Назначение
ЯМР-спектрометры Agilent-NMR модификаций MR, DD, VNMRS, MRI (далее - ЯМР-спектрометры) предназначены для измерений положения пика ЯМР-сигнала и построения ЯМР-спектра в жидких и твердых средах.
Описание
Принцип действия ЯМР-спектрометров основан на явлении селективного поглощения электромагнитного излучения ядрами вещества, помещенного в электромагнитное поле. Исследуемый образец, помещенный в магнитное поле, облучают коротким импульсом радиочастотного излучения, регистрируют зависимость спада свободной прецессии магнитного момента ядер от времени. Производят Фурье-преобразование (или иное аналогичное преобразование) полученной зависимости, в результате чего получают ЯМР-спектр исследуемого образца.
ЯМР-спектрометры представляют собой стационарные средства измерений блочномодульной структуры. Модификации отличаются друг от друга диапазоном рабочих частот.
В состав ЯМР-спектрометров входят: блок сверхпроводящего магнита с принадлежностями, консоль (система управляющей электроники), датчик ЯМР, рабочая станция на основе ПЭВМ. ЯМР-спектрометры в дополнение к базовым модификациям могут комплектоваться (по отдельному заказу) системой загрузки образцов, системой охлаждения и термостатирования датчика ЯМР, системой визуализации ЯМР-изображения.
Рисунок 1. Общий вид ЯМР-спектрометра Agilent-NMR.
Программное обеспечение
Управление прибором осуществляется с помощью внешней ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения (ПО) «VnmrJ»
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.
Таблица 1.
| Наименование ПО | Идентификационное наименование ПО | Номер версии ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
| Программа управления процессом измерений и обработки результатов измерений,версия | VnmrJ | 3.2A | 0A1B78FADBE19AD E8BB3A3D0A156C51 46973ЕЕС044838С9А FA01691C72ECB306 | ГОСТ Р 34.11-94 |
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики ЯМР-спектрометров приведены в Таблице 2.
Таблица 2.
| Наименование характеристики | Модификации ЯМР-спектрометров |
| MR | DD | VNMRS | MRI |
| Диапазон частот, МГц | от 18,5 до 400 | от 6 до 1200 | от 6 до 950 | от 20 до 750 |
| Разрешение на ядрах 1H на СО-11) , Гц, не более | 0,452) - | 0,452) 1,03) | 0,452) 1,03) | 0,452) - |
| Разрешение на ядрах 13C на СО-24) , Гц, не более | 0,151) | 0,151) | 0,151) | 0,151) |
| Пределы допускаемой основной погрешности измерений положения пика ЯМР сигнала на СО-24), Гц | ±0,15 | ±0,15 | ±0,15 | ±0,15 |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 1H на образце СО-35), не менее | 480:12) - | 480:12) 4000:13) | 480:12) 4000:13) | 480:12) - |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 13C на образце СО-24), не менее | 175:12) - | 175:12) 560:13) | 175:12) 560:13) | 175:12) - |
| Возможность визуализации ЯМР-изображений | нет | нет | нет | есть |
| Потребляемая мощность, кВт, не более | 2 | 5 | 5 | 10 |
| Масса, кг, не более | 1000 | 1З000 | 1З000 | 40000 |
Условия эксплуатации:
- температура окружающей среды, оС от 20 до 25
- скорость изменения температуры окружающей среды, оС/час, не более 1
- относительная влажность воздуха, %, не более 75
- напряжение питания от сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В 220±10
1) СО-1 - образец состава (объемные доли): 1 % хлороформ, 99 % дейтерированный ацетон.
2) Датчик: 5 mm PFG OneNMR.
3) Датчик: 5 mm 1Н{13G/15N}Triple Resonance XSence Cold Probe.
4) СО-2 - образец состава (объемные доли): 40 % парадиоксан, 60 % дейтерированный бензол.
5) СО-3 - образец состава (объемные доли): 0,01 % тетраметисилан, 0,1 % этилбензол, 99,89
% дейтерированный хлороформ.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится в виде наклейки на ссверхпроводящий магнит ЯМР-спектрометра и титульный лист технической документации фирмы-изготовителя типографским способом.
Комплектность
Таблица 3.
| Наименование | Примечание |
| Блок сверхпроводящего магнита с принадлежностями | |
| Консоль (система управляющей электроники) | |
| Датчик ЯМР | |
| Рабочая станция на основе персонального компьютера | |
| Программное обеспечение | |
| Методика поверки | |
| Техническая документация фирмы-изготовителя | |
| Система загрузки образцов | по отдельному заказу |
| Система охлаждения и термостатирования датчика ЯМР | по отдельному заказу |
| Комплект инструментов | по отдельному заказу |
| Система визуализации ЯМР-изображения | по отдельному заказу |
Поверка
осуществляется по документу МП 51310-12 «ЯМР-спектрометры Agilent-NMR модификаций MR, DD, VNMRS, MRI фирмы Agilent Technologies UK Limited (США, Великобритания, Малайзия). Методика поверки», утвержденному руководителем ГЦИ СИ ОАО «НИЦПВ» в августе 2012 г.
Средства поверки: стандартный образец для ЯМР DLM-76 состава (объемные доли): 1 % хлороформ, 99 % дейтерированный ацетон фирмы Cambridge Isotope Laboratories, Inc., США, стандартный образец для ЯМР DLM-72 состава (объемные доли): 40 % , парадиоксан 60 % дейтерированный бензол фирмы Cambridge Isotope Laboratories, Inc., США, стандартный образец для ЯМР DLM-74 состава (объемные доли): 0,01 % тетраметисилан, 0,1 % этилбензол, 99,89 % дейтерированный хлороформ фирмы Cambridge Isotope Laboratories, Inc., США, осциллогаф цифровой DSO1704B фирмы Agilent Technologies.
Сведения о методах измерений
Руководство «Agilent VnmrJ 3. Руководство оператора», раздел 3.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
Применяется вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
