Назначение
Спектрометры МФС-8 предназначены для формирования и измерения аналитического сигнала, пропорционального интенсивности спектральных линий различных элементов, при количественном эмиссионном спектральном анализе глиноземов, гидроксида алюминия, электрокорунда белого.
Описание
В основу работы спектрометров МФС-8 (в дальнейшем - спектрометры) положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе.
Спектрометры МФС-8 состоят из источника возбуждения спектра для эмиссионного спектрального анализа Прима-М либо универсального генератора с электронным управлением УГЭ-4, системы фотоэлектрической МФС-8, в состав которой входит штатив УШТ-4, фотоэлектрической приставки ФЭП-10/МФС, а также автоматизированной системы управления на базе IBM-совместимого компьютера.
Проба, химический состав которой надо определить, засыпается в канал нижнего электрода в штативе УШТ-4. В качестве верхнего электрода используют угли спектрально-чистые марки С3, заточенные на полусферу. Между пробой и подставным электродом при помощи источника возбуждения спектров (Прима-М либо УГЭ-4) возбуждается электрический разряд -дуга переменного тока. Величина и форма напряжения и тока формируются источником возбуждения спектров. В разряде происходит возбуждение свечения атомов и ионов пробы. Излучение разряда фокусируется системой освещения на входную щель спектрографа системы фотоэлектрической МФС-8, где раскладывается в спектр при помощи дифракционной решетки. По-лихроматор разлагает излучение в спектр, характеризующий состав пробы: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от содержания элементов в пробе. Полихроматор построен по схеме Пашен-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и выходные щели установлены на круге Роуланда. Диаметр круга Роуланда 1 м. Рабочая высота входной щели 15 мм, пределы ее раскрытия от 0 до 0,4 мм. Для разложения излучения в спектр используется вогнутая дифракционная решетка 1800 штрихов/мм. Обратная линейная дисперсия (1-й порядок спектра) составляет 0,55+0,10 нм/мм. Высота выходных щелей 15 мм; ширина 40; 75 и 100 мкм. Разложенный спектр регистрируется при помощи фотоэлектрической приставки ФЭП-10/МФС, установленной в корпусе системы фотоэлектрической МФС-8. Приставка конструкционно состоит из плат фотоприемников, установленных на специальные кронштейны, контроллера и блоков питания. В качестве фотоприемников используются фотодиодные линейные приборы с зарядовой связью (ПЗС-линейки фирмы Toshiba TSD-3104). Для перекрытия требуемого спектрального диапазона в приставке ФЭП-10/МФС установлено 10 ПЗС-линеек. Размер фоточувствительного элемента (пикселя) 8х200 мкм, на одной ПЗС-линейке 3648 пикселей. Использование специальной оптической системы обеспечивает устранение спектральных “мертвых зон”. Приставка ФЭП-10/МФС подключается к компьютеру через USB-интерфейс.
Приставка ФЭП-10/МФС совместно с программным обеспечением для ПК WinCCD, которое является неотъемлемой частью приставки, выполняет функции анализа спектра, выбора аналитических линий, измерения относительных интенсивностей спектральных линий и преобразование их непосредственно в параметры, характеризующие содержание элементов в анализируемом материале.
По защищенности от влияния пыли и воды спектрометры МФС-8 соответствуют степени защиты IP54CH по ГОСТ 14254-96. Спектрометры не являются источником радиопомех. Спектрометры МФС-8 ремонтопригодны, восстановление работоспособности осуществляется в системе заводского обслуживания. По способу защиты человека от поражения электрическим током спектрометры соответствуют классу I по ГОСТ 12.2.007.0-75.
Внешний вид спектрометров МФС-8, приведен на рисунке 1.
зав. № 840045 в сборе
зав. № 930016 в сборе
Приставка ФЭП-10/МФС
Рисунок 1 - Внешний вид спектрометров МФС-8
Генератор УГЭ-4 со штативом УШТ-4
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения WinCCD. ПО WinCCD имеет структуру автономного программного обеспечение, к метрологически значимой части ПО относятся файл базовой калибровки DefMfs.clb, исполняемый файл winccd.exe и файл библиотеки analise.brc. Программным образом осуществляется настройка спектрометра МФС-8, оптимизация его параметров, управление работой, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, обработка выходной информации, передача данных, печать и запоминание результатов анализа.
Идентификационные данные программного обеспечения WinCCD приведены в таблице 1.
Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Спектрометр МФС-8, зав. № | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
WinCCD | DefMfs.clb | 840045 | 394 | 2E5519D3735A1D10 090243CF8F2F91 | MD5 |
930016 | 432 |
WinCCD.exe | 840045 | 394 | 1EA34495 | CRC32 |
930016 | 432 | F031FAA5 |
Analise.brc | 840045 | 394 | C743307D | CRC32 |
930016 | 432 | CD3831AE |
Влияние программного обеспечения WinCCD на метрологические характеристики
спектрометров МФС-8 учтено при нормировании метрологических характеристик спектрометров.
Уровень защиты программного обеспечения WinCCD от преднамеренных и непреднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Технические характеристики
Таблица 2.
