Назначение
Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные Supermini 200 (далее -спектрометры) предназначены для качественного и количественного рентгенофлуоресцентного анализа твердых, порошковых, жидких и пленочных проб в соответствии с методиками измерений, аттестованными или стандартизованными в установленном порядке.
Описание
Принцип действия спектрометра основан на измерении массовой доли элементов по методу рентгеновской флуоресценции при их возбуждении рентгеновским излучением при волнодисперсионном способе регистрации.
Атомы, возбужденные первичным рентгеновским излучением в пробе, эмитируют рентгеновские лучи (рентгеновская флуоресценция), которые имеют характеристическую длину волны. Значение интенсивности спектральных линий пропорционально концентрации элементов в пробе.
Дифрагированное кристаллом в соответствии с законом Брэгга флуоресцентное излучение поступает в детектор. В спектрометре могут быть установлены до 3 кристаллов-анализаторов (стандартно LiF200 и PET, дополнительно RX25 или Ge) и 2 детектора, сцинтил-ляционный и пропорциональный (проточный или газонаполненный). По положению и интенсивности линий в спектре проводится определение элементов и их содержаний.
Спектрометр оснащен вакуумной системой и дополнительно гелиевой продувкой.
Конструктивно спектрометр выполнен в виде настольного прибора и состоит из основного блока, компьютера и вакуумного насоса. На передней панели основного блока расположены ключ включения рентгеновской трубки и индикаторы включения спектрометра и рентгеновского излучения. Управление процессом измерения и контроль спектрометра осуществляется внешним компьютером с помощью специального программного обеспечения.
Осуществляется пломбирование верхней крышки корпуса спектрометра в местах крепления ее болтами. Защита от несанкционированного доступа к встроенному программному обеспечению (ПО) обеспечена защитным USB ключом.
Фото общего вида анализатора представлено на рисунке 1.
Таблица 1
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | ZSX |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | 7.35 |
Цифровой идентификатор ПО | 9CD66D1F4C1ED2D334A2782C842A2739 |
Другие идентификационные данные | - |
Влияние программного обеспечения учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений: «высокий» по Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Диапазон определяемых элементов: от кислорода (от алюминия при отсутствии кристалла RX25) до урана.
Скорости счета при измерении стандартных образцов приведены в таблице 2.
Таблица 2
Определяемый элемент | Аналитическая линия | Скорость счета, с-1, не менее |
О | Ка | 120 |
Al | Ка | 500 |
Ti | Ка | 3000 |
Pb | La | 40000 |
Контрастности (отношение скорости счета при измерении стандартного образца, содержащего указанный элемент, к скорости счета при измерении фонового образца - борная кислота для Ti, Pb и кремний для О) приведены в таблице 3.
Таблица 3
Определяемый элемент | Аналитическая линия | Контрастность, отн. ед., не менее |
О | Ка | 3 |
Ti | Ка | 200 |
Pb | La | 20 |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала в диапазоне измерений массовой доли элементов, %:
от 1 10-4 % до 1 % включ. 5;
св. 1 % до 100 % включ. 1.
Габаритные размеры спектрометра (глубина х ширина х высота): (680 х 580 х 670) мм.
Масса спектрометра 100 кг.
Масса насоса 28 кг.
Питание:
- напряжение от 200 до 240 В;
- частота (50±1) Гц.
Условия эксплуатации:
- температура окружающей среды от плюс 15 до плюс 28 °С;
- относительная влажность не более 75 %.
Средний срок службы (в соответствии с руководством по эксплуатации) 8 лет.
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист «Руководства по эксплуатации» печатным способом и на этикетку, которую крепят на лицевой панели спектрометра методом наклейки.
Комплектность
Таблица 4
№ | Наименование изделия и его обозначение | Номер (шифр) документа | Кол-во | Приме чание |
1 | Спектрометр рентгенофлуоресцентный волнодисперсионный Supermini 200 | | 1 шт. | - |
2 | Персональный компьютер | - | 1 шт. | - |
3 | Программное обеспечение на компакт-диске | - | 1 шт. | - |
4 | Насос вакуумный | - | 1 шт. | - |
5 | Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. | - |
6 | Методика поверки | МП 76-223-2015 | 1 экз. | - |
Поверка
осуществляется по документу МП 76-223-2015 «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные Supermini 200. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» в декабре 2015 г.
Перечень эталонов, применяемых при поверке:
ГСО 10020-2011 СО массовой доли титана в твердой основе (КО-100), массовая доля титана
1.0 %, границы относительной погрешности ±5 %.
ГСО 10018-2011 СО массовой доли свинца в твердой основе (КО-91), массовая доля свинца
1.00 %, границы относительной погрешности ±5 %.
ГСО 10022-2011 СО массовой доли борной кислоты в твердой основе (КО-163), массовая доля борной кислоты 99,90 %, границы относительной погрешности ±0,10 %.
ГСО 10016-2011 СО массовой доли оксида кремния в твёрдой основе (КО-81), массовая доля оксида кремния 99,90 %, границы относительной погрешности ±0,1 %.
ГСО 9441-2009 СО высокочистого кремния (ВАМ^003), массовая доля кремния 0,99991 кг/кг, границы расширенной неопределенности аттестованного значения СО ±0,00007 кг/кг.
ГСО 6320-92 СО состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171), индекс СО в составе комплекта 1712, аттестованные значения массовых долей элементов: олово (1,56±0,11) %; свинец (2,70±0,20) %; кремний (0,23±0,02) %; сурьма (0,11±0,01) %; марганец (0,84±0,04) %; железо (1,12±0,07) %; алюминий (0,70±0,05) %; никель (0,60±0,03) %; медь (65,4±0,6) %; цинк (26,8±0,6) %.
Место нанесения знака поверки изображено на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
ГОСТ Р 55879-2013 Топливо твердое минеральное. Определение химического состава золы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ГОСТ Р 55080-2012 Чугун. Метод рентгенофлуоресцентного анализа ГОСТ Р ISO 20884-2012 Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны
ГОСТ Р 53203-2008 Нефтепродукты. Определение серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
ГОСТ 30609-98 Латуни литейные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа ГОСТ 30608-98 Бронзы оловянные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа ГОСТ 28817-90 Сплавы твердые спеченные. Рентгенофлуоресцентный метод определения металлов
ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия
ГОСТ 20068.4-88 Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к спектрометрам рентгенофлуоресцентным волнодисперсионным Supermini 200
Техническая документация изготовителя Rigaku Corporation.