Назначение
Устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA' DSC 1( далее устройства ) предназначены для измерения термодинамических характеристик (теплоты и температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), а также регистрации изменения массы твердых и порошкообразных материалов в диапазоне температур от 25 до 1600 °C .
Устройства применяются при научных и лабораторных исследованиях в химической, металлургической, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности при анализе состава образцов, их термической и окислительной стабильности, изучении термодинамики и кинетики фазовых переходов и химических реакций.
Описание
Устройства, являющиеся частью системы термического анализа METTLER TOLEDO STAR, представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциальной сканирующей калориметрии и высокочувствительных аналитических весов. Это конструктивное решение позволяет производить одновременно в одном эксперименте и на одном образце измерения калориметрических величин при различных термодинамических переходах, сопровождающихся изменением массы исследуемого образца, и при этом регистрировать, это изменение.
Устройства выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из температурного блока(далее печь), блока измерителя изменения массы (далее весы), калориметрического датчика-держателя образцов на один или два образца, размещенного в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.
Принцип измерения количества выделенной или поглощенной образцом теплоты основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между 2-мя чашками, одна из которых заполнена образцом, при их одновременном регулируемом по скорости нагревании в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком РТ100.
Принцип действия весов основан на компенсации изменения веса образца электромагнитной силой, создаваемой системой автоматического уравновешивания. Измерительный узел весов термостатируется с помощью внешнего * циркуляционного термостата.
Модификация печей различаются верхним пределом температуры и объемом измерительной ячейки. Модификации весов отличаются диапазоном и дискретностью показаний значений массы.
Устройства работают под управлением встроенного электронного блока, соединяемого с компьютером, с использованием программного обеспечения (ПО) STAR. С помощью ПО STAR осуществляется калибровка устройств, задание параметров эксперимента, регистрация и обработка результатов эксперимента, вывод их на печать.
Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс устройства могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.
Технические характеристики
1. Основные технические характеристики устройств представлены в таблице 1. Таблица 1
| Наименование характеристики | Значения характеристик для модификаций |
| SF/1100 | LF/1100 | LF/1600 |
| Диапазон измерений температуры, °C | 25...1100 | 25... 1600 |
| Объем исследуемого образца, мкл | 100 | 900 |
| Дискретность установки температуры, °C | 0,01 |
| Предел допускаемой абсолютной погрешности измерения температуры, °C до 500 °C свыше 500 °C свыше 1000 °C | ±0,8 +1,5 ±3,0 |
| Диапазон измерений удельной теплоты, Дж/г | От 1,0 до 3000 |
| Предел допускаемой относительной погрешности измерения уд.теплоты, % до 500 °C свыше 500 °C свыше 1000 °C | ±3,0 ±4,0 ±5,0 |
| Диапазон установки скорости нагрева, °С/мин | 0,1...250 | 0,1...150 | 0,1...100 |
| Время охлаждения от 1000 °C до 100 °C (не регулируемое), мин., не менее | 20 | 22 | 27 |
В таблице 2 приведены основные технические характеристики модификаций весов. Таблица 2.
| Наименование | Значения характеристик для модификаций весов |
| МХ1 | UMX1 | МХ5 | UMX5 |
| Наибольший предел взвешивания, г | 1,0 | 5,0 |
| Дискретность показаний | 1,0 | 0,1 | 1,0 | 0,1 |
| массы, мкг | | | | |
| СКО показаний, мкг | 1 10 |
2. Эксплуатационные характеристики устройств представлены в таблице 3. Таблица 3.
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Параметры окружающей среды: - температура, °C -относительная влажность воздуха, %, не более (при 30°С) | От 10 до 32 80 |
| Параметры электропитания: - напряжение переменного тока, В - частота, Гц - потребляемая мощность, В А, не более | 220 (+22/-33) 50 (±1) 600 |
| Габаритные размеры устройства (длина, ширина, высота), мм: | 520 >630x280 |
| Масса, кг, не более | 40 |
| Полный средний срок службы, лет | 10 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа средства измерений в виде клеевой этикетки наносится на корпус устройств и на руководство по эксплуатации методом компьютерной графики.
Комплектность
В комплект поставки устройств входят:
| Наименование | Количество |
| - Измерительный модуль | 1 шт. |
| - Пакет программного обеспечения STARe для управления и обработки результатов | 1 шт. |
| - Руководство по эксплуатации | 1 шт. |
| - Набор калибровочных образцов | 1 набор |
| - Мини - предохранители | 3 шт. |
| - Кабель электропитания | 1 шт. |
| - Цветной сенсорный дисплей | 1 шт. |
| - Методика поверки МП 2413-0008-2008 | 1 экз. |
Дополнительно по требованию заказчика могут поставляться:
- Пресс для закрывания чашек с образцами;
- Чашки для образцов объемом 30, 70, 150 или 900 мкл.;
Блок автоматического контроля газов для продувки печи в ходе эксперимента ;
- Автосэмплер (автоматическое устройство смены образцов);
Плата для подключения блоков автоматического контроля газов;
- Интерфейсы для подключения ИК-Фурье или масс-спектрометров; Циркуляционный термостат для термостатирования весов.
Поверка
Поверка устройств производится в соответствии с методикой поверки МП-2413-0008-2008 «Устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA/DSC 1. Методика поверки», утвержденной ГЦИ СИ «ВНИИМ им.Д. И. Менделеева» в марте 2008 г.
Основное оборудование, необходимое для поверки:
1 .Государственные стандартные образцы температур и теплот плавления (далее ГСО):
- индий ГСО 2313-82; ST =0,1К, 8Н = 0,15 Дж/г
- олово ГСО 2314-82; 8Т =0,1К , 8Н = 0,15 Дж/г цинк ГСО 2315-82; 8т = 0,3 К сурьма ГСО 2316-82 8т = 0,3 К
2.Весы аналитические с характеристиками не хуже: дискретность 0.01 мг, НПВ 1 г, 1 класс точности по ГОСТ 24104;
3. Набор гирь массой от 5 мг до 10 г 1-го класса точности по ГОСТ 7328-2001.
Межповерочный интервал - 2 года.
Нормативные документы
ГОСТ 12997 "Изделия ГСП. Общие технические условия".
Документация фирмы-изготовителя.
Заключение
Тип устройства совмещенного термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии TGA/DSC1 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при ввозе в Россию, в эксплуатации и после ремонта.
