Назначение
ЯМР-анализаторы «Спин Трэк» (далее - ЯМР-анализаторы) предназначены для определения амплитудных и временных магнитно-резонансных характеристик веществ, содержащих изотоп водорода 1H, и определения концентрации веществ в жидких и твердых пробах.
Описание
Принцип действия ЯМР-анализатора основан на импульсном методе ядерного магнитного резонанса, в основу которого положено кратковременное импульсное воздействие высокочастотных колебаний определенной частоты на систему ядерных спинов, помещенных в однородное магнитное поле напряженностью Но, и регистрации сигнала спада свободной индукции после воздействия высокочастотных колебаний, создающих в катушке датчика переменное магнитное поле Н1, с последующей обработкой сигнала-отклика.
Угловая частота высокочастотных колебаний (ю0, рад/с) и значение напряженности постоянного магнитного поля (В0, Тл ) связаны между собой соотношением:
Юо = у • Во,
где у= 42,57 МГц/Тл - гиромагнитное отношение для ядер водорода.
Реализация метода заключается в следующем:
Радиочастотную катушку, внутри которой находится исследуемое вещество, помещают в постоянное магнитное поле (Во), причем ось катушки перпендикулярна вектору напряженности (Во). На катушку подается радиоимпульс с частотой заполнения (ю0). В результате взаимодействия высокочастотного магнитного поля (В1) с системой ядерных спинов исследуемого образца в постоянном магнитном поле (Во) происходит поглощение энергии исследуемым веществом. По окончании радиоимпульса высвобождаемая образцом энергия создает в катушке датчика переменное магнитное поле, интенсивность которого пропорциональна числу резонирующих ядер, а характер и длительность процесса высвобождения энергии определяется внутренней структурой вещества.
В состав ЯМР-анализатора входят блок магнитный и блок управления (электронный), работающие под управлением персонального компьютера. Электрическая связь между блоками и между блоком электронным и компьютером осуществляется с помощью кабелей, входящих в комплект прибора. Блок магнитный конструктивно состоит из магнитной системы и датчика ЯМР-сигнала, установленного в зазор магнитной системы.
Персональный компьютер типа IBM PC через интерфейс пользователя осуществляет связь оператора с устройствами ЯМР-анализатора в интерактивном режиме и предназначен для задания исходных данных и режимов работы, управления режимами измерений, контроля правильности функционирования ЯМР-анализатора и обработки результатов измерений.
Общий вид ЯМР-анализатора представлен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общий вид ЯМР-анализатора
Программное обеспечение
Управление ЯМР-анализатора осуществляется с помощью внешнего персонального компьютера с использованием специализированного программного обеспечения (ПО).
Влияние программного обеспечения учтено при нормировании метрологических характеристик.
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует низкому уровню защиты по Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные ПО представлены в таблице 1.
Таблица 1
Идентификационное наименование ПО | Номер версии (идентификационный номер) ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | Другие идентификационные данные | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
Relax 8 | 8.8.0.1 | 0f109fc8bc6ceabc4a30135 128ba0948 | - | MD5 |
FID.app | - | b21ee319c2dcf74c2bc658f 9c01c5df2 | - | MD5 |
FID_Echo_CKO. App | - | f62926fcd45b8269642d27 56086033e7 | - | MD5 |
FID_short.app | - | 5a684aea7dc8d7bd5e927a 7de49cf804 | - | MD5 |
Linear_fit.app | - | 54f2e04923ebf3e5eb3bcf3 c48340ca5 | - | MD5 |
Linear fit.xls | - | 488f74365142c77bae1d91 dc189e33fc | - | MD5 |
Pogr_T1.app | - | 2cc9c26fd5 75603fe6ddaa2 4d7fcb517 | - | MD5 |
Pogr_T2.app | - | 8c8b6adfd9e49af0e11c09a cd47ac58e | - | MD5 |
Pulse_calibration.app | - | e036554c39f67f5ce7798ed d1301c570 | - | MD5 |
SNR.app | - | 88e47e468160e5c7f55318 d2af91c591 | - | MD5 |
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики ЯМР-анализаторов приведены в таблице 2.
