Назначение
Полярографы универсальные ПУ-1 (далее полярографы) предназначены для измерения содержания компонентов в жидких растворах.
Описание
В основе измерений лежит зависимость силы тока, проходящего через электрохимическую ячейку, от потенциала ртутно-капельного электрода.
Конструктивно полярографы состоят из трех блоков:
1) измерительного блока;
2) полярографического датчика ДП-2;
3) двухкоординатного регистрирующего прибора.
Полярографы обеспечивают следующие режимы работы:
а) постоянно-токовый -обычный (интегральный),
-дифференциальный;
б) переменно-токовый с прямоугольной формой напряжения;
в) переменно-токовый с синусоидальной формой напряжения:
- с регистрацией активной составляющей тока,
- с регистрацией емкостной составляющей тока;
г) дифференциально-импульсный;
д) инверсионная вольтамперометрия с накоплением;
е) таст-полярографией;
ж) вольтамперометрия с линейной разверткой.
Применение импульсного прямоугольного поляризующего напряжения позволяет существенно снизить влияние емкостных токов, а наличие синусоидального напряжения обеспечивает возможность исследования различных электродных процессов.
В полярографах имеется возможность выбора различной степени демпфирования, что обеспечивает снятие полярограмм в виде, удобном для последующей обработки как постояннотоковой, так и переменно-токовой полярографии.
Полярографы могут работать с тремя видами рабочих электродов: обычным ртутнокапельным, медленно капающим ртутным и стационарным ртутным. Применение медленно капающего ртутного электрода и наличие системы синхронизации в полярографах позволяет снимать полярограммы на каждой ртутной капле (подобно осциллографической полярографии). Использование стационарного ртутного электрода позволяет вести анализ с пред-электролизом (накоплением) при перемешивании и без перемешивания раствора.
В полярографах предусмотрена возможность работы как при естественном, так и при принудительном отрыве ртутных капель.
Полярографы позволяют вести обработку полученной информации с помощью персонального компьютера.
Опломбирование от несанкционированного доступа производится заливкой пломбировочной мастикой по 5МО.050.122 ТИ четырех винтов (два - на задней крышке полярографов, по одному на боковых), на которую наносится оттиск клейма ОТК. На один из винтов на задней крышке полярографа наносится клеймо поверителя. На лицевую панель полярографов наносится знак поверки (клеймо - наклейка), а в эксплуатационном документе наносится оттиск повери-тельного клейма.
Общий вид полярографа универсального ПУ-1 представлен на рисунке 1.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа, обозначения места нанесения знака поверки представлены на рисунке 2.
Место нанесения поверительного клейма
1 - измерительный блок, 2- полярографический датчик ДП-2 Рисунок 1 - Общий вид полярографа универсального ПУ-1
Программное обеспечение
отсутствует.
Технические характеристики
Т аблица 1 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений молярной концентрации ионов кадмия, моль/дм3 | от 1 • 10-3 до 5-10-8 |
| Нижние пределы диапазона измерений молярной концентрации ионов кадмия в кислом (1 моль/дм3 HCl) или хлоридно-аммианом (1 моль/дм3 + 1 моль/дм3 NH4OH) фоне для видов полярографии: - постоянно-токовая - переменно-токовая: а) с прямоугольной формой поляризующего напряжения; | 1-10-5 5-1 0-8 |
| Наименование характеристики | Значение |
| б) с прямоугольной формой поляризующего напряжения при работе в инверсионном режиме с предварительным накоплением; в) с прямоугольной формой поляризующего напряжения при снятии полярограмм на каждой ртутной капле; г) с синусоидальной формой поляризующего напряжения | 1 • 10-9 1 • 10-6 1 • 10-6 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение измерений молярной концентрации кадмия, % не более, для вида полярографии: - постоянно-токовая при концентрации 1 • 10"5 моль/дм3 - переменно-токовая: а) с прямоугольной формой поляризующего напряжения б) с прямоугольной формой поляризующего напряжения при работе в инверсионном режиме с предварительным накоплением в) с прямоугольной формой поляризующего напряжения при снятии полярограмм на каждой ртутной капле г) с синусоидальной формой поляризующего напряжения | 4 8 15 8 8 |
