Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104

Основные
Тип МОКР-104
Год регистрации 2012
Дата протокола Приказ 23 от 20.01.12 п.14
Класс СИ 27.01
Номер сертификата 45196
Срок действия сертификата . .
Страна-производитель  Россия 
Технические условия на выпуск тех.документация ФГУП
Тип сертификата (C - серия/E - партия) Е

Назначение

Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104 (в дальнейшем - мера МОКР-104) предназначена для хранения и передачи единицы размера областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей в диапазоне от 7 нм до 500 нм, используется при поверке (калибровке) рентгеновских дифрактометров.

Описание

Мера представляет собой шлиф с электополированной поверхностью, выполненный из трубной стали Х-80 в виде разрезанного вдоль оси цилиндра диаметром 5 мм и длиной 10 мм (рисунок 1). Шлиф изготовлен из стали с заданной степенью пластической деформации, равной 50 %. Деформирование осуществлялось на высокоскоростном закалочно-деформационном дилатометре DIL 805 фирмы Thermoanalyse, Германия, сертификат калибровки RU 01 № 2416381-04681, со скоростью 100 мм/с при температуре 750 °С.

Программное обеспечение отсутствует.

Рисунок 1 - Внешний вид меры МОКР-104 (показана стрелкой).

Меру МОКР-104 используют для поверки (калибровки) рентгеновских дифрактометров среднего класса точности и для оптимизации алгоритмов эксперимента и вычислительных алгоритмов рентгеноструктурных исследований. Для этого проводят измерения брэгговских отражений во всем угловом диапазоне либо, для сокращенных вариантов поверки, измерения ограничивают только профилями, которые различаются порядком отражения от какой-либо совокупности плоскостей с индексами {hkl}. Размер областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей и параметры микроискажения кристаллической решетки меры МОКР-104 вычисляют по методу Вильямсона-Холла на основании экспериментальных данных о физическом уширении профилей брэгговских отражений. В качестве рабочего эталона применяют образец ГСО ПРФ-3 (кремний), используемый для поверки дифрактометров. Значения размера области когерентного рассеяния рентгеновских лучей и параметры микроискажений кристаллической решетки меры МОКР-104, которые получены при калибровке или поверке дифрактометра, сравнивают с фактическими метрологическими характеристиками меры по результатам ее последней поверки.

Технические характеристики

Наименование

Значение

Длина меры, мм

10

Диаметр меры, мм

5

Значение степени деформирования, %

50

Номинальное значение размера областей когерентного рассеяния при заданной степени деформирования, нм

104

Пределы допускаемой погрешности значения размеров областей когерентного рассеяния, нм

3

Номинальное значение микроискажений кристаллической решетки при заданной степени деформирования, %

0,16

Пределы допускаемой погрешности значения микроискажений кристаллической решетки при заданной степени деформирования, %

0,002

Срок службы, лет

10

Рабочие условия: мера может эксплуатироваться при температуре окружающего воздуха 20 ± 2 0С.

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносится на титульном листе паспорта методом печати.

Комплектность

Мера МОКР-104

1 шт.

Футляр

1 шт.

Паспорт

1 экз.

Методика поверки

1 экз.

Руководство по эксплуатации

1 экз

Поверка

осуществляется по документу МП 48836-12 «Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМС» в 2011 году.

Основными средством поверки является рентгеновский дифрактометр ULTIMA IY 285 «Rigaku Corporation», Япония (ГР № 44964-10) со следующими метрологическими характеристиками:

Параметр

Значение

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности измерения угловых позиций Брэгговских отражений по углу 29, градус:

на диапазоне 20-100, градус

на диапазоне 100-160, градус

± 0,02

± 0,04

Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения отношения интегральных интенсивностей, %

± 5

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM брэгговских отражений по углу 29, градус

± 0,02

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения ширины на полувысоте FWHM брэгговских отражений по углу 29, градус

± 0,02

Пределы допускаемой абсолютной погрешности определения «физического уширения» брэгговских отражений по углу 29, градус:

для отражений с интегральной интенсивностью более 5 %

для высокоугловых отражений с интенсивностью менее 5% от максимального брэгговского отражения

± 0,15

± 0,35

Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения «физического уширения» брэгговских отражений по углу 29, градус: для отражений с интегральной интенсивностью более 5 %

± 0,07

для высокоугловых отражений с интенсивностью менее 5 % от максимального брэгговского отражения

± 0,12

Сведения о методах измерений

приведены в документе «Методика (метод) измерений физического уширения брэгговских отражений для определения размеров областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения (блоков мозаики) в диапазоне 7-500 нм и микроискажений кристаллической решетки в диапазоне ±Ad/d от 0,001 до 0,01 в высокопрочных наноструктурированнх конструкционных сталях», утвержденном ФГУП “ВНИИМС” в 2011 году.

Нормативные документы

Мера размера областей когерентного рассеяния рентгеновского излучения и микроискажений кристаллической решетки МОКР-104. Паспорт.

Рекомендации к применению

Применяется вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Развернуть полное описание