Назначение
Титраторы автоматические серии Compact модели V10S, V20S, V30S, C10S, C20S, C30S (далее титраторы КФ) предназначены для измерения содержания воды по методу Карла Фишера в газах, жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера, и в твердых веществах.
Титраторы автоматические серии Compact модели G10S, G20S (далее титраторы) предназначены для измерения содержания ионов и веществ в водных и неводных растворах, в пищевых продуктах, лекарственных препаратах и различных органических соединениях.
Описание
Принцип действия титраторов КФ моделей V10S, V20S, V30S, C10S, C20S, C30S основан на химической реакции воды с йодом и двуокисью серы в присутствии основания в спиртовой среде. Вода и йод реагируют друг с другом в результате ступенчатой реакции (реакция К. Фишера) в пропорции 1:1. В волюметрическом методе определения (модели V10S, V20S, V30S) йодосодержащий титрант (реактив К. Фишера для волюметрического титрования) добавляется в образец, содержащий воду до полного завершения реакции, фиксируемой детектором (двойным платиновым электродом). В случае кулонометрического метода (модели C10S, C20S, C30S) йод электролитически генерируется с помощью встроенной электролитической генерационной ячейки, окончание реакции детектируется аналогично. После завершения количественной реакции воды с реактивом К. Фишера в растворе появляется избыток йода, который приводит к скачку потенциала на двойном платиновом электроде (детектирующий электрод). В моделях, работающих в рамках волюметрического метода (V10S, V20S, V30S), масса воды определяется по объему реактива Карла Фишера, израсходованного для достижения скачка потенциала. В моделях, работающих в рамках кулонометрического титрования К. Фишера (C10S, С20S, С30S) масса воды определяется в соответствии с законом Фарадея посредством измерения общего количества электричества, израсходованного регенерацию прореагировавшего йода (2J" ^ J2). В моделях C10S, C20S и C30S генерация йода может осуществляться как при помощи генерирующей ячейки с диафрагмой (C10SD, C20SD, C30SD), так и ячейки без диафрагмы (C10SX, C20SX, C30SX).
В основе принципа измерения титраторов G10S, G20S лежит объемный потенциометрический или фотометрический анализ. Принцип действия титраторов основан на непрерывном измерении потенциала электродной пары или интенсивности излучения оптопары (источник-приемник излучения в заданном диапазоне длин волн), помещенных в анализируемый раствор, при добавлении титранта. Критерием конца титрования является достижение точки эквивалентности или заданного потенциала электродной пары. В случае определения бромного числа конечная точка детектируется на момент деполяризации двойного платинового электрода. В случае фотометрического титрования критерием конца титрования является скачок интенсивности излучения, связанный с изменением цвета титруемого раствора. Модель титратора G20S допускает подключение дополнительного привода бюретки для дозирования реагентов.
Титраторы моделей C10S, C20S, C30S, V10S, V20S и V30S состоят из основного блока управления, блока подачи или генерации реагентов и блока слива реагентов (для модели C10S блок слива реагентов поставляется по выбору). Масса воды в пробе определяется после непосредственного ее введения в виде жидкости, твердой или газообразной фазы в титратор. Альтернативно влага предварительно испаряется из
твердого образца с помощью печи-испарителя и с током газа-носителя вводится в ячейку титратора. К титраторам d0S, С20Б, C30S, V10S, V20S и V30S через кабельное соединение можно подключить аналитические весы, сушильную печь D0308, к титраторам C30S, V30S подключается блок автоматического ввода образцов в печь Stromboli.
Титраторы G10S, G20S состоят из: основного блока управления, бюретки с червячным приводом, стенда для титрования или автоматического устройства для подачи образцов (автосемплера) Rondolino, датчика (электродная пара, комбинированный электрод, оптопара).
Основной блок осуществляет управление процессом титрования, выбор метода титрования, отображение результатов, хранение информации и вывод информации на принтер или компьютер, управление внешними устройствами. Управление титратором осуществляется с помощью микропроцессора с цветного сенсорного экрана и\или с помощью программного обеспечения, установленного на ПК. Передача данных на принтер может осуществляться через встроенный интерфейс USB, связь с компьютером осуществляется через встроенный интерфейс USB или Ethernet.
Титраторы оснащены интерфейсами TTL, CAN, RS232 для управления внешними устройствами. Титраторы имеют встроенную память. Данные из памяти могут быть выведены на дисплей, записаны на карту памяти USB или отправлены на ПК.
