Назначение
ЯМР-релаксометры MQC (модификации MQC-23, MQC-5, MQC-F) (далее - ЯМР-релаксометры) предназначены для измерений массовых долей веществ в жидких и твердых пробах.
Описание
Принцип действия ЯМР-релаксометров основан на резонансном поглощении электромагнитной энергии веществом, обусловленном переориентацией магнитных моментов атомных ядер. Исследуемый образец помещается в постоянное магнитное поле и подвергается воздействию последовательности радиочастотных импульсов электромагнитного поля, параметры которой обеспечивают измерение параметров ЯМР-сигнала в различные моменты времени. Для жидких образцов регистрируют зависимость амплитуды сигнала спинового эха (эха Хана) или спада свободной индукции (далее - ССИ), для твердых образцов - сигнал ССИ или сигнал спинового эха, который появляется в результате воздействия на пробу импульсной последовательностью, содержащей два 90градусных радиочастотных импульса, подаваемых с задержкой в несколько микросекунд. Аналитическим сигналом для измерений массовых долей веществ является среднее значение амплитуды соответствующего ЯМР-сигнала за определенный интервал времени (начальная точка данного интервала и его длительность выбирается в зависимости от образца). Зависимость величины аналитического сигнала от массовой доли веществ, содержащих ЯМР-активные ядра (1Н или 19F), строится с использованием образцов, содержание в которых указанных веществ известно (метод внешнего стандарта).
С помощью полученной зависимости определяются:
- массовая доля веществ, содержащих ядра водорода 1Н в жидких и твердых пробах (модификации MQC-23, MQC-5);
- массовые доли веществ, содержащих ядра фтора 19F, или массовые доли ядер фтора19Р в жидких и твердых пробах (модификация MQC-F).
Конструктивно ЯМР-релаксометры представляют собой настольные автоматизированные приборы, состоящие из блока магнита с датчиком, имеющим цилиндрическую ячейку для исследуемой пробы, и блока электроники со встроенным персональным компьютером. Модификации MQC-23, MQC-5 отличаются размерами диаметра датчика для исследуемой пробы и величиной постоянного магнитного поля. Общий вид ЯМР- релаксометра показан на рисунке 1.
Программное обеспечение
Управление ЯМР-релаксометрами осуществляется с помощью внешней ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения (ПО).
«
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.
Таблица 1.
| Наименование ПО | Идентификационное наименование ПО | Номер версии ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма) | Алгоритм вычисления цифрового идентификато ра ПО |
| Программа управления процессом измерений и обработки результатов измерений | RINMR | 6.0.0.0 | 28Б58С51Е317676Б21 7Б72ЕЕЕ7Е4Е66Б5Б6 68171Е67DFЕFB1BA3 2C44A8D3B6DD | по ГОСТ Р 34.11-94 |
Технические характеристики
Таблица 2.
