Назначение
Термоанализаторы Linseis предназначены для измерений термодинамических характеристик веществ и материалов (температуры и удельной энтальпии фазовых переходов, удельной теплоёмкости), а также для измерений изменения массы и температуры, при которой это изменение происходит.
Описание
Принцип действия термоанализаторов Linseis (далее - термоанализаторы) основан на измерении разницы тепловых потоков между ячейкой, в которой размещён исследуемый материал, и ячейкой сравнения, которая размещена на противоположной стороне измерительной ячейки, при изменении температуры под управлением программы контроля температуры и расхода газа, что лежит в основе метода дифференциальной сканирующей калориметрии - ДСК (differential scanning calorimetry - DSC). Измерительная ячейка, включающая в себя миниатюрный корпус печи, нагревательный элемент, датчики температуры, ячейку сравнения и ячейку для исследуемых образцов, выполнена в виде моноблока (Chip-DSC). Если образец не имеет термической реакции, DSC кривая представляет собой прямую линию, известную как базовая линия; если образец имеет эндотермическую или экзотермическую реакцию в определенном диапазоне температуры, возникает разница температуры, сигнал которой передаётся в микровольтный усилитель для увеличения. Значение разности тепловых потоков поступает в аналого-цифровой преобразователь и выводится на компьютер для построения DSC кривой. Термоанализаторы представляют собой настольные лабораторные приборы, состоящие из нагревательной печи, измерительной ячейки, микровольтного усилителя, аналого-цифрового преобразователя, системы сбора данных, системы охлаждения, системы контроля расхода газа, компьютера.
Термоанализаторы, регистрирующие изменение массы исследуемого образца (thermogravimetric analysis - TGA), представляют собой настольные лабораторные приборы, состоящие из высокочувствительных аналитических весов и электронного блока управления. Это конструктивное решение позволяет производить эксперименты на одном образце при различных термодинамических переходах, сопровождающихся изменением массы исследуемого образца. Принцип действия весов основан на компенсации изменения веса образца электромагнитной силой, создаваемой системой автоматического уравновешивания. Измерительный узел весов термостатируется с помощью внешнего циркуляционного термостата. Термоанализатор может работать как в статическом (изотермическом) режиме - СДВ, когда оценивается изменение массы в зависимости от времени при постоянной температуре, так и в динамическом режиме - ДДВ, когда оценивается изменение массы в зависимости от температуры или времени в заданных условиях.
Термоанализаторы имеют две модификации Chip-DSC и TGA PT, отличающиеся методом измерений. У термоанализаторов модификации Chip-DSC имеются исполнения: Chip-DSC 1, Chip-DSC 10, Chip-DSC 100. У термоанализаторов модификации TGA PT имеются исполнения: TGA PT 1000, TGA PT 1000 HiRes, TGA PT 1600. Исполнения отличаются диапазоном измерений температуры ввиду использования различных печей и системы охлаждения, адаптированных к конкретным диапазонам температуры и диапазоном измерений изменения массы. Для автоматической подачи образцов в измерительную ячейку термоанализатор может комплектоваться системой автоподачи (автосэмплером).
Система контроля атмосферы представляет собой встроенное программно-управляемое устройство подачи двух различных газов в измерительную ячейку с возможностью автоматического переключения и контроля расхода газов в процессе эксперимента.
Серийный номер термоанализаторов наносится на маркировочные таблички (шильдики), закрепленные на тыльной поверхности корпуса. Нанесение серийного номера возможно травлением, гравированием или иным пригодным способом, обеспечивающим идентификацию каждого экземпляра термоанализатора, возможность прочтения и сохранность номера в процессе эксплуатации. Серийный номер имеет цифровой формат. Конструкцией термоанализаторов не предусмотрена возможность нанесения знака поверки и знака утверждения типа. Корпус термоанализаторов металлический, окрашиваемый в цвета, которые определяет изготовитель.
