Назначение
Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 «СЛ» предназначены для измерения содержания различных элементов, входящих в состав металлов и сплавов в соответствии со стандартизированными и аттестованными методиками (методами) измерений.
Описание
В основу работы спектрометра ДФС-51 «СЛ» положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элементов в пробе.
Спектрометр состоит из источника возбуждения спектра ИВС-500-4, в состав которого входят генератор ИВС-500-4 и блок поджига; вакуумного полихроматора со специальным штативом, продуваемым аргоном, устройства электронно-регистрирующего «SL» многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания, стенда очистки и осушки аргона, а также автоматизированной системы управления на базе IBM-совместимого компьютера.
Проба, химический состав которой надо определить, устанавливается в штатив и выполняет функцию одного из электродов. Между пробой и подставным электродом при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд - низковольтная конденсированная искра с электронным амплитудным управлением. В разряде происходит возбуждение атомов и ионов пробы. При последующем переходе возбужденных атомов и ионов на нижние электронные уровни происходит испускание излучения характерного спектрального состава.
Полихроматор представляет собой вакуумный спектральный прибор, предназначенный для получения спектра излучения исследуемой пробы и выделения из спектра одновременно до 24 аналитических спектральных линий. Поток излучения, создаваемый светящимся разрядом между электродом и исследуемым образцом, конденсорной линзой направляется через входную щель на дифракционную решетку. Полихроматор представляет собой схему Пашен-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и выходные щели установлены на круге Роуланда с диаметром 1 м. Рабочая высота входной щели составляет 15 мм, пределы раскрытия от 0 до 0,40 мм. Цена деления барабанчика перемещения входной щели составляет 2,5 мкм. Вогнутая дифракционная решетка с радиусом кривизны 1000 мм, числом штрихов на миллиметр 2400, размером заштрихованной площади 30х40 мм, работает в первом порядке дифракции и разлагает поток излучения в спектр, фокусируя его на дуге круга Роуланда в диапазоне 175-340 нм. Длина волны максимальной концентрации энергии составляет 180 нм. Выходные щели высотой 15 мм, шириной 0,040 мм и 0,075 мм выделяют из спектра участки с шириной 0,022 нм и 0,041нм. За выходными щелями расположены зеркала, которые отклоняют излучение и фокусируют его на фотокатоды ФЭУ-39А. Количество приемных каналов может достигать 24. Зеркала и фотоумножители размещены в три ряда. В первом ряду устанавливаются плоские зеркала, во втором и третьем - сферические.
Основными элементами вакуумной системы являются форвакуумный насос, обеспечивающий давление 6,6 Па (5* 10-2 мм.рт.ст.) в полихроматоре, и ловушка со стекловатой для улавливания паров масла из насоса. Давление в камере полихроматора измеряется вакуумметром с манометрическим преобразователем. Аргон поступает в разрядную камеру через схему продувки аргоном со стороны конденсорной линзы по конусному каналу столика штатива, а выходит через специальное отверстие. Если в качестве подставного электрода используется jet-электрод, тройник и ручной клапан обеспечивают дополнительно подачу аргона в камеру вдоль оси jet-электрода. Контроль скорости подачи и давления аргона в системе, а также проверка герметичности всей системы осуществляется по ротаметру и манометру. Герметичный штатив, продуваемый аргоном, закреплен на корпусе спектрометра. В штативе предусмотрено
водяное охлаждение корпуса разрядного столика, необходимое при анализе чугунов в режиме мощного обжига. Стенд очистки и осушки аргона предназначен для очистки и осушки промышленного газообразного аргона.
В качестве приёмников излучения используются фотоэлектронные умножители ФЭУ-39А с торцовым полупрозрачным сурьмяно-цезиевым фотокатодом и входным окном из кварцевого стекла. Электронно-регистрирующее устройство (ЭРУ) «SL» предназначено для приема, накопления и хранения электрических сигналов, полученных с анодов фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), преобразования этих сигналов в цифровой код, ввода в персональный компьютер типа IBM PC c последующей обработкой в ПЭВМ информации и вывода на печатающее устройство данных о содержании анализируемых элементов в пробе.
Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения «GRAD», являющегося составной частью электронно-регистрирующего устройство «SL». Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров работы спектрометра, управление его работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа.
Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» приведен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»
Программное обеспечение
Спектрометр ДФС-51 «СЛ» оснащен автономным программным обеспечением «GRAD», которое управляет его работой, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные. Идентификационные данные ПО «GRAD» приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО «GRAD»
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | «GRAD» |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.0* |
| Цифровой идентификатор ПО (расчет по алгоритму CRC32 для версии 1.0.4.20 , файл GradSL.exe) | 04DEEE4E |
* версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы
К метрологически значимой части ПО «GRAD» относятся исполняемый файл GradSL.exe и файлы *.ini, содержащие градуировочные коэффициенты для соответствующих методик анализа. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
- управление спектрометром;
- установка режимов работы спектрометра;
- настройка и оптимизация параметров;
- проведение диагностических проверок спектрометра;
- построение градуировочных зависимостей;
- измерение содержания элементов в анализируемом веществе;
- обработка и хранение результатов измерений.
Уровень защиты ПО «GRAD» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО «GRAD» на метрологические характеристики спектрометров ДФС-51 «СЛ» учтено при их нормировании.