| Соотношение значений молярной концентрации кадмия и меди должно быть для видов полярографии не менее: - постоянно-токовой при молярной концентрации 5 3 кадмия 5-10" моль/дм - переменно-токовой с прямоугольной формой поляризующего напряжения и молярной концен- 7 3 трации кадмия 5-10" моль/дм - инверсионный режим с предварительным накоплением и при молярной концентрации кадмия 5-10" моль/дм3 | 1:10 1:5000 1:30000 |
| Чувствительность полярографов при работе с имитатором трехэлектродной ячейки, имеющей параметры: поляризационное напряжение 500 кОм, емкость двойного слоя 0, сопротивление раствора 100 Ом на диапазоне тока 0,25-1, - для постоянно-токовой полярографии, мВ/мкА - для переменно-токовой с прямоугольной формой переменного поляризующего напряжения, мВ/нА | 80 8 |
| Диапазон начального поляризующего напряжения, В | от 0 до ±4 |
| Дискретность установки начального напряжения: - до 3В - в пределах 1 В | 1 В плавно |
| Наименование характеристики | Значение |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности установки начального поляризующего напряжения, мВ | ±(10 мВ + 0,01 Х), Х - установочное значение начального поляризующего напряжения |
| Диапазон амплитуд напряжения развертки, В | от 0 до ±3 |
| Диапазон скоростей развертки в анодной и катодной областях, мВ/с | от 0 до 105 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности скорости развертки, %,: - при скорости свыше 5 мВ/с - при скорости 5 мВ/с и ниже | ±10 ±15 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности установки амплитуд напряжения развертки при автоматическом сбросе, мВ | ±(40 мВ + 0,02Х), где Х - установленное значение амплитуды |
| Диапазон амплитуд переменных поляризующих напряжений (синусоидального и прямоугольного), мВ | От 0 до 110 |
| Дискретность установки амплитуды переменных поляризующих напряжений, мВ | 1 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности установки амплитуд переменных поляризующих напряжений, % - при установке напряжений с амплитудой свыше 10 мВ - при установке напряжений с амплитудой 10 мВ и ниже | 5 10 |
| Сопротивление раствора, обеспечивающее устойчивую работы системы синхронизации, кОм: - при трехэлектродном режиме работы - при двухэлектродном режиме работы | от 0 до 10 от 0 до 1 |
| Время выхода на режим, мин. | 30 |
| Стабильность выходного напряжения за 2 часа работы, мВ, не более | 2 |
| Уровень шумов и помех не более, мВ | 4 |
| Нормальные условия измерений: о/~' - температура окружающего воздуха, С - температура анализируемой среды, С - относительная влажность воздуха, % - атмосферное давление, МПа - напряжение питания, В - частота напряжения питания, Гц | 20±5 20±5 от 30 до 80 0,101±0,004 220±4,4 50±1 |
Таблица 2 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: - напряжение питания переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 230±23 50±0,5 |
| Потребляемая мощность, В-А, не более | 60 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Габаритные размеры, мм, не более: | |
| - измерительного блока | 490х400х215 |
| - датчика ДП-2 | 190х275х952 |
| Масса, кг, не более: | |
| - измерительного блока | 20 |
| - датчика ДП-2 | 15 |
| Условия эксплуатации: | |
| о/'ч - температура окружающей среды, С | от 10 до 35 |
| - относительная влажность, % | до 80 |
| - атмосферное давление, кПа | от 84 до 106,7 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
Знак утверждения типа
наносится на переднюю панель полярографа и на титульный лист эксплуатационного документа типографским способом.
Комплектность
Таблица 3 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Измерительный блок | 5М2.222.002 | 1 шт. |
| Комплект датчика полярографического ДП-2 | 5М2.770.005 | 1 комплект |
| Комплект запасных частей | 5М4.070.011 | 1 комплект |
| Руководство по эксплуатации | 5М2.840.016 РЭ | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МИ 1980-89 «ГСИ. Полярографы и анализаторы полярографические. Методика поверки и аттестации».
Основные средства поверки:
стандартные образцы водных растворов катионов - цинка (ГСО 7446-98), кобальта (ГСО 7448-98),хрома (ГСО 7441-98), железа (Fe3), (ГСО 7450-98), никеля (ГСО 7442-98), кадмия (ГСО 7451-98), меди (Cu2) (ГСО 7444-98), свинца (ГСО 7447-98).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на переднюю панель прибора.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ТУ 25-05.2288-78 Полярограф универсальный ПУ-1. Технические условия
67155-17: Описание типа СИСкачать322.1 Кб
