Назначение
Хроматографы жидкостные предназначены для анализа органических веществ различных классов (модель HPLC, Bischoff), неорганических и некоторых органических ионов (модель IC, Metrohm) и могут применяться для контроля пищевых продуктов и лекарственных препаратов, анализа химических и нефтехимических продуктов.
Описание
Принцип действия хроматографа жидкостного основан на разделении анализируемой пробы в хроматографической колонке с последующим детектированием или спектрофотометрическим детектором Lambda 1010, или детектором на диодной матрице DAD-3L, или рефрактометрическим детектором 8120 (модели HPLC, Bischoff), или кондуктометрическими детекторами 732 IC или 819 IC (модель IC). Хроматограф жидкостный комплектуется ВЭЖХ-насосом фирмы Bischoff. Модель HPLC Bischoff может работать как в изократическом, так и градиентном режимах (кроме детектора 8120).
Программируемый спектрофотометрический детектор Lambda 1010 предназначен для работы в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Для работы в ультрафиолетовой области в качестве источника используется дейтериевая лампа, в видимой области - галогеновая. Спектрофотометрический детектор может работать как со стандартной, так и с микрокюветой. При работе в режиме капиллярной хроматографии для уменьшения размывания пиков и снижения внеколоночных эффектов в качестве кюветы используется часть (75 мкм) кварцевой капиллярной колонки. Измерение спектра выполняется с остановкой потока.
Детектор на диодной матрице DAD-3L предназначен для многоволнового детектирования в ультрафиолетовой области спектра. Детектор DAD-3L состоит из
двух модулей. Первый - DAD-3L-EU является электронным модулем для индикации, сбора и вывода данных. На передней панели DAD-3L-EU имеются светодиодный дисплей, клавиатура с восемью функциональными клавишами и два ряда светодиодов, показывающих текущие параметры. На задней панели расположены выходы интегрирующего и записывающего устройств. Второй - DAD-3L-OU - оптический измерительный блок, включающий проточную кювету, дейтериевую лампу.
Измерение спектра выполняется без остановки потока.
Рефрактометрический детектор 8120 предназначен для использования в аналитических целях. Рефрактометрический детектор 8120 обеспечивает непрерывное измерение малой разности показателей преломления Ап между чистым элюентом и элюатом из хроматографической колонки. Для оптимального решения этой задачи он построен по принципу проточного дифференциального рефрактометра, что позволяет при высокой чувствительности сохранить высокую температурную стабильность сигнала. Встроенный термостат снижает влияние температуры на измеряемый сигнал. Высокая линейность обеспечивается за счет использования в качестве источника света кремниевого светодиода, обеспечивающего излучение, близкое к монохроматическому (Х=950 нм).
Кондуктометрический детектор (модель IC 732 или 819 IC) специально разработан для варианта ионной хроматографии и может работать как с суппрессором, так и без него. Детектор помещен в термостатируемый блок, который в свою очередь размещается в термо- и электроизолированном блоке хроматографа. В этом блоке могут быть размещены два детектора, два дозирующих устройства, две колонки. Двухканальная система обработки данных дает возможность одновременно определять анионы и катионы. Для устранения влияния температуры на измерения удельной электропроводности элюента, блок детектора термостатируется. Собственно проводимость элюента может компенсироваться электронным способом, как в режиме с химическим подавлением, так и в обычном. Ионный хроматограф может комплектоваться модулем химического подавления (MSM).
Режимные параметры детекторов задаются при помощи клавиатуры или с помощью программы на ПЭВМ. Детекторы снабжены стандартными выходами для подключения самописца, интегратора или системы обработки данных на базе компьютера с программой IC Net версии 2.3 или МультиХром версии от 2.2 и выше, а также последовательным интерфейсом для внешнего управления.
Технические характеристики
Детектор Lambda 1010;
Диапазон длины волны, нм 190 - 800;
Погрешность установки длины волны, нм, не более ± 2;
Измерительная ячейка (стандартная) оптический путь 10 мм, мкл 10;
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала,
е.о.п., не более 2-10‘5 (кювета
заполняется водой, постоянная времени 0,5с, л=254 нм);
Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./час, не более 5-1 О'4;
Погрешность от нелинейности, %, не более 5 (254 нм,
0,05 - 2 е.о.п.);
Относительное среднее квадратическое
отклонение результатов измерений, %, не более:
- площадь пика 2;
- высота пика
- время удерживания
Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более - площадь пика - высота пика
- время удерживания
Потребляемая мощность, ВА, не более Габаритные размеры, мм, не более Масса, кг, не более
2;
1;
4;
4;
2;
55;
255x152x480;
13,9.