Для контроля несанкционированного доступа внутрь титратора может быть опломбирован любой из винтов крепления на задней крышке титратора.
Программное обеспечение
Титраторы функционируют под управлением встроенного специального программного обеспечения. Программное обеспечение осуществляет функции сбора, передачи, обработки, хранения и представления измерительной информации, а также идентификацию параметров, характеризующих тип средства измерений, внесенных в программное обеспечение.
Идентификация программного обеспечения осуществляется по запросу пользователя через меню титратора: Установки -^Общие настройки -^Система Идентификация титратора. Данное ПО является встроенным и не может быть выделено как самостоятельный объект.
Встроенное программное обеспечение разработано изготовителем специально для решения задач измерения содержания компонентов. Конструктивно титраторы имеют защиту ПО от преднамеренных или непреднамеренных изменений путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи.
Таблица 1
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | ПО |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | Выше 5.0.0 |
Цифровой идентификатор (контрольная сумма) метрологически значимой части ПО | Недоступен |
Влияние программного обеспечения учтено при нормировании метрологических характеристик. Степень защиты программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений, соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Таблица 2
Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Модели C10S / | Модели V10S | Модели |
| C20S / C30S | / V20S / V30S | G10S / G20S |
Диапазон измерений влаги по методу | от 0,001 до 100 | от 0,1 до 1000 | - |
Карла Фишера, мг | | | |
Диапазон измерений: | | | |
- рН | - | - | от 0 до 14 |
- массовой доли веществ в пробе *), % | - | - | от 0,0001 до |
| | | 100,0000 |
Диапазон показаний: | | | |
- ЭДС электродной системы, мВ | ±2000 | ±2000 | ±2000 |
- тока деполяризации, мкА | от 0 до 24 | от 0 до 24 | от 0 до 200 |
- напряжения деполяризации, мВ | ±2000 | ±2000 | от 0 до 2000 |
- температуры, °С | - | - | от -20 до +130 |
Дискретность показаний: | | | |
- ЭДС электродной системы, мВ | - | - | 0,100 |
- рН | - | - | 0,002 |
- тока деполяризации, мкА | - | - | 0,100 |
- напряжения деполяризации, мВ | - | - | 0,100 |
- температуры, °С | - | - | 0,100 |
Пределы допускаемой относительной | ±3,0 | ±3,0 | ±3,0 |
погрешности титрования, % | | | |
Предел допускаемого относительного | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
СКО случайной составляющей | | | |
погрешности, % | | | |
Пределы допускаемой абсолютной | - | - | |
погрешности титратора при измерении | | | |
рН | | | ±0,04 |
Вместимость бюретки, см | - | 1, 5, 10, 20 | 1, 5, 10, 20 |
Разрешение привода бюретки | - | 1 /20000 | 1 /20000 |
Напряжение электрического питания | (100-240) | (100-240) | (100-240) |
переменного тока, В | ±10% | ±10% | ±10% |
Частота питающей сети, Гц | 50-60 | 50-60 | 50-60 |
Потребляемая мощность, Вт, не более | 35 | 30 | 30 |
Время средней наработки на отказ, ч | 10 000 | 10 000 | 10 000 |
Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Модели dOS/ С208 / С30S | Модели V10S / V20S / V30S | Модели G10S / G20S |
Габаритные размеры, мм длина | 210 | 210 | 210 |
ширина | 340 | 333 | 333 |
высота | 312 | 320 | 320 |
Масса, кг | 3,3 | 4,2 | 4,2 |
Средний срок службы, лет | 10 | 10 | 10 |
Условия эксплуатации: - диапазон температур окружающего о/~л воздуха, С | от +10 до +30 | от +5 до +40 | от +5 до +40 |
- диапазон относительной влажности, % | от 20 до 80 | от 20 до 80 | от 20 до 80 |
*) Примечание: характеристики установлены для ГСО 8194-2002 СО состава соляной кислоты
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на корпус титратора в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 3
Титратор | C10SD/ C10SX | C20SD/C20SX/ C30SD/ C30SX | V10S/V20S/ V30S | G10S/G20S |
Внешний источник питания | • | • | • | • |
