Назначение
Спектрометры рентгеновские флуоресцентные SPECTROCUBE (далее -спектрометры) предназначены для измерений массовой доли химических элементов при анализе жидких, твердых или порошкообразных проб.
Описание
Принцип работы спектрометров основан на анализе рентгенофлуоресцентных спектров излучений, возникающих в измеряемом образце под действием рентгеновского излучения.
Источником первичного рентгеновского излучения в спектрометре является рентгеновская трубка с анодом из палладия (Pd) или молибдена (Мо) максимальной мощностью до 40 Вт. Генератор высоковольтного питания трубки обеспечивает стабильное (до 0,02 %) напряжение питания от 0 до 50 кВ. Специальная оптическая система позволяет использовать прямое, поляризованное и фокусированное первичное рентгеновское излучение на пробу. Флуоресцентное излучение пробы принимается полупроводниковым детектором, усиливается и поступает в многоканальный спектрометр импульсов, совместимый с персональным компьютером. Управление спектрометром, выбор режимов измерений и контроль параметров, обработка рентгеновских спектров излучений, получение результатов измерений в единицах величин, характеризующих содержание компонента, или в интенсивностях (относительных интенсивностях) спектральных линий рентгеновского излучения осуществляется с помощью компьютера по специальным программам.
Конструктивно спектрометры изготовлены в виде моноблока, в котором находятся: модуль с блоком рентгеновской трубки и оптическая система; блок детектирования; камера для установки анализируемых проб; блоки источников питания; генератор высоковольтный и внешний управляющий ПК.
Спектрометры выпускаются двух моделей - SPECTROCUBE D и SPECTROCUBE С, которые отличаются конструкцией и техническими характеристиками. В модели SPECTROCUBE D используется: рентгеновская трубка с анодом из молибдена, программно-управляемый коллиматор и фильтр-чейнджер для достижения переменного размера пятна от 4 мм до 0,2 мм, встроенная видеокамера для выбора места анализа. В модели SPECTROCUBE С используется: рентгеновская трубка с анодом из палладия, адаптивное возбуждение, сочетающее прямое с поляризованным возбуждением. Система детектирования обеих моделей - полупроводниковый детектор SDD с элементом Пельтье. Система управления на основе персонального компьютера предназначена для автоматического управления спектрометром, процессом измерения, сбора и обработки данных.
Построение калибровочной зависимости спектрометра для измерения массовой доли элементов осуществляется с помощью стандартных образцов. Параметры калибровочных характеристик хранятся в памяти компьютера. Измеряемые химические элементы - от натрия до урана.
Общий вид спектрометра приведен на рисунке 1.
2
Программное обеспечение
Спектрометр оснащен программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер или на принтер.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения (в таблице - ПО)
Идентификационные данные | Значение |
Идентификационное наименование ПО | XRF Analayzer Pro |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | - |
Цифровой идентификатор ПО | - |
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с
Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики | Значение |
Диапазон измерений массовой доли элементов, % | от 0,0001 до 99,9 |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массовой доли элементов, %, в поддиапазонах измерений: - от 0,0001 до 0,1 % включ. | 10 |
- св. 0,1 % до 1,0 % включ. | 5 |
- св. 1,0 % до 99,9 % включ. | 1 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элементов, %, в поддиапазонах измерений: - от 0,0001 % до 0,1 % включ. | ±20 |
- св. 0,1 % до 1,0 % включ. | ±10 |
- св. 1,0 % до 99,9 % включ. | ±5 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики | Значение для модели |
SPECTROCUBE D | SPECTROCUBE C |
Параметры источника питания: - напряжение, В - частота, Гц | 220+33 220-130 50/60 |
Потребляемая мощность, ВА, не более | 120 | 145 |
Габаритные размеры, мм, не более | | | |
- ширина | 520 | |
- глубина | 540 | |
- высота | 380 | |
Масса, кг, не более | 48 | 56 |
Условия эксплуатации: | | | |
- температура окружающего воздуха, оС | от 15 до 30 |
- относительная влажность воздуха, %, не | | | |
более | 80 | |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Т аблица 4 - Комплектность
Наименование | Обозначение | Количество |
Спектрометры рентгеновские флуоресцентные SPECTROCUBE (комплектность определяется заказом) | SPECTROCUBE | 1 шт. |
Программное обеспечение | - | 1 шт. |
Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
Методика поверки | МП 83-241-2020 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 83-241-2020 «ГСИ. Спектрометры рентгеновские флуоресцентные SPECTROCUBE. Методика поверки», утвержденному УНИИМ -филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 01.09.2020 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 8709-2005 (массовая доля хрома 0,000314 %, абс. погрешность аттестованного значения при P=0,95: ±0,000017 %);
- ГСО 4165-91П, 2489-91П-2497-91П (массовая доля меди 0,077 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,001 %, массовая доля меди 0,163 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,002 %, массовая доля вольфрама 0,82 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,01 %);
- ГСО 8876-2007 (массовая доля никеля 4,26 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,07 %);
- ГСО 8440-2003 (массовая доля меди 99,06 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения при Р=0,95: ±0,02 %).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Spectro Analytical Instruments GmbH», Германия