Назначение
Спектрометр ядерного магнитного резонанса VNMRS 500 MHz (далее - ЯМР-спектрометр) предназначен для измерений положения пика ЯМР-сигнала и построения ЯМР-спектра.
Описание
Принцип действия ЯМР-спектрометра основан на явлении селективного поглощения электромагнитного излучения ядрами вещества, помещенного в электромагнитное поле. Исследуемый образец, помещенный в магнитное поле облучают коротким импульсом радиочастотного излучения, регистрируют зависимость спада свободной прецессии магнитного момента ядер от времени. Производят Фурье-преобразование (или иное аналогичное преобразование) полученной зависимости, в результате чего получают ЯМР-спектр исследуемого образца.
ЯМР-спектрометр представляет собой стационарное средство измерений блочномодульной структуры.
В состав ЯМР-спектрометра входят: блок сверхпроводящего магнита с принадлежностями, консоль (система управляющей электроники), система загрузки образцов, система охлаждения и термостатирования датчика ЯМР, датчик ЯМР, рабочая станция на основе персонального компьютера, программное обеспечение, комплект инструментов.
Рисунок1. Общий вид спектрометра ядерного магнитного резонанса VNMRS 500 MHz.
Программное обеспечение
Управление прибором осуществляется с помощью внешней ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения (ПО) «VnmrJ»
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1.
Таблица 1.
| Наименование ПО | Идентификационное наименование ПО | Номер версии ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
| Программа управления процессом измерений и обработки результатов измерений, версия | VnmrJ | 3.2A | OA1B78FADBE19AD E8BB3A3DOA156C51 46973ЕЕСО44838С9А FAO1691C72ECB3O6 | ГОСТ Р 34.11-94 |
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики ЯМР-спектрометров приведены в Таблице 2.
Таблица 2.
| Наименование характеристики | Значение |
| Рабочая частота на ядрах 1Н, МГц | 500 |
| Разрешение на ядрах 1Нна образце состава1) 1% хлороформ, 99% дейтерированный ацетон с использованием датчика «5 mm PFG OneNMR» , Гц, не более | 0,45 |
| Разрешение на ядрах 1Нна образце состава1) 1% хлороформ, 99% дейтерированный ацетон с использованием датчика «5 mm Triple Resonance 13C Cold Probe», Гц, не более | 1,0 |
| Разрешение на ядрах 13C на образце состава1) 40% парадиоксан, 60% дейтерированный бензол с использованием датчика «5 mm PFG OneNMR» , Гц, не более | 0,15 |
| Пределы допускаемой погрешности измерений положения пика ЯМР- сигнала на образце состава1) 40% парадиоксан, 60% дейтерированный бензол с использованием датчика «5 mm PFG OneNMR», Гц | ±0,15 |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 1Н на образце состава1), 0,01% тетраметиси-лан, 0,1% этилбензол, 99,89% дейтерированный хлороформ с использованием датчика «5 mm PFG OneNMR», не менее | 480:1 |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 1Н на образце состава1), 0,01% тетраметиси-лан, 0,1% этилбензол, 99,89% дейтерированный хлороформ с использованием датчика «5 mm Triple Resonance 13C Cold Probe», не менее | 7200:1 |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 13C на образце состава1), 40% парадиоксан, 60% дейтерированный бензол с использованием датчика «5 mm PFG OneNMR», не менее | 175:1 |
| Отношение сигнал/шум на ядрах 13C на образце состава1), 40% пара-диоксан, 60% дейтерированный бензол с использованием датчика «5 mm Triple Resonance 13C Cold Probe», не менее | 1030:1 |
| Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50±1), В | 220±10 |
| Потребляемая мощность, кВт | 5 |
| Масса, кг | 13000 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, оС от 20 до 25 - скорость изменения температуры окружающей среды, оС/час, не более 1 - относительная влажность воздуха, %, не более 75 |
1) объемные доли
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится в виде наклейки на блок сверхпроводящего магнита ЯМР-спектрометра и титульный лист технической документации фирмы-изготовителя типографским способом.
Комплектность
В комплект прибора входят: спектрометр ядерного магнитного резонанса VNMRS 500 MHz, методика поверки, техническая документация фирмы-изготовителя.
Поверка
осуществляется по документу МП 51309-12 «Спектрометр ядерного магнитного резонанса VNMRS 500 MHz фирмы Varian, Inc., США. Методика поверки», утвержденному руководителем ГЦИ СИ ОАО «НИЦПВ» в августе 2012 г.
Средства поверки: стандартный образец для ЯМР DLM-76 состава (объемные доли):
1 % хлороформ, 99 % дейтерированный ацетон фирмы Cambridge Isotope Laboratories, Inc., США, стандартный образец для ЯМР DLM-72 состава (объемные доли): 40 % , парадиоксан 60 % дейтерированный бензол фирмы Cambridge Isotope Laboratories, Inc., США, стандартный образец для ЯМР DLM-74 состава (объемные доли): 0,01 % тетраметисилан, 0,1 % этилбензол, 99,89 % дейтерированный хлороформ фирмы Cambridge Isotope Laboratories, Inc., США, осциллогаф цифровой Infiniium DSO/DSA 90404A фирмы Agilent Technologies.
Сведения о методах измерений
Руководство оператора «Varian VnmrJ 3. Руководство оператора», раздел 3.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
Применяется вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
