Назначение
Спектрометры оптические Гранд (далее - спектрометры) предназначены для измерений массовых долей определяемых элементов в природных и промышленных материалах, почвах, металлах и их сплавах, растворах, продуктах питания и т.д.
Описание
Принцип действия спектрометров основан на регистрации оптических спектров излучения, несущих информацию о спектральных линиях атомов определяемых элементов. Определение массовых долей элементов в исследуемом веществе производится при помощи градуировочных зависимостей, которые экспериментально устанавливаются по стандартным образцам состава путем вычисления зависимости между величиной выходного сигнала, характеризующего аналитическую спектральную линию определяемого элемента, и массовыми долями элементов в стандартных образцах состава.
Конструктивно спектрометры состоят из источника возбуждения и атомизации анализируемого вещества, оптической системы, ответственной за регистрацию спектров излучения (в модификации Гранд-ААС они преобразуются в спектры поглощения при помощи программного обеспечения (ПО)), реализуемой сборкой линеек фотодетекторов, входящей в состав блока многоканального детектора, и блока регистрации, обработки и отображения результатов измерений.
Спектрометры выпускаются в десяти модификациях: Гранд-ААС, Гранд-ИСП, Гранд-СВЧ, Гранд-Павлин, Гранд-Эксперт, Гранд-Фаворит, Гранд-Глобула, Гранд-Кристалл, Гранд-Экспресс, Гранд-Поток, которые отличаются способом введения в плазму и возбуждения атомов вещества, метрологическими и техническими характеристиками.
Спектрометры реализуют следующие способы введения в плазму и возбуждения атомов вещества: электротермическая атомизация, пламенная атомизация, индуктивно-связанная плазма, микроволновая плазма, фотометрия пламени, искровой разряд в среде аргона, испарение из канала графитового электрода, искровой разряд на воздухе, дуговой разряд на воздухе, глобульная дуга, просыпка-вдувание в дуговой разряд. Соответствие модификации спектрометра и способов введения в плазму и возбуждения атомов вещества представлено в таблице
Таблица 1 - Модификации спектрометров оптических Гранд
| Модификация | Способ введения и возбуждения атомов вещества | Агрегатное состояние анализируемого вещества |
| Гранд-ААС | электротермическая атомизация, пламенная атомизация | жидкости |
| Гранд-ИСП | индуктивно-связанная плазма | жидкости |
| Гранд-СВЧ | микроволновая плазма | жидкости |
| Гранд-Павлин | фотометрия пламени | жидкости |
| Гранд-Эксперт, Гранд-Фаворит | искровой разряд в среде аргона | металлы |
| Гранд-Глобула, Гранд-Кристалл, Гранд-Экспресс | испарение из канала графитового электрода, искровой разряд на воздухе, дуговой разряд на воздухе, глобульная дуга, | порошки, металлы |
| Гранд-Поток | просыпка-вдувание в дуговой разряд | порошки |
Маркировочная табличка содержит следующую информацию, нанесенную типографским способом:
- заводской номер;
- наименование спектрометра;
- фирма производитель;
- год выпуска;
- знак утверждения типа.
Маркировочная табличка располагается на боковой панели спектрометра. Заводской номер имеет буквенно-цифровой формат. Пломбирование и нанесение знака поверки на спектрометр не предусмотрено.
Общий вид спектрометров и места размещения маркировочных табличек представлены на рисунке 1 (модификации Гранд-Глобула, Гранд-Поток) и рисунке 2 (Гранд-ААС, Гранд-ИСП, Гранд-СВЧ, Гранд-Павлин, Гранд-Эксперт, Гранд-Фаворит, Гранд-Кристалл, Гранд-Экспресс).
Пример маркировочной таблички представлен на рисунке 3.
Место маркировки
а) Гранд-Поток
б) Гранд-Глобула
Рисунок 1 - Общий вид спектрометров оптических Гранд с указанием места маркировки
в) Гранд-ААС
г) Гранд-ИСП
Место маркировки
д) Гранд-Эксперт
е) Гранд-Экспресс
ж) Гранд-Фаворит
Место маркировки
з) Гранд-Павлин
и) Гранд-Кристалл
к) Гранд-СВЧ
Рисунок 2 - Общий вид спектрометров оптических Гранд с указанием места маркировки
Рисунок 3 - Пример маркировочной таблички
Программное обеспечение
Для спектрометров разработано специальное программное обеспечение (ПО) «Атом», устанавливаемое на персональный компьютер. Обмен данными осуществляется через стандартизованные компьютерные интерфейсы Ethernet или USB.
Основные функции ПО: управление спектрометром, регистрация и последующая обработка спектров, построение градуировочных характеристик, расчет концентрации элементов и хранение результатов измерений.
