Назначение
Системы элементного CHNS анализа PE 2400-II (далее по тексту - системы) предназначены для определения массовой доли углерода, водорода, азота и серы в неводных жидких и твёрдых пробах в соответствии с аттестованными и стандартизованными методиками.
Описание
Принцип действия систем основан на технике органического элементного анализа Прегла-Думаса и состоит из серии последовательных шагов:
1 восстановления методом сжигания анализируемого образца в атмосфере чистого кислорода (для одновременного анализа на углерод, водород, азот и серу) с образованием СО2, Н2О, N2, SO2;
2 гомогенизации продуктов;
3 разделения продуктов методом вытеснительной хроматографии;
4 детектирование с помощью измерения теплопроводности образовавшихся газов
На основе полученных данных производят расчет процентного содержания определяемых компонентов. Результаты измерений выводятся на принтер в виде массовой доли элементов, отношения содержания H/C, N/C и С/N или в виде эмпирической формулы.
Конструктивно системы выполнены в виде моноблока, содержащего пять основных компонентов:
- устройство автоматического ввода пробы (Автодозатор);
- пневматическая система;
- реакционные термостатируемые камеры для сжигания и восстановления;
- термостатируемая камера детектора (Детекторный термостат);
- пульт с цветной кодировкой клавиш, связанный с флуоресцентным двустрочным дисплеем емкостью 40 знаков.
К системам могут быть подключены дополнительные устройства: матричный принтер для вывода информации на печать; автосамплер на 60 образцов; устройство смены колонок; регуляторы давления (редукторы) для подвода газов; ультрамикровесы с пределом взвешивания 0,1 мкг; устройство для подготовки жидких, летучих и невязких проб; устройство для анализа веществ осажденных на фильтре.
Сиситемы выпускаются в двух исполнениях:
1 модель CHN для одновременного определения масс углерода, водорода и азота;
2 модель CHNS для одновременного определения масс углерода, водорода, азота и серы.
Эти модификации отличаются набором реактивов, принадлежностей и аксессуаров. Полностью укомплектованная система позволяет работать во всех 2 конфигурациях (CHN, CHNS). Система начального уровня (CHN-анализатор) при необходимости легко может быть дополнена до полнокомплектной .
Рисунок 1 - Общий вид системы элементного CHNS анализа PE 2400-II с указанием места нанесения маркировки и места пломбирования
Программное обеспечение
Управление процессом измерения в системах осуществляется с помощью специальной встроенной программы обработки данных и управления системой EA 2400 Data Manager, имеющей следующие характерные особенности:
- специальный микропроцессор управляет всеми функциями и расчетами, выполняемыми системой (так, например, он может осуществлять автоматическое выведение системы в стационарный режим с учетом конкретных условий эксперимента, результатов холостых анализов и анализов калибровочных стандартов);
- специализированный пульт с цветной кодировкой клавиш позволяет пользователю задавать и менять параметры проводимых экспериментов, автоматически осуществлять продувку системы с целью очистки, подвергать систему предусмотренным диагностическим проверкам, осуществлять контроль за состоянием системы в любой момент времени;
- встроенный программируемый “таймер-будильник” позволяет заранее задать дату и время, в которые система автоматически начнет осуществлять тот или иной эксперимент;
- с помощью встроенной логической процедуры AUTO RUN можно запрограммировать систему на автоматическое запоминание и вывод на принтер всех экспериментальных данных;
- по желанию пользователя рабочие параметры детектора могут быть заданы автоматически или установлены вручную;
- на основании полученных данных о содержаниях углерода, водорода и азота можно автоматически определять для проб соотношения водород/углерод, азот/углерод или углерод/азот.
Различные функциональные клавиши такие как Auto Run, Single Run, Parameters, Monitor и Diagnostics открывают доступ к соответствующим меню, содержащим по несколько кодовых номеров. Кодовые номера позволяют выбрать холостое измерение, калибровочные анализы или анализ образца. Холостые измерения имеют код 1, калибровочные анализы имеют код 2, а анализы образца - код 3. Клавиатура включается при нажатии на любую
функциональную клавишу. Активным является тот символ на экране дисплея, под которым в данный момент располагается мигающий подстрочный курсор (знак подчеркивания).
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1
Таблица 1
| Идентификационное наименование ПО | Номер версии (идентификационны й номер) ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
| EA 2400 Data Manager | 1.0.0 и выше | - | - |
Операционная система, имеющая оболочку доступную пользователю, отсутствует.
Программное обеспечение и его окружение являются неизменными, средства для программирования или изменения метрологически значимых функций отсутствуют. Доступ пользователя к встроенному программному обеспечению исключен конструктивным исполнением прибора.
Установка обновленных версий ПО допускается только представителями предприятия - изготовителя с помощью специального оборудования.
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «А» в соответствии с МИ 3286-2010.
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики систем представлены в таблице 2. Таблица 2
| Наименование характеристик | Значение характеристик |
| Диапазоны измерения массовой доли элементов, % C | 28 - 72 |
| H | 2 - 7 |
| N | 8 - 30 |
| S | 11 - 27 |
| Пределы относительного среднеквадратического отклонения при измерении массовой доли | |
| элементов, % C H N S | 10 |
| 10 |
| 10 |
| 10 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности при измерении массовой доли | |
| элементов, % C H N S | ±8 |
| ±8 |
| ±8 |
| ±8 |
| Время анализа, мин: режим CHN | 6 |
| режим CHNS | 8 |
| Температура, °С | |
| в зоне сжигания | 100 - 1100 |
| в зоне восстановления | 100 - 1000 |
| в зоне пиролиза | 100 - 1100 |
| Навеска образца, мг | 0,001 - 500 |
| Потребляемая мощность, В • А | 3300 |
| Электропитание осуществляется от сети переменного тока с напряжением, В частотой, Гц | 220 ± 10 50 |
| Габаритные размеры (ШхГхВ) , мм, не более | 610 х 550 х 550 |
| Масса, кг, не более | 45 |
| Условия эксплуатации: Температура окружающего воздуха, °С относительная влажность, % атмосферное давление, кПа | 15 - 32 20 - 80 96 - 104 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации для пользователей типографским способом, а также на поверхность систем методом наклеивания.
Комплектность
Перечень основного и дополнительного оборудования приведен в таблице 3. Таблица 3
| Наименование | Количество, шт |
| Система для элементного CHNS анализа PE 2400-II | 1 |
| Система печати на базе матричного принтера PE 2400 | 1 |
| Автодозатор PE 2400 | 1 |
| Ультрамикровесы AD-6000 или AD-6* | 1 |
| Комплект пробоподготовки PE 2400 | 1 |
| Комплект ЗИП | 1 |
| Комплект дополнительного и вспомогательного оборудования и расходных материалов* | |
| Руководство по эксплуатации для пользователей | 1 |
| Методика поверки | 1 |
| * состав комплекта зависит от требований Заказчика |
Поверка
осуществляется по документу МП 123.Д4-13 «Системы для элементного CHNS анализа PE 2400-II. Методика поверки» утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИОФИ» 20 декабря 2013 года
Основные средства поверки:
1 Государственный стандартный образец состава цистина (ГСО 9112-2008)
2 Государственный стандартный образец состава этилендиаминтетрауксусной кислоты (ГСО 9113-2008)
Сведения о методах измерений
« Системы для элементного CHNS/O анализа PE 2400-II. Руководство по эксплуатации для пользователей», главы 4, 5 и 6.
Нормативные документы
Техническая документация «PerkinElmer Inc.», США
Рекомендации к применению
Вне сферы государственного регулирования
