Назначение
Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle моделей 900F, 900T, 900H, 900Z (далее по тексту - спектрометры) предназначены для измерения концентрации различных элементов в жидких средах.
Описание
Принцип действия спектрометров основан на методе атомно-абсорбционного спектрального анализа.
Атомизация проб проводится либо в пламенном, либо в электротермическом атомизаторах. В пламенной горелке в зависимости от определяемых элементов используется пламя смесей: “ацетилен - воздух”, “ацетилен - закись азота”, при помощи программного обеспечения Syngistix for AA, можно управлять скоростью потока горючего газа (ацетилен) и окислителя (воздух/закись азота) и его оптимизацией. Система газового контроля встроена в спектрометр, она включает в себя блокировочные устройства для пламени, что необходимо для безопасной работы.
Электротермический атомизатор представлен в виде графитового атомизатора поперечного нагрева (THGA), либо графитовым атомизатором (HGA).
Общей чертой атомно-абсорбционных спектрометров PinAAcle моделей 900F, 900T, 900H, 900Z является использование оптоволоконной оптики (стекловолокно) вместо беспроводной оптики (атмосферной оптической линии связи). Оптическая система спектрометров базируется на монохроматорах с дифракционной решеткой конфигурации Литтрова, с механизированным приводом для автоматического выбора длины волны и пика.
В состав оптической части спектрометров входят восемь ламповых держателей со встроенными блоками питания для восьми ламп с полым катодом (HCL) или двух безэлектродных газоразрядных ламп (EDL) и шести ламп с полым катодом (HCL). Излучение от требуемой лампы собирается на подвижном зеркале и соединяется в подводящем оптоволокне. На спектрометрах могут быть определены элементы, резонансные спектральные линии которых лежат в диапазоне от 184 до 900 нм, при условии наличия соответствующего источника резонансного излучения.
В зависимости от модели спектрометры могут работать в следующих режимах:
— атомно-абсорбционный с непосредственным вводом пробы в пламя;
— атомно-абсорбционный с вводом пробы в графитовую кювету;
— атомно-абсорбционный с ртутно-гидридным генератором;
— атомно-эмиссионном.
В зависимости от модели спектрометры оснащены дейтериевым корректором фона (пламенная атомизация) или (и) корректором неселективного поглощения, основанным на продольном эффекте Зеемана (электротермическая атомизация), а также высокочувствительным или стальным распылителем.
В качестве дополнительного оборудования спектрометры могут комплектоваться автоматическим дозатором проб, системой автоматического разбавления проб, а также проточно-инжекционной и ртутно-гидридной приставкой.
Таблица 1 - Конфигурация спектрометров зависит от моделей.
| Наименование | 900F | 900T | 900H | 900Z |
| Оптическая схема - однолучевая - двулучевая | + | + | + | + |
| Атомизатор - пламенный - электротермический THGA - электротермический HGA | + | + + | + + | + + |
| Корректор фона - дейтеривый - зеемановский | + | + + | + | + |
| Цветная камера обзора печи | | + | + | + |
| Программное обеспечение Syngistix for AA | + | + | + | + |
| Восемь ламп с автоматическим управлением | + | + | + | + |
| Автодозатор AS900, с держателем | | + | + | + |
Спектрометры представляют собой стационарные лабораторные приборы.
Общий вид средства измерений с обозначением места нанесения представлен на рисунке 1.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа представлена на рисунке 2б.
Рисунок 1 - Общий вид атомно-абсорбционных спектрометров PinAAcle
а)
б)
Рисунок 2 - Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle (вид сзади): а) маркировка, б) место пломбирования (указано стрелкой).
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах осуществляется через персональный компьютер с помощью специального программного обеспечения Syngistix for AA версии 1.0
Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров прибора, управление его работой, обработка информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программы, в которых требуется какой-либо ввод, предусмотрено необходимое установочное значение, принимаемое программой по умолчанию и соответствующее стандартным методикам. Поэтому, в большинстве случаев для проведения анализа достаточно в методе анализа задать лишь необходимые для определения элементы. Имеется возможность дистанционного управления и/или дистанционной диагностики через компьютерную сеть.
Программное обеспечение является защищённым, при входе в программное обеспечение необходимо ввести логин и пароль. Никакие изменения кода программы невозможны. Обновления программного обеспечения производятся производителем путём выпуска обновлений на дисках и рассылкой пользователям. Программное обеспечение соответствует ISO 9001 и содержит алгоритм расчёта анализа в образце в зависимости от показаний спектрометра, изменить алгоритм может только производитель.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Syngistix for AA |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.0 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | PinAAcle |
| 900F | 900T | 900H | 900Z |
| Характеристические массы при электротермической атомизации, пг - кадмий (С d) - медь (Cu) - свинец (Pb) | 1,5 20 40 |
| Пределы обнаружения меди (по критерию 3 g) при электротермической атомизации, мкг/дм3, не более | 0,4 |
| Относительное СКО случайной составляющей погрешности спектрометра при электротермической атомизации, % - кадмий (Cd) - медь (Cu) - свинец (Pb) | ±12 |
| Характеристические концентрации при пламенной атомизации, мкг/дм3 - медь (Cu) - цинк (Zn) | для высокочувствительного распылителя | для стального распылителя |
| 80 30 | 200 50 |
| Пределы обнаружения меди (по критерию 3g) при пламенной атомизации, мкг/дм3, не более | 4 | 20 |
| Относительное СКО случайной составляющей погрешности спектрометра при пламенной атомизации, % - медь (Cu) - цинк (Zn) | ±2 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | PinAAcle |
| 900F | 900T | 900H | 900Z |
| Спектральный диапазон, нм | от 184 до 900 |
| Спектральная ширина щели, нм | 0,2; 0,7; 2,0 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | от 220 до 240 50±1 |
| Потребляемая мощность, кВ •А, не более | 0,8 | 10,1 | 7,0 | 10,1 |
| Г абаритные размеры, мм, не более | 680Ф950Ф730 |
| Масса, кг, не более | 94 | 141 | 122 | 126 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С - относительная влажность, % - атмосферное давление, мм рт.ст | от +10 до +35 от 20 до 80 760±35 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров печатным способом и на корпус спектрометров в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Спектрометр атомно-абсорбционный PinAAcle моделей 900F/ 900T/ 900H/ 900Z | - | 1 шт. |
| Компьютер* | - | 1 шт. |
| CD-диск с программным обеспечением Syngistix for AA | - | 1 шт. |
| Система охлаждения для 900T, 900H , 900Z | - | 1 шт. |
| Автодозатор AS900 для 900T, 900H, 900Z | - | 1 шт. |
| Принтер* | - | 1 шт. |
| Набор для установки | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Руководство по программному обеспечению | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 09.Д4-12 с изменениями №1 | 1 экз. |
| * - поставляется по требованию Заказчика |
Поверка
осуществляется по документу: МП 09.Д4-12 «ГСИ. Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle моделей 900F, 900T, 900H, 900Z. Методика поверки» с изменением № 1 и с изменением № 2, утвержденным ФГУП «ВНИИОФИ» 07.08.2017г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы состава растворов ионов металлов Cu (ГСО 7764-2000), Zn (ГСО 7770- 2000), Cd (ГСО 7773-2000), Pb (ГСО 7778-2000), Массовая концентрация ионов металлов 1,0 мг/см3. Границы относительной погрешности концентрации элемента 1% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на корпус спектрометров атомно-абсорбционных PinAAcle моделей 900F, 900T, 900H, 900Z (место нанесения указано на рисунке 1)
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ Р 8.735.0-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения»
Техническая документация «PerkinElmer Inc.», США
