Назначение
Микроанализатор рентгеновский энергодисперсионный Noran system SIX (далее по тексту - микроанализатор) фирмы «Thermo Electron Corporation», США, в составе электронного микроскопа JSM-5400 фирмы «Jeol», Япония, предназначен для измерения массовых долей элементов в микрообъеме различных материалов: металлов, сплавов, порошков, стружек, геологических пород и т. д., в диапазоне измерений от 0,2 до 100,0 %. Микроанализатор может анализировать любой материал, не разрушающийся в вакууме, измеряя массовые доли химических элементов с атомными номерами от 6 (С) до 92 (U).
Область применения микроанализатора: исследование элементного качественного и количественного состава металлов, сплавов, порошков, стружек, геологических пород и других объектов на ОАО «УЭХК».
Описание
Принцип действия микроанализатора основан на методе рентгеновского микроанализа, сущность которого заключается в возбуждении атомов анализируемого вещества электронным пучком (зондом) высокой энергии с одновременной регистрацией характеристического рентгеновского излучения атомов, входящих в состав этого вещества.
Микроанализатор работает по энергодисперсионному принципу, в соответствии с которым происходит одновременная регистрация всех участков рентгеновского спектра. Для осуществления указанного принципа микроанализатор снабжен сверхтонким входным окном Norvar для регистрации легких элементов, начиная с углерода.
В качестве детектора характеристического рентгеновского излучения микроанализатора используется полупроводниковый Si-Li детектор, охлаждаемый жидким азотом.
Источником электронов высокой энергии является электронная пушка сканирующего электронного микроскопа JSM-5400. Электроны, испускаемые катодом, ускоряются электронной пушкой и сводятся в пучок, который дополнительно фокусируется конденсорными линзами и проецируется на объект. Ускоряющее напряжении от 0,5 до 30 кВ. При проведении микроанализа увеличения микроскопа от х35 до хЗОООО. Диаметр образца не более 125 мм. Область анализа составляет от нескольких мкм2 до 12 мм2.
Управление работой микроанализатора и обработка данных измерений осуществляется с помощью компьютера типа IBM PC и специализированной прикладной программы. Электрические импульсы усиливаются предусилителем и поступают по кабелю в цифровой процессор, где преобразуются в цифровую форму, обрабатываются, и далее накапливаются в оперативном запоминающем устройстве за заданное время. Накопленная спектрометрическая информация поступает в управляющий компьютер для обработки и дальнейшего использования результатов. Специализированная прикладная программа позволяет осуществлять анализ в точке, сканировать по заданной линии и по площади образца, проводить построение карт распределения элементов.
Конструктивно микроанализатор состоит из следующих узлов: полупроводникового Si-Li детектора; цифрового блока управления; управляющего компьютера; сосуда Дьюара объемом 10 л и входит состав электронного сканирующего микроскопа JSM-5400, представляющего собой стационарную, автоматизированную, многофункциональную измерительную систему, управляемую с помощью ЭВМ.
При работе микроанализатора обеспечиваются безопасные условия труда оператора. При максимальных значениях ускоряющего напряжения и тока зонда мощность эквивалентной дозы рентгеновского излучения в любой доступной точки на расстоянии 0,1 м от поверхности колонны электронного микроскопа не превышает 3 мкЗв/ч.
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| 1 | 2 |
| 1.2.1 | Диапазон определяемых элементов | от бС до 9?.и |
| 1.2.2 | Диапазон измерений массовых долей элементов, % | 0,2-100,0 |
| 1.2.3 | Спектральное разрешение линии Ка Мп (5,9 кэВ), эВ, не более Fe (6,4 кэВ), эВ, не более | 135 135 |
| 1.2.4 | Предел допускаемого значения СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовых долей элементов, % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 0,2 до 1,5 % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 1,5 до 10,0 % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 10,0 до 20,0 % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 20,0 до 100,0 % | 10,0 5,0 2,0 1,0 |
| 1.2.5 | Предел допускаемого значения относительной погрешности измерений массовых долей элементов, % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 0,2 до 1,5 % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 1,5 до 10,0 % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 10,0 до 20,0 % - в поддиапазоне измерений массовых долей от 20,0 до 100,0 % | 35,0 30,0 10,0 5,0 |
| 1.2.6 | Нестабильность показаний за 5 ч непрерывной работы, % | 5,0 |
| 1.2.7 | Время одного цикла измерений, с | от 30 до 1800 (зависит от элементного состава) |
| 1.2.8 | Параметры электрического питания и потребляемой мощности: - напряжение сетевого питания, В - частота питающей сети, Гц - потребляемая мощность, кВт | 220±22 50±1 5,0 |
| 1.2.9 | Габаритные размеры (длина, ширина, высота), мм, не более - датчика - блока управления | 330x245x700 318x171x380 |
| 1.2.10 | Масса, кг, не более - датчика - блока управления | 100 20 |
| 1.2.11 | Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °C - относительная влажность, % - атмосферное давление, кПа | от 20 до 25 от 20 до 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист «Руководства по эксплуатации» микроанализатора типографским способом и на корпус прибора (на заднюю поверхность блока управления) в виде наклейки.
Комплектность
| Наименование изделия | Обозначение | Кол-во |
| Блок управления | - | 1 шт. |
| Полупроводниковый Si-Li детектор | - | 1 шт. |
| Сосуд Дьюара объемом 10 л | - | 1 шт. |
| Управляющий компьютер | - | 1 шт. |
| Прикладная программа с Руководством пользователя | | 1 шт. |
| Комплект ЗИП и расходные материалы | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации микроанализатора | - | 1 экз. |
| Методика поверки микроанализатора | МП 90-223-09 | 1 экз. |
Поверка
Поверку микроанализатора выполняют в соответствии с документом «ГСИ. Микроанализатор рентгеновский энергодисперсионный Noran System SIX фирмы «Thermo Electron Corporation», США. Методика поверки» МП 90-223-09, утвержденным ФГУП «УНИИМ» в декабре 2009 г.
Основные средства, используемые при поверке: ГСО состава стали легированной -ГСО 4509-92П (ЛГ35г); ГСО состава чугуна передельного - ГСО 5787-91; ГСО состава сплава медно-цинкового - ГСО 2671-83 (1365); аттестованная МВИ - «Стали легированные. Методика микрорентгеноспектрального определения массовой доли никеля, хрома, кремния, ванадия, титана, молибдена, вольфрама, кобальта» ИП 16.802-2008 , свидетельство об аттестации № 233 от 11.04.2008 г., выдано метрологической службой ОАО «УЭХК».
Межповерочный интервал - один год.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «Thermo Electron Corporation», США.
Заключение
Тип микроанализатора рентгеновского энергодисперсионного Noran System SIX фирмы «Thermo Electron Corporation», США, зав. № 5026, в составе электронного микроскопа JSM-5400 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при эксплуатации.
