Назначение
Масс-спектрометры Triple Quad 6500+ и QTRAP 6500+ предназначены для измерений содержания органических веществ в различных средах.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на ионизации компонентов пробы, поступающей из жидкостного хроматографа в масс-спектрометр, разделении ионов и их детектировании. Ионизация компонентов осуществляется c использованием источника ионов Turbo V и подключаемых к нему зондов: TurboIonSpray (ионизация электростатическим распылением) и АРС (химическая ионизация при атмосферном давлении). Поток ионов направляется в ионопровод QJet, который предназначен для предварительной фокусировки более интенсивного ионного потока, создаваемого источником ионов при прохождении входной апертуры масс-спектрометра. Ионопровод QJet повышает чувствительность системы и обеспечивает стабильность отношения сигнал/шум. В дальнейшем поток ионов поступает в фильтрующий квадруполь, где ионы разделяются в соответствии с отношением m/z, а затем в реакционную ячейку, где под действием соударений с молекулами азота образуются продукт-ионы, которые перемещаются в третий квадруполь для дополнительного разделения, а затем попадают в детектор. Попадая в детектор, ионы образуют ток, который преобразуется в импульсы напряжения, пропорциональные количеству ионов поступивших на детектор. Система обработки регистрирует эти импульсы, преобразует информацию в сигнал, который соответствует интенсивности ионов для конкретного значения m/z, и представляет эту информацию в виде масс-спектра.
Масс-спектрометры Triple Quad 6500+ и QTRAP 6500+ представляют собой тройной квадрупольный масс-спектрометр. Конструктивно масс-спектрометры Triple Quad 6500+ и QTRAP 6500+ состоят из источника ионов, трех-квадрупольного масс-спектрометра, встроенного распределительного клапана и шприцевого насоса и комплектуются дополнительным стендом с форвакуумным насосом и источником сжатого воздуха и азота. Масс-спектрометр снабжен двумя квадрупольными фильтрами, которые пропускают ионы в зависимости от отношения массы к заряду (m/z) и квадрупольной фрагментирующей ячейки. Модели отличаются возможностью QTRAP 6500+ использовать третий квадруполь в качестве линейной ионной ловушки, позволяющей удерживать отдельные ионы.
Масс-спектрометры разработаны для жидкостной хроматографии и могут использоваться в составе систем высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярного электрофореза.
Пломбирование масс-спектрометров не предусмотрено. Общий вид масс-спектрометров представлен на рисунках 1, 2.
место
нанесения
знака
утвер
ждения
типа
П Т 6SOO+--------no
_
Рисунок 3 - Обозначение места нанесения знака поверки
Программное обеспечение
Система обработки данных Analyst позволяет полностью автоматизировать выполнение анализа и осуществляет следующие функции: автоматическую настройку масс-спектрометра, задание и контроль режимных параметров, регистрацию выходных сигналов, обработку экспериментальных данных, включая идентификацию веществ и выдачу протоколов c результатами анализа.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационное наименование ПО | Analyst | Analyst |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 1.6.3 | не ниже 1.6.х |
| Цифровой идентификатор ПО | 35DBB3BC1F06BBCA 8A6FF6C213FD8B9D | - |
| Алгоритм вычисления идентификатора ПО | MD5 | MD5 |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массовых чисел в режиме тройного квадруполя, а.е.м | от 5 до 2000 |
| Чувствительность в режиме MRM и положительной ионизации электростатическим распылением ^SI) при инжекции 1 пг резерпина (m/z 609,3) на колонку, отношение сигнал/шум не менее | 510 000:1 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала (площади пика) при вводе пробы через хроматограф, % | 5 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: | |
| Напряжение переменного тока, В | 220±22 |
| Частота переменного тока, Гц | 50/60 |
| Потребляемая мощность, включая форвакуумный насос, В А, не более | 3400 |
| Масса, кг, не более | 130 |
| Габаритные размеры, мм, не более | |
| -высота | 790 |
| -ширина | 790 |
| -длина | 590 |
| Условия эксплуатации | |
| - температура окружающей среды, °С | от 15 до 30 |
| - относительная влажность, % | от 20 до 80 |
| -атмосферное давление, кПа | от 96 до 104 |
| Средний срок службы, лет | 15 |
| Средняя наработка на отказ, час | 15000 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной графики. Комплектность средства измерений
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометр | Triple Quad 6500+ или QTRAP 6500+ | 1шт. |
| Форвакуумный насос | | 1шт. |
| Система жидкостной хроматографии с емкостями для отходов и необходимыми трубопроводами | | 1 шт. (тип хроматографа -по заказу) |
| Стенд масс-спектрометра | | по заказу |
| Контейнер вспомогательных устройств | | по заказу |
| Источник бесперебойного питания | | по заказу |
| Персональный компьютер и монитор | | 1 |
| Программное обеспечение Analyst | | 1 |
| Выпускной резервуар | | по заказу |
| Руководство по эксплуатации | | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 009/05-17 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 009/05-17 «Масс-спектрометры Triple Quad 6500+ и QTRAP 6500+ Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМС» «13» февраля 2017 г.
Основные средства поверки:
- контрольный раствор резерпина (фармакопейная статья ФС № 423267-96).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на заднюю панель масс-спектрометра.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ 15624-75 Масс-спектрометры. Термины и определения.
Техническая документация фирмы-изготовителя «AB Sciex Pte. Ltd.», Сингапур.
67059-17: Методика поверки МП 009/05-17Скачать1.6 Мб