Идентификационные данные ПО представлены в таблице 2. Уровень защиты ПО «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 2 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Атом |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 3.3 |
| Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | - |
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| Модификация | Наименование характеристики | Значение |
| Предел допускаемого относительного среднеквадратичного отклонения выходного сигнала, %, не более, при способах введения и возбуждения анализируемой пробы: | |
| Гранд-ААС | электротермическая атомизация пламенная атомизация | 10 10 |
| Гранд-ИСП | индуктивно-связанная плазма | 5 |
| Гранд-СВЧ | микроволновая плазма | 5 |
| Гранд-Павлин | фотометрия пламени | 10 |
| Гранд-Эксперт, Гранд-Фаворит | искровой разряд в среде аргона | 5 |
| Гранд-Глобула, Гранд-Кристалл, Гранд-Экспресс | испарение из канала графитового электрода, искровой разряд на воздухе, дуговой разряд на воздухе, глобульная дуга | 20 5 10 20 |
| Гранд-Поток | просыпка-вдувание в дуговом разряде | 20 |
Продолжение таблицы 3
| Модификация | Наименование характеристики | Значение |
| Гранд-ААС Гранд-ИСП Гранд-СВЧ Гранд-Павлин | Предел детектирования для элементов, мкг/ дм3, не более: свинец, марганец, медь, железо, кадмий, кобальт, литий, натрий, алюминий, барий, хром | 10 |
| Гранд-Эксперт Гранд-Фаворит Гранд-Глобула Гранд-Кристалл Гранд-Экспресс Гранд-Поток | Предел детектирования массовой доли элементов, %, не более: медь, марганец, серебро, никель, кобальт, фосфор, углерод, молибден, титан, сера, мышьяк, олово, натрий, литий, кальций | 0,005 |
| Примечание - Пределы детектирования установлены по правилу «трех сигм» |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Рабочий спектральный диапазон, нм | от 120 до 1100 |
| Время установления рабочего режима, мин, не более | 30 |
| Потребляемая мощность, Вт, не более: | 3000 |
| Габаритные размеры для модификаций, мм, не более: Гранд-ААС | |
| длина | 1600 |
| ширина | 900 |
| высота | 1280 |
| Гранд-ИСП | |
| длина | 1530 |
| ширина | 1130 |
| высота | 1550 |
| Гранд-СВЧ | |
| длина | 1530 |
| ширина | 970 |
| высота | 1520 |
| Гранд-Павлин | |
| длина | 670 |
| ширина | 600 |
| высота | 550 |
| Гранд-Эксперт | |
| длина | 1850 |
| ширина | 990 |
| высота | 1300 |
Продолжение таблицы 4
| Наименование характеристики | Значение |
| Габаритные размеры для модификаций, мм, не более: | |
| Гранд-Фаворит | |
| длина | 1200 |
| ширина | 750 |
| высота | 1100 |
| Гранд-Глобула | |
| длина | 2050 |
| ширина | 990 |
| высота | 1340 |
| Гранд-Кристалл | |
| длина | 2050 |
| ширина | 990 |
| высота | 1340 |
| Гранд-Экспресс | |
| длина | 1720 |
| ширина | 1250 |
| высота | 1270 |
| Гранд-Поток | |
| длина | 2300 |
| ширина | 1500 |
| высота | 1520 |
| Масса, кг, не более: | |
| Гранд-ААС | 380 |
| Гранд-ИСП | 360 |
| Гранд-СВЧ | 345 |
| Гранд-Павлин | 100 |
| Гранд-Эксперт | 400 |
| Гранд-Фаворит | 200 |
| Гранд-Глобула | 370 |
| Гранд-Кристалл | 370 |
| Гранд-Экспресс | 190 |
| Гранд-Поток | 400 |
| Среднее время наработки на отказ, ч, не менее | 5000 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Параметры электрического питания - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 230±23 50+1 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, оС - относительная влажность воздуха при плюс 25оС, %, не более | 20±5 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист паспорта, руководства по эксплуатации типографским способом и на маркировочную табличку, размещаемую на боковой панели спектрометра.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Спектрометр оптический в комплекте | Гранд | 1 шт. |
| Программное обеспечение на CD | Атом | 1 шт. |
| Паспорт | - | 1 экз. |
| Руководство по эксплуатации | ВМПГ.1001РЭ | 1 экз. |
| Ведомость эксплуатационных документов | - | 1 экз. |
| Методика поверки | - | 1 экз. |
| Руководство пользователя ПО «Атом» | - | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе «Использование по назначению» Руководства по эксплуатации ВМПГ.1001РЭ.
При использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений средство измерений применяется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 ноября 2019 г. № 2605 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в водных растворах»;
ТУ 26.51.53-1001-11855928-2022 «Спектрометры оптические Гранд». Технические условия.