Технические характеристики
приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики спектрометра эмиссионного ваку
умного ДФС-51 «СЛ»_______________________________________________________________
| Наименование характеристики | Значение |
| Рабочий спектральный диапазон, нм | от 175 до 340 |
| Обратная линейная дисперсия, нм/мм | 0,41+0,10 |
| Минимальное расстояние между двумя аналитическими линиями, нм | 1,7 |
| Пределы детектирования легирующих и примесных элементов, % для C, S, P, Si, Mn, Cr, Ni, Cu, V - при анализе сталей | от 0,0008 до 0,0050 % |
| Пределы допускаемых относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе сталей, % - в диапазоне массовых долей элементов от 0,0008 % до 0,005% - в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,0050 % до 0,10% - в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,10 % до 1,0 % - в диапазоне массовых долей элементов свыше 1,0 % до 99,90 % | 5,0 4,0 2,5 1,5 |
| Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей за 8 часов работы при анализе образцов стали, содержание элементов в которых не менее 0,5%, % | 5,0 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Источник возбуждения спектра (режим - низковольтная конденсированная искра с электронным амплитудным управлением): характер разряда емкость конденсатора разрядного контура, мкФ частота следования разрядных импульсов, Гц сопротивление разрядного контура, Ом | ИВС-500-4 искра CRL 2,2; 4,4; 7,7 200, 300, 400, 500 2,2; 4,4 |
| Электрическое питание: однофазная сеть переменного тока трехфазная сеть переменного тока с нулевым проводом | (220+2233) В, (50+1) Гц (3 8 0+3857)В, (50+1)Гц |
| Потребляемая мощность, не более, кВА | 5,0 |
| Требования к компьютеру: операционная система процессор свободное пространство на жестком диске, не менее один дисковод для дискет наличие одного пустого слота | IBM - совместимый ПК MS DOS не ниже 3.1 от AT 286-12 МГц до PENTIUM II PCI 4 Мбайт 1,44 Mбайт USB интерфейс |
| Г абаритные размеры, мм, не более - источника возбуждения спектров ИВС-500-4: - генератора - устройства поджига - полихроматора - стенда очистки и осушки аргона | 145x275x450 105x110x190 1830x1230x1365 1135x475x1540 |
| Масса, кг, не более - источника возбуждения спектров ИВС-23: - генератора - устройства поджига - полихроматора - электронно-регистрирующего устройства - стенда очистки и осушки аргона | 12 0,5 700 10 180 |
| Время установления рабочего режима, не более, ч | 4 |
| Средний срок службы, не менее, лет | 7 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 3000 |
| Условия эксплуатации: диапазон температуры окружающего воздуха, °C изменение установленной температуры, не более, °С диапазон атмосферного давления, кПа диапазон относительной влажности, % при t = 25 °C | от +18 до +25 ±1 от 84,0 до 106,7 от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров эмиссионных вакуумных ДФС-51 «СЛ» методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
Определяется заказом и отражается в формуляре и спецификации; базовый комплект поставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» указан в таблице 3.
Таблица 3 - Комплект поставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»
| 1 | Источник возбуждения спектров ИВС-500-4 |
| 2 | Полихроматор вакуумный |
| 3 | Устройство электронно-регистрирующее «SL» |
| 4 | Стенд очистки и осушки аргона |
| 5 | Программное обеспечение «GRAD» |
| 6 | Комплект кабелей спектрометра |
| 7 | Комплект ЗИП полихроматора |
| 8 | Комплект ЗИП электронно-регистрирующего устройства |
| 9 | Комплект ЗИП электропечи ПМП-1,0-6 |
| 10 | Руководство по эксплуатации спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» СЛ 30.67.025.006.02РЭ |
| 11 | Формуляр на спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ» ФО 4434-01134303137-06 |
| 12 | Руководство по эксплуатации источника возбуждения спектра ИВС-500-4 ИВС-500.04.000 РЭ |
| 13 | Паспорт источника возбуждения спектра ИВС-500-4 ПС 4434-009-34303137-04 |
| 14 | Паспорт и техническое описание на электронно-регистрирующее устройство «SL» многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания |
| 15 | Описание и инструкция оператору программного обеспечения «GRAD» |
| 16 | Методика поверки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» (Приложение А к Руководству по эксплуатации) МП-242- 0365 - 2006 |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-0365-2006 «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 20 июня 2006 года.
Основные средства поверки: стандартные образцы состава стали углеродистой и легированной ГСО 4165-91П, ГСО 2489-91П + 2497-91П (комплект УГ0и - УГ9и) или аналогичные.
Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра (рядом с местом для знака утверждения типа), как показано на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
приведены в документах: «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Формуляр» ФО 4434-011-34303137-06; «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Руководство по эксплуатации» СЛ 30.67.025.006.02РЭ; ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомноэмиссионного спектрального анализа»; ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»; ГОСТ 7727-81 «Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 8857-77. «Свинец. Метод спектрального анализа»; ГОСТ 23328-95 «Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 17261-77 «Цинк. Спектральный метод анализа»; ГОСТ 23902-79 «Сплавы титановые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 9716.1-79 -ГОСТ 9716.3-79 «Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 20068.1-79 -ГОСТ 20068.3-79 «Бронзы безоловянные. Методы спектрального и атомно-абсорбционного анализа».
Нормативные документы
Технические условия ТУ 4434-010-34303137-06.
