Назначение
Термоанализаторы синхронные модели STA6000 (далее - термоанализаторы), предназначены для измерения удельной теплоты, температуры фазовых переходов и изменения массы твердых и порошкообразных материалов в процессе их нагрева в условиях контролируемой атмосферы.
Описание
Принцип действия термоанализатора заключается в сравнении тепловых потоков от стандартного образца термодинамических свойств и исследуемого вещества при температуре фазового перехода. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового перехода.
За значение температуры фазовых переходов принимается точка на непрерывно регистрируемой кривой «тепловой поток - температура» начала отклонения от монотонности, определяемая пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.
Термоанализатор представляет собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциального сканирующего калориметра и высокочувствительных аналитических весов. Это конструктивное решение позволяет проводить одновременно в одном эксперименте и одном образце измерения калориметрических величин при различных термодинамических переходах, измерять температуру этих переходов и регистрировать при этом изменения массы образца.
Конструктивно прибор выполнен в металлическом корпусе, в котором смонтирована высокотемпературная печь. Также внутри корпуса расположены весы в термостатируемом кожухе, электронная схема управления и контроллер газовых потоков. Калориметрический узел, смонтированный на стержне с системой предотвращения потерь тепла излучением, укреплен на измерительном плече весов.
На задней панели термоанализатора расположены вводы для подсоединения внешних устройств, штуцера для подключения продувочных газов, защитного газа и охлаждающей жидкости
Система контроля атмосферы, окружающей образец, представляет собой встроенное программно управляемое устройство подачи двух различных газов в печь термоанализатора с возможностью автоматического переключения и контроля расхода газов в процессе эксперимента.
Термоанализатор оснащен специальной системой охлаждения печи, позволяющей проводить программное нагревание и охлаждение образцов с заданной скоростью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Внешний вид термоанализатора изображен на рисунке 1.
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в термоанализаторе осуществляется IBM-совместимым персональным компьютером с помощью специального программного комплекса. Программным образом осуществляется настройка термоанализатора, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка термоанализатора на основе измерения свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию. Термоанализатор использует двунаправленный интерфейс RS232 для управления и дистанционного диагностирования.
Программное обеспечение термоанализатора состоит из встроенной части (встроенный, защищенный от записи микроконтроллер) и автономной части под управлением операционной системы персонального компьютера.
Встроенное ПО (метрологически значимое) отвечает за преобразование сигналов от весового механизма, датчиков теплового потока и температуры в значения измеряемых величин (тепловой поток, температура, масса)
Автономное ПО термоанализатора предназначено для извлечения измерительных данных из нижнего уровня по стандартному протоколу на верхний для их визуализации, архивирования и дальнейшей обработки. Оно идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования и версии программного обеспечения.
Конструктивно термоанализатор имеет защиту встроенного ПО от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем на этапе производства путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи. Защита внешнего ПО обеспечивается средствами ОС Windows.
Идентификационные данные встроенного и автономного ПО приведены в таблице 1.
| Идентификационные данные (признаки) | Значения |
| Идентификационное наименование ПО | Pyris (Firmware) |
| Номер версии (идентификационный номер) встроенного ПО | Для STA6000 - не ниже «V0.70» |
| Номер версии(идентификационный номер) автономного ПО | Для STA6000 - не ниже «V11.0» |
Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом того, что встроенное ПО является неотъемлемой частью термоанализатора .
В соответствии с п. 4.5 Р 50.2.077-2014 и на основании результатов проверок уровень защиты ПО «Pyris» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий».
Технические характеристики
Характеристики термоанализатора представлены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование характеристики | Значения |
| Диапазон измерений удельной теплоты фазовых переходов, кДж/кг | от 10 до 1000 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности при измерениях удельной теплоты фазовых переходов, % | ± 10,0 |
| Диапазон измерений массы, мг | от 1 до 1500 |
| Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности при измерениях массы в диапазоне температуры от 15 оС до 25 оС включ., мкг | ± 20 |
| Пределы допускаемой дополнительной абсолютной погрешности при измерениях массы в диапазоне температуры св. 25 оС до 770 оС, мкг | ± 50 |
| Диапазон показаний температуры, оС | от 15 до 1000 |
| Диапазон измерений температуры, оС | от 15 до 770 |
| Диапазон нормальных значений температуры, оС | св. 15 до 25 вкл. |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерениях температуры , °С | ± 3,0 |
| Скорость нагрева, °С/мин | От 1,0 до 100 |
| Напряжение питания, В | 230(120) |
| Частота питающей сети, Гц | 47/63 |
| Потребляемая мощность, кВ-А, не более | 1,5 |
| Масса, кг, не более - измерительного блока - блока охлаждения | 16,0 32 |
| Г абаритные размеры, мм, не более - измерительного блока - блока охлаждения | 170х380х410 210х400х570 |
| Наименование характеристики | Значения |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Условия эксплуатации: | |
| Диапазон температуры окружающего воздуха, °С | от 15 до 35 |
| Диапазон атмосферного давления. кПа | от 84.до 106,7 |
| Диапазон относительной влажности воздуха, % | от 5 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус термоанализатора любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы термоанализатора.
Комплектность
-Т ермоанализатор -Комплект ЗИП
1 шт.
1 шт.
1 шт.
3 шт.
1 шт.
1 шт.
1 компл. 1 экз.
1 экз.
-Комплект калибровочных образцов -Керамические тигли -Кабель для компьютера -Сенсор
-Трубки для подводки охлаждающей воды и газов -Руководство по эксплуатации -Методика поверки МП 2413-0041-2015
Поверка
осуществляется по документу МП 2413-0041-2015 «Термоанализаторы синхронные модели STA6000 фирмы" PerkinElmer, Inc.", США, утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 25 ноября 2015 года.
Основные средства измерений, применяемые при поверке:
- Стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов ГСО 2313-82 / 2316-82;
- Стандартные образцы термодинамических свойств ГСО 149-86 -корунд и ГСО 1363-78 хлористый калий.
Сведения о методах измерений
Методики измерений приведены в руководстве по эксплуатации на термоанализатор синхронный модели STA6000.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к термоанализаторам синхронным модели STA6000
ГОСТ 8.141-75.ГСИ. Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температур от 273,15 до 700 К.
ГОСТ Р 8.872-2014. ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 700 до 1800 К.
Техническая документация фирмы «PerkinElmer Inc.», США
63300-16: Методика поверки МП 2413-0041-2015Скачать387.7 Кб