Назначение
Масс-спектрометры тандемные с индуктивно связанной плазмой EXPEC 7350 (далее - масс-спектрометры) предназначены для измерений содержания элементов и их изотопов в твердых и жидких веществах и материалах.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на определении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации атомов пробы в высокочастотной аргоновой индуктивно-связанной плазме, возбуждаемой высокочастотным электромагнитным полем.
Конструктивно масс-спектрометры представляют собой настольные приборы, включающие в себя систему ввода пробы (состоит из перистальтического насоса и распылительной камеры), источник ионов (блок плазменной горелки), интерфейс с системой конусов, систему ионной оптики, вакуумную систему, тандемный масс-анализатор, детектор ионов, управляющую электронику.
Исследуемый образец с помощью перистальтического насоса (или разряжения внутри распылителя) подается в распылитель и затем в виде аэрозоля переносится потоком аргона в индуктивно-связанную плазму. Под действием высокой температуры вещества, содержащиеся в образце, испаряются, распадаются на атомы и ионизируются. Ионы проходят через систему конусов и ионной оптики, основной функцией которых является фокусировка ионов и придание им оптимальной кинетической энергии. Затем ионы отделяются от фотонов и нейтральных частиц путем изменения траектории их движения на 90° в линзе-дефлекторе и попадают в масс-анализатор, где происходит разделение ионов в соответствии с отношением массы к заряду. Регистрация интенсивности ионного потока осуществляется с помощью вторичного электронного умножителя. Система ионной оптики, тандемный масс-анализатор и детектор ионов находятся в вакуумированной камере, вакуум в которой создается при помощи турбомолекулярного насоса.
Для создания предварительного вакуума масс-спектрометры комплектуются внешним форвакуумным насосом. Для охлаждения систем масс-спектрометра используется внешняя система охлаждения (рециркулятор). Управление работой масс-спектрометров происходит при помощи персонального компьютера с устанавливаемым специализированным программным обеспечением.
Масс-анализатор масс-спектрометров построен по принципу тандемной масс-спектрометрии и содержит три последовательно установленных масс-фильтра (квадруполь -соударительная ячейка