Таблица 2
Амплитуда радиочастотного импульса на выходе усилителя мощности при активной нагрузке 50 Ом, не менее | 100 В |
Напряжение питания | (220 ± 20) В, частота (50 ± 1) Гц |
Потребляемая блоком электроники мощность, не более | 100 Вт |
Г абаритные размеры блока электроники (ДхШхВ), не более | 425х280х155 мм |
Масса блока электроники нетто, не более | 15 кг |
Г абаритные размеры магнитной системы (ДхШхВ), не более | 350х240х280 мм |
Масса магнитной системы нетто, не более | 50 кг |
Время восстановления чувствительности ЯМР-анализатора после 900го радиочастотного импульса, не более | 20 мкс |
Длительность радиочастотного импульса, обеспечивающего максимальный уровень сигнала спада свободной индукции (ССИ), не более | 15 мкс |
Коэффициент нелинейных искажений приемного тракта, не более | 3 % |
Отношение сигнал/шум, определяемое по сигналу ССИ глицерина марки «ЧДА» по ГОСТ 6259 при накоплении однократного цикла полного циклирования фаз, не менее | 50 |
Расстройка от резонанса за час непрерывной работы при условии изменения температуры окружающей среды не более чем на 2 оС, не более | ± 50 кГц |
Время спада сигнала свободной индукции до уровня 10% начальной амплитуды на образце глицерина, не менее | 200 мкс |
Предел обнаружения водорода, не более | 2 кг/м3 |
Предел допускаемого значения относительного СКО среднего арифметического амплитуды ССИ и спинового эхо | 2 % |
Предел допускаемого значения относительного СКО среднего арифметического времени спин-решеточной релаксации Т1 | 3 % |
Предел допускаемого значения относительного СКО среднего арифметического времени спин-спиновой релаксации Т2 | 3 % |
Условия эксплуатации:
- температура окружающего воздуха, °С
от 10 до 35 не более 80 от 84 до 107
- относительная влажность воздуха, %
- атмосферное давление, кПа
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на заднюю стенку электронного и магнитного блоков ЯМР-анализатора и в нижней части титульного листа руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
В комплект поставки ЯМР-анализатора входят изделия и документы, перечисленные в таблице 3.
Таблица 3 |
№ п/п | Наименование | Обозначение | Коли чество | Примечание |
1 | Блок электронный | РС.415432.001 | 1 | |
2 | Блок магнитный | РС.415432.002 | 1 | |
3 | Комплект ЗИП | РС.415432.003 | 1 | |
4 |
Программное обеспечение | | 1 | Компакт диск |
5 | Комплект кабелей | | 1 | |
6 | Комплект пробирок | | 1 | 20 пробирок |
| Подставка для пробирок | | 1 | |
7 | Эксплуатационные документы: |
7.1 | - паспорт | РС.415432.004 ПС | 1 | |
7.2 | - формуляр | РС.415432.005 ФО | 1 | |
7.3 | - руководство по эксплуатации | РС.415432.006 РЭ | 1 | |
7.4 | - методика поверки | РС.415432.007 МП | 1 | |
7.5 | - руководство пользователя | РС.415432.008 РП | 1 | |
Поверка
проводится по документу РС.415432.007 МП "ЯМР-анализаторы «Спин Трэк». Методика поверки", утвержденному ГЦИ СИ ФБУ «Марийский ЦСМ» 30.01.2015 г.
Основные средства поверки:
ГСО 7289-96 СО состава гексадекана;
ГСО 7213-95 СО состава четыреххлористого углерода;
Глицерин по ГОСТ 6259-75
Сведения о методах измерений
ГОСТ 8.597-2010 «ГСИ. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного резонанса».
Нормативные и технические документы, распространяющиеся на ЯМР-анализаторы «Спин Трэк»
Технические условия ТУ 4215-001-83984100-2014
Рекомендации к применению
- при выполнении работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным требованиям в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом регулировании