Общий вид термоанализаторов представлен на рисунках 1-5. Место нанесения серийного номера представлено на рисунке 6. Пломбирование термоанализаторов не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид термоанализаторов исполнений Chip-DSC 1 и Chip-DSC 10
Рисунок 2 - Общий вид термоанализаторов исполнения Chip-DSC 100 с автосэмплером
Рисунок 3 - Общий вид термоанализаторов исполнения Chip-DSC 100 без автосэмплера
Рисунок 4 - Общий вид термоанализаторов модификации TGA PT с автосэмплером
Рисунок 5 - Общий вид термоанализаторов модификации TGA PT без автосэмплера
Рисунок 6 - Место нанесения серийного номера
Программное обеспечение
Программное обеспечение термоанализаторов (далее - ПО) состоит из встроенной части (встроенный в корпус и защищённый от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системы персонального компьютера. Идентификационные данные метрологически значимой части ПО приведены в таблице 1. Метрологически значимая часть ПО защищена от несанкционированного вмешательства программными средствами.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
аблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение для модификации |
| Chip-DSC | TGA PT |
| Идентификационное наименование ПО | Linseis TA Software | Linseis LiEAP STA |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 2.x.x.xxx* | 1.x* |
| Цифровой идентификатор ПО | - | - |
*х относится к метрологически незначимой части и может принимать значения от 0 до 9.
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение для исполнения |
| Chip-DSC 1 | Chip-DSC 10 | Chip-DSC 100 | TGA PT 1000 | TGA PT 1000 HiRes | TGA PT 1600 |
| Диапазон показаний температуры фазовых переходов, °C | от +25 до +500 | от -180 до +600 | от -180 до +600 | от +25 до +1100 | от +25 до +1600 |
| Диапазон измерений температуры фазовых переходов1), °C | от +25 до +450 | от -180 до +550 | от -180 до +550 | от +25 до +1000 | от +25 до +1500 |
| Диапазон измерений удельной энтальпии фазовых переходов1), кДж/кг | от 10 до 1000 | - |
| Диапазон измерений удельной теплоёмкости1), Дж/(кгК) | от 100 до 1500 | - |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры фазовых переходов, °C | ±1,0 | ±10,0 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной энтальпии фазовых переходов, % | ±3,0 | - |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоёмкости, % | ±3,0 | - |
| Диапазон измерений изменения массы, мг | - | от 1 до 5000 | от 1 до 2000 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений изменения массы в режиме СДВ2), %, в поддиапазонах измерений: - от 1 до 99 мг включ. - св. 99 до 5000 мг | - | ±0,5 ±2,0 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений изменения массы в режиме ДДВ в поддиапазоне измерений от 1 до 99 мг2), мг | - | ±0,5 |
1)Диапазоны измерений конкретного термоанализатора находятся в пределах, установленных в таблице 2, определяются комплектацией
конкретного термоанализатора (тип печи, системы охлаждения, весовая система) и приводятся в паспорте.
2)СДВ - статический режим измерений изменения массы, ДДВ - динамический режим измерений изменения массы.
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение для исполнения |
| Chip-DSC 1 | Chip-DSC 10 | Chip-DSC 100 | TGA PT 1000 | TGA PT 1000 HiRes | TGA PT 1600 |
| Скорость изменения температуры, °С/мин | от 0,001 до 100 | от 0,001 до 300 | от 0,001 до 1000 | от 0,01 до 150 | от 0,001 до 200 |
| Параметры электрического питания: - напряжение питания, В - частота напряжения питания, Гц | от 209 до 253 от 49 до 61 |
| Габаритные размеры, мм, не более: - длина - ширина - высота | 600 600 400 | 520 540 520 |
| Масса, кг, не более | 25 | 35 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °C - относительная влажность окружающей среды, % | от +18 до +23 от 30 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Термоанализатор Linseis | - | 1 шт.1) |
| Дополнительные элементы: - ячейки - система охлаждения - прочие элементы | - | 1 шт. 2) |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Паспорт | - | 1 экз. |
| 1) Тип/модификация/исполнение и количество в соответствии с заказом. 2) Количество в соответствии с заказом. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделах «Описание прибора» и «Подготовка измерения» документов «Термоанализаторы Linseis Chip-DSC. Руководство по эксплуатации», «Термоанализаторы Linseis TGA PT. Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Приказ Росстандарта от 28.12.2024 № 3155 «Об утверждении Государственной поверочной схеме для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии твердых тел в диапазоне температуры от 260 до 1800 К»;
Приказ Росстандарта от 19.11.2024 № 2712 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры»;
Приказ Росстандарта от 04.07.2022 № 1622 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы».