| | Значение |
| Наименование характеристики | Модификации ЯМР-релаксометров |
| | MQC-23 | MQC-5 | MQC-F |
| Рабочая частота, МГц | 27,12 | 5,28 | 27,12 |
| Диапазон измерений массовой доли компонентов, | | | |
| содержащих ядра 1Н, % | 0,1-100 | 1-70 | - |
| Диапазон измерений массовой доли атомов 19F, млн-1. | - | - | 150-3000 |
| Диапазон измерений массовой доли компонентов, | | | |
| содержащих атомы 19F, % | - | - | 5-100 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности | | | |
| измерений массовой доли компонентов, содержащих ядра 1Н, %: | | | |
| в диапазоне массовых долей от 0,1 % до 0,5 % | ±10 | - | - |
| в диапазоне массовых долей от 0,5 % до 10 % | ±3 | - | - |
| в диапазоне массовых долей от 1 % до 10 % | - | ±8 | - |
| в диапазоне массовых долей от 10 % до 70 % | - | ±2,5 | - |
| в диапазоне массовых долей от 10 % до 100 % | ±2,5 | - | - |
| Пределы допускаемой относительной погрешности | | | |
| измерений массовой доли атомов F, % | - | - | ±10 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности | | | |
| измерений массовой доли компонентов, содержащих атомы 19F, % | | | ±2,5 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение | | | |
| 19 результата измерений массовой доли атомов F в | | | |
| условиях повторяемости, не более, %. | - | - | 2 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение | | | |
| результата измерений массовой доли компонентов, | | | |
| 19 содержащих атомы F в условиях повторяемости, не более, % | “ | “ | 2 |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 1Н на образце чистого | | | |
| октана, не менее: | | | |
| с использованием датчика диаметром 10 мм | 150:1 | - | - |
| с использованием датчика диаметром 18 мм | 2500:1 | - | - |
| с использованием датчика диаметром 26 мм | 2500:1 | - | - |
| с использованием датчика диаметром 40 мм | - | 500:1 | - |
| с использованием датчика диаметром 51 мм | - | 500:1 | - |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 19F на образце | | | |
| твердого CaF2, не менее | - | - | 250:1 |
| Условия эксплуатации: | | | |
| »-» о/'ч - температура окружающей среды, С | | от 15 до 30 |
| - скорость изменения температуры окружающей среды, С/сутки, не более | 3 |
| - относительная влажность воздуха, % | | от 20 до 80 |
| напряжение питания от однофазной сети переменного тока частотой (50±1) Гц, В | | от 220 до 240 |
Знак утверждения типа наносится в виде наклейки на корпус ЯМР-релаксометра и титульный лист технической документации фирмы-изготовителя типографским способом.
Поверка
осуществляется по документу МП 57401-14 «ЯМР-релаксометры MQC (модификации MQC-23, MQC-5, MQC-F) фирмы Oxford Instruments Industrial Analysis, Великобритания. Методика поверки», утвержденному руководителем ГЦИ СИ ОАО «НИЦПВ» в феврале 2014 г.
Средства поверки: весы лабораторные класса точности I по ГОСТ Р 53228-2008 (предел взвешивания не менее 40 г, дискретность не более 0,01 мг; предел взвешивания не менее 120 г, дискретность не более 0,1 мг); весы лабораторные класса точности II по ГОСТ Р 53228-2008 (предел взвешивания не менее 320 г, дискретность не более 1 мг); колба мерная класса точности 1 с одной отметкой и пришлифованной пробкой на 250 см 2-250-1 по ГОСТ 1770-74; термометр лабораторный стеклянный частичного погружения I класса по ГОСТ 24498-90 (диапазон от 15 оС до 45 оС, цена деления 0,1 оС); шкаф сушильный (предел устанавливаемой температуры не менее 150оС); реактивы: n-октан product number 7481 (массовая доля основного компонента не менее 99 %) фирмы Sigma-Aldrich, США; хлороформ детерированный product number 151858 (атомная доля дейтерированных молекул не менее 99,96 %, массовая доля основного компонента не менее 99 %, массовая доля воды по Фишеру не более 0,01 %) фирмы Sigma-Aldrich, США; вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ 52501-2005; натрий фтористый ч.д.а. по ГОСТ 4463-76; кальций фтористый product number 449717 (массовая доля основного компонента не менее 99,99 %, массовая доля суммы примесей металлов не более 150 млн-1) фирмы Sigma-Aldrich, США; легкое минеральное масло product number M3516 фирмы Sigma-Aldrich, США; фторопласт-4 марки С по ГОСТ 10007-80.
Сведения о методах измерений
Руководство «MQC-23. Руководство оператора», разделы 4 и 5.
Руководство «MQC-5. Руководство оператора», разделы 4 и 5.
Руководство «MQC-F. Руководство оператора», разделы 4 и 5.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к ЯМР-релаксометрам MQC (модификации MQC-23, MQC-5, MQC-F)
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
Применяются вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
Фирма Oxford Instruments Industrial Analysis, Великобритания.
Адрес: Tubney Woods, Abingdon, Oxfordshire, OX13 5QX, United Kingdom.
Телефон: +44 1865 393 200. E-mail: industrial@oxinst.com