Детектор DAD - 3L
Диапазон длины волны (с дейтериевой лампой), нм 190-390;
Погрешность установки длины волны, нм, не более ± 1;
Измерительная ячейка (оптический путь 10 мм), мкл 10
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, е.о.п., не более 2-10'5 (кювета заполняется водой,
постоянная времени 0,5с, к=254 нм);
Относительное среднее квадратическое
отклонение результатов измерений, %, не более:
- площадь пика
- высота пика
- время удерживания
Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более - площадь пика - высота пика
- время удерживания
Потребляемая мощность, ВА не более
Габаритные размеры, мм, не более
Масса, кг, не более
2;
2;
1;
4;
4;
2;
55;
(оптический модуль)155x260x480;
(электронный модуль) 130x260x400;
(оптический модуль) 12,8;
(электронный модуль) 3,9.
Детектор
Измерительные диапазоны, ARI
Рефрактометрический, мод. 8120;
0,1,2,5,10,20,50, 100,200,500,1000,5000;
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, для кюветы, заполненной водой, мВ, не более
1-Ю'4;
5-10'4;
Дрейф нулевого сигнала, мВ/час, не более
Источник света
светодиод;
950 ±20;
±1 (от измерительного диапазона);
Длина волны источника света, нм
Погрешность установки на нуль, % Относительное среднее квадратическое отклонение результатов измерений, %, не более: - площадь пика
- высота пика
- время удерживания
Относительное изменение выходного
сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более
- площадь пика
- высота пика
- время удерживания
Потребляемая мощность, В А, не более
Габаритные размеры, мм, не более 255x152x480;
Масса, кг, не более
| Детектор | 732 IC, 819IC; |
| Диапазон удельной электропроводности, мкСм/см | 0,05- 10000; |
| Погрешность сигнала, абсолютная, не более, % | 4% от полной шкалы; |
| Нелинейность сигнала, не более, % | 0,5% от полной шкалы; |
| Уровень шумов, электронный, не более, %шкалы | 0,0003; |
| Дрейф нулевого сигнала, не более, %шкалы/час Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %, не более | 0,002; |
| - по площади пика | 2,0; |
| - по высоте пика | 2,0; |
| - по времени удерживания Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более | 1,0; |
| - по площади пика | 4,0; |
| - по высоте пика | 4,0; |
| - времени удерживания | 1,0; |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 70; |
| Габаритные размеры, ммхммхмм | 255x130x343; |
| Масса, кг, не более | 8,2. |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на лицевую панель прибора в виде наклейки.
Комплектность
Комплектность поставки хроматографа жидкостного (модель HPLC, Bischoff, модель IC.Metrohm) по технической документации фирмы “Metrohm”, Швейцария.
В зависимости от применения комплектация хроматографа жидкостного может изменяться.
1. Изократическая ВЭЖХ с УФ детектированием:
ВЭЖХ насос мод. 2250, кран ввода пробы или автосамплер, термостат, УФ-детектор, например, Lambda 1010 или DAD-3L.
2. Изократическая ВЭЖХ с рефрактометрическим детектированием:
ВЭЖХ насос мод. 2250, кран ввода пробы или автосамплер, термостат, рефрактометрический детектор мод. 8120.
3. Градиентная система со смешением до 3-х компонентов на стороне низкого давления: ВЭЖХ насос мод. 2250, градиентный смеситель мод. 1155, кран ввода пробы или автосамплер, термостат, УФ-детектор, например, Lambda 1010 или DAD-3L.
4. Градиентная система со смешением до 3-х компонентов на стороне высокого давления: ВЭЖХ насос мод. 2250 (2 или 3 шт.), смесительная камера, кран ввода пробы или автосамплер, термостат, УФ-детектор, например, Lambda 1010 или DAD-3L.
5. Система для ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием без химического подавления для анализа катионов или анионов, насос мод. 709 IC или 818 IC, разделительный блок мод. 820 с краном ввода пробы и термостатом, кондуктометрический детектор мод. 732 IC, мод. 819 IC, а также автосамплер.
6. Система для ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием с химическим подавлением для анализа анионов: насос мод. 709 IC или 818 IC, разделительный блок мод. 820 с краном ввода пробы и термостатом, кондуктометрический детектор мод. 732IC, мод. 819 IC, блок химического подавления мод. 753, а также автосамплер.
Поверка
Поверка хроматографа жидкостного проводится в соответствии с разделом ’’Методика поверки” руководства по эксплуатации, утвержденной ГЦИ СИ ФГУ ’’Ростест - Москва” 29 января 2009 года.
Средства поверки:
- государственные стандартные образцы: ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле; ГСО 7616-99 состава водного раствора хлорид-иона, массовая концентрация хлорид-иона 1,00 г/дм3, относительная погрешность ±1%; ГСО 77752000 состава водного раствора натрий-ионов, массовая концентрация натрий-ионов 1,00 мг/см3, относительная погрешность ±1%; МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы (10,00 ммоль/дм3), кофеин фармакопейный (содержание основного вещества не менее 98%);
- ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-14-2167-84;
- вода бидистиллированная ГОСТ 6709-72.
Межповерочный интервал - 1 год.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы “Metrohm”, Швейцария.
Заключение
Тип хроматографов жидкостных (модель HPLC, Bischoff, модель IC Metrohm) утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.
