Назначение
Спектрометр оптический эмиссионный с индуктивно связанной плазмой SPECTRO ARCOS (далее - спектрометр) предназначен для измерения массовой доли и массовой концентрации химических элементов жидких проб в соответствии с аттестованными методика (методами), измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений) для анализа состава металлов и сплавов, ферросплавов, объектов окружающей среды.
Описание
Принцип действия спектрометра основан на методе эмиссионного спектрального анализа в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Массовая доля и массовая концентрация элементов в образце определяется по градуировочным зависимостям между интенсивностью эмиссионного излучения от исследуемых элементов и содержанием этих элементов.
Конструктивно спектрометр выполнен в стационарном настольном исполнении. Спектрометр состоит из следующих основных блоков: источника возбуждения спектра; оптической системы; системы регистрации; системы автоматического управления.
Источник возбуждения эмиссионного спектра состоит из плазменной горелки, распылительной камеры, перистальтического насоса, генератора с регулируемой мощностью в диапазоне от 0,7 до 2,0 кВт.
Оптическая система спектрометра имеет круговую конструкцию сдвоенной оптической системы Пашена-Рунге с термостабилизацией.
Система регистрации включает полупроводниковые детекторы и электронную систему параллельного считывания, что позволяет обрабатывать одновременно до 1000 спектральных линий. Ширина входных щелей детекторов от 10 до 15 мкм дает возможность обрабатывать оптический спектр в рабочем диапазоне длин волн от 130 до 770 нм.
Система управления на основе персонального компьютера предназначена для автоматического управления спектрометром, процессом измерения, сбора и обработки данных.
Градуировка спектрометра осуществляется с помощью стандартных образцов. Параметры градуировочных характеристик хранятся в памяти компьютера.
Общий вид спектрометра представлен на рисунке 1. Место нанесения знака поверки указано стрелкой.
Пломбирование спектрометра не предусмотрено.
Программное обеспечение
Спектрометр оснащен устанавливаемым на внешний компьютер программным обеспечением (далее - ПО), позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на внешние устройства или на принтер.
Основные функции и разделение ПО:
- метрологически значимая часть содержит информацию о длинах волн, расчетах калибровочных коэффициентов и вычисления на их основе массовой концентрации определяемых элементов, отвечает за хранение данных градуировочных характеристик, отображение результатов измерения и вывод их на периферийные устройства.
- метрологически незначимая часть содержит информацию о настройках дисплея (яркости, контрастности, данных о количестве языков пользователя, доступных в меню спектрометра), о настройках процедур архивирования полученных результатов и программ работы спектрометра.
ПО идентифицируется при включении спектрометра, информация о идентификационном наименовании и версии ПО выдается при обращении к соответствующему пункту меню ПО. Идентификатор метрологически значимой части указан в первой цифре номера версии.
Защита архивов данных проведенных измерений и файлов с градуировочными характеристиками от непреднамеренных воздействий обеспечивается функциями резервного копирования.
В процессе эксплуатации предусмотрено обновление ПО, касающееся изменений и дополнений метрологически незначимой части ПО.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) | Значение |
Идентификационное наименование ПО | Smart Analyzer Vision |
Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 5.0 |
Цифровой идентификатор ПО | - |
Конструкция спектрометра исключает возможность несанкционированного влияния на ПО и измерительную информацию.
Уровень защиты ПО «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики представлены в таблицах 2 и 3.
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристик | Значения |
Предел обнаружения контрольных элементов (с распылителем поперечного потока), мкг/дм , не более: - марганец | 0,2 |
- мышьяк | 1,0 |
- свинец | 1,0 |
Диапазон измерения массовой доли элементов в сталях, сплавах, ферросплавах, % | от 0,005 до 90 |
Диапазон измерения массовой концентрации элементов в водных растворах, г/дм3 | от 1 • 10-6 до 10 |
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала, при массовой концентрации не менее 0,5 мг/дм3, % | 1 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элементов, % | ±5 |
Наименование характеристик | Значения |
Рабочий спектральный диапазон, нм | от 130 до 770 |
Оптическое разрешение, пм | 8,5 |
Фокусное расстояние, мм | 750 |
Параметры электропитания: | |
- напряжение, В | 230±11,5 |
- частота, Гц | 50/60 |
Потребляемая мощность, кВ • А, не более | 4,5 |
Габаритные размеры, мм, не более: | |
- высота | 1074 |
- ширина | 1610 |
- длина | 753 |
Масса, кг, не более | 250 |
Условия эксплуатации: | |
о/'ч - температура окружающего воздуха, С | от +15 до +35 |
- относительная влажность воздуха, % не более | 80 |
Средний срок службы, лет | 10 |
Знак утверждения типа
наносится на боковую панель корпуса спектрометра методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Комплектность спектрометра представлена в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
Наименование | Обозначение | Количество |
Спектрометр | - | 1 шт. |
Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
Методика поверки | МП 230-241-2017 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 230-241-2017 «ГСИ. Спектрометр оптический эмиссионный с индуктивно связанной плазмой SPECTRO ARCOS. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 16 января 2018 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 7877-2000 (массовая концентрация ионов свинца 1,0 г/дм , относительная погрешность ±1,0 %);
- ГСО 7875-2000 (массовая концентрация ионов марганца 1,0 г/дм , относительная погрешность ±1,0 %);
- ГСО 7143-95/7144-95 (массовая концентрация ионов мышьяка от 0,095 до 0,105 г/дм /от 0,0475 до 0,0525 г/дм3, относительная погрешность ±1,0 %);
- ГСО 7876-2000 (массовая концентрация ионов марганца 10 г/дм , относительная погрешность ±1,0 %);
- ГСО 1809-91П (массовая доля серы 0,0204 %, абсолютная погрешность ±0,0005 %; массовая доля хрома 1,10 %, абсолютная погрешность ±0,01 %);
- ГСО 3011-2002 (массовая доля железа 99,1 %, абсолютная погрешность ±0,1 %). Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение
метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки в виде наклейки наносится на лицевую панель корпуса спектрометра.
Сведения о методах измерений
ГОСТ 31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии
ПНД Ф 14.1:2:4.135-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
ПНД Ф 13.1.66-09 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в промышленных выбросах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивносвязанной плазмой.
ПНД Ф 13.2.3.67-09 Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в атмосферном воздухе населенных мест, воздухе санитарно-защитной зоны,
ГОСТ Р 55079-2012 Сталь. Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя «Spectro Analytical Instruments GmbH», Германия.