Кабель питания | • | • | • | • |
Защитная крышка для сенсорного экрана | • | • | • | • |
Титрационная ячейка | • | • | • | • |
Крепежный винт | • | • | • | • |
Адаптер ввода | • | • | • | - |
Мембрана | • | • | • | - |
Электрод генератора с/без диафрагмой и прямой осушительной трубкой | • | • | - | - |
Кабель для электрода генератора | • | • | - | - |
Двойной платиновый электрод DM143-SC | • | • | • | - |
Триаксиальный кабель SC-Lemo | • | • | • | - |
Стенд титрования | • | • | • | • |
Магнитный якорек | • | • | • | - |
Комплект Solvent Manager | | • | • | - |
Отсасывающая трубка | • | • | • | - |
Стеклянная бутыль, 1 л | • | • | • | • |
Осушитель (молекулярное сито), 250 г | • | • | • | - |
Бюретка с чипом данных | | | 5 мл | 20 мл |
Силиконовая смазка | • | • | • | - |
Печь DO308 | опция | опция | опция | - |
Автоподатчик Stromboli | опция | опция | опция | - |
Комбинированный рН-электрод DGi115-SC | - | - | - | • |
Верхнеприводная мешалка | - | - | - | • |
Автосемплер Рондолино | - | - | - | опция |
Таблица 4
Наименование | Количество | Примечания |
Электроды 1. Комбинированные стеклянные рН-электроды для кислотно-основного титрования в водных растворах DGi101-SC, DG101-SC, DGi102-Mini, DGi111-SC, DG111-SC, DGi112-Pro, DGi114-SC, DG114-SC, DGi115-SC, DG115-SC, DGi117-Water, DG117-Water 2. Комбинированные стеклянные рН-электроды для кислотно-основного титрования в неводных растворах DGi113-SC, DG113-SC, DGi116-Solvent, DG116-Solvent 3. Стеклянные рН-электроды (полуячейка) для кислотноосновного титрования DG300, InLab Mono 4. Комбинированные электроды для редокс-титрования DMi101-Mini, DMi140-SC, DM140-SC, DMi144-SC, DM144-SC, DMi147-SC, DM240-SC 5. Платиновый электрод (полуячейка) для редокс-титрования Pt805-S7 6. Комбинированные электроды для аргентометрического титрования DMi102-SC, DMi141-SC, DM141-SC, DMi145-SC, DM145-SC, DMi148-SC, DM405-SC 7. Серебряные электроды (полуячейка) для аргентометрического титрования Ag805/S7, Ag850/S7 8. Золотой электрод (полуячейка) для редокс-титрования Au805/S7 9. Сурьмяной электрод (полуячейка) для титрования Sb850/S7 10. Электроды сравнения DX200-SC, DX202-SC, InLab Reference, InLab Reference Pro 11. Вольтамперометрический двойной платиновый электрод DM143-SC 12. Фотометрический датчик для титрования с переходом окраски DP5 13. Комбинированные ионселективные электроды Perfection Ag+/S2-, Ca2+, Cl-, CN-, Cu2+, F-, I-, K+, Na+, NO3-, Pb2+ 14. Ионселективные электроды DX207-Li+, DX218-NH4+, DX219-F-, DX224-Mg2+, DX226-CN-, DX232-S2-, DX235-Cl-, DX239-K+, DX240-Ca2+, DX258-SCN-, DX262-N03-, DX264-Cu2+, DX280-Br-, DX287-BF4-, DX312-Cd2+, DX327-I-, DX337-Ba2+, DX407-Pb2+, DX217-NH3 15. Кондуктометрические датчики InLab717, InLab118, InLab710, InLab720, InLab731, InLab741 16. Электроды для титрования ПАВ DS500, DS800-TwoPhase | | По спецификации |
Руководство по эксплуатации | 1 экз. | |
Методика поверки МП 242-2007-2016 | 1 экз. | |
Поверка
осуществляется по документу МП 242-2007-2016 «Титраторы автоматические серии Compact. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 22 апреля 2016 г.
Основные средства поверки:
- государственные стандартные образцы состава раствора соляной кислоты ГСО 81942002;
- государственные стандартные образцы состава хлорид-ионов ГСО 7456-98;
- государственные стандартные образцы массовой доли воды в органическом растворителе ГСО 9233-2008
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
- буферные растворы - рабочие эталоны рН 2 разряда по ГОСТ 8.135-2004;
- государственные стандартные образцы жесткости воды ГСО 9914-2011.
Знак поверки наносится на переднюю панель на корпусе титратора (в случае, если условия эксплуатации прибора не обеспечивают сохранность знака поверки в течение всего межповерочного интервала, допускается наносить знак поверки на свидетельство о поверке).
Сведения о методах измерений
Методика измерений приведена в руководстве по эксплуатации.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.