Рабочий спектральный диапазон спектрометра МФС-8, нм зав. № 840045 зав. № 930016 | 222 - 369 213 - 407 |
Дрейф положения спектральных линий, нм, не более | 5,0 |
Предел детектирования легирующих и примесных элементов при анализе глиноземов, гидроксида алюминия, электрокорунда белого, %, не более | 0,00010 |
Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе глиноземов, гидроксида алюминия, электрокорунда белого, % | 6,0 |
Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе глиноземов, гидроксида алюминия, электрокорунда белого за 7 часов работы, % | 10,0 |
Система возбуждения спектра (тип разряда - дуга переменного тока): - МФС-8, зав. № 840045 - диапазон генерируемых токов, А - МФС-8, зав. № 930016 - диапазон генерируемых токов, А | ИВС Прима-М 4 - 20 генератор УГЭ-4 0,5 - 25 |
Габаритные размеры, мм, не более - система фотоэлектрическая МФС-8 - источник возбуждения спектров Прима-М - генератор УГЭ-4 - штатив УШТ-4 | 2010x765x420 570x370x115 780x650x1420 480x520x510 |
Масса, кг, не более - система фотоэлектрическая МФС-8 - источник возбуждения спектров Прима-М - генератор УГЭ-4 - штатив УШТ-4 | 286 10 320 50 |
Лист № 4
Всего листов 6 Продолжение таблицы 2.
Полная потребляемая спектрометром мощность, Вт, не более - МФС-8, зав. № 840045 с ИВС Прима-М - МФС-8, зав. № 930016 с генератором УГЭ-4 | 1200 5000 |
Электрическое питание | (220+22-зз) В, (50+2) Гц |
Время установления рабочего режима, мин, не более, | 30 |
Средний срок службы, лет | 7 |
Средняя наработка спектрометра на отказ, ч | 2000 |
Условия эксплуатации: Диапазон температуры, °C Диапазон атмосферного давления, кПа Диапазон относительной влажности, % при t = 25 °C | 10 + 35 84 + 106,7 20 + 80 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится типографским способом на титульный лист руководства по эксплуатации и на специальную табличку на боковой панели спектрометра МФС-8 методом наклейки.
Комплектность
Таблица 3
Наименование | Количество |
зав. № 840045 | зав. № 930016 |
Система фотоэлектрическая МФС-8 | 1 | 1 |
Источник возбуждения спектра для эмиссионного спектрального анализа Прима-М | 1 | - |
Универсальный генератор с электронным управлением УГЭ-4 | - | 1 |
Штатив УШТ-4 | 1 | 1 |
Фотоэлектрическая приставка ФЭП-10/МФС | 1 | 1 |
Программное обеспечение WinCCD | 1 | 1 |
IBM-совместимый компьютер | 1 | 1 |
Монитор | 1 | 1 |
Клавиатура | 1 | 1 |
Манипулятор типа “Мышь” | 1 | 1 |
Комплект соединительных кабелей | 1 | 1 |
Комплект ЗИП | 1 | 1 |
Руководство по эксплуатации Прима-М ИВС.001.00.000.00 РЭ | 1 | - |
Техническое описание и инструкция по эксплуатации Генератора УГЭ-4 | - | 1 |
Система фотоэлектрическая МФС-8. Формуляр Ю-30.67.059 ФО | 1 | 1 |
Фотоэлектрическая приставка ФЭП-10/МФС. Паспорт | 1 | 1 |
Руководство оператора ПО WinCCD | 1 | 1 |
Методика поверки МП-242-1637-2013 | 1 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-1637-2013 «Спектрометры МФС-8. Методика поверки», разработанному и утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" «27» августа 2013 г.
Основные средства поверки:
- ГСО состава и свойств глинозема металлургического марки Г-00, № по Госреестру 10213-2013;
- Комплект СО состава глинозема специальных марок, СОП 223-2011П - 230-2011П;
- СО состава глинозема СОП 369-2010, 391-2010, Г 29-12, 35-04, 36-04, 48-04, 49-04, 85-04, 86-04;
- Комплект СО состава электрокорунда белого минусовых фракций, СОП Ц 23-11 - Ц-27-11;
- Комплект СО состава электрокорунда белого, СОП К-12 - К-13, К-15 - К-17;
- Комплект СО состава микропорошков и особо тонких микрошлифпорошков, СОП М 18-10 - М 22-10;
- СО состава гидроксида алюминия, СОП 377-2009,392-2010, 397-2010, ГА 28-11.
Сведения о методах измерений
Методика измерений приведена в документах:
- ГОСТ 23201.0-78 «Глинозём. Общие требования к методам спектрального анализа»;
- ГОСТ 23201.1-78 «Глинозём. Методы спектрального анализа. Определение диоксида кремния, оксида железа, оксида натрия»;
- ГОСТ 23201.2-78 «Глинозём. Метод спектрального анализа. Определение пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана и оксида цинка»;
- ГОСТ 28654-90 «Материалы шлифовальные из электрокорунда. Методы определения химического состава».
Нормативные документы
1. ГОСТ Р 52931-2008. Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.
2. Технические условия ТУ 4434-143-07502348-2002.
Рекомендации к применению
Выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции металлургического и машиностроительного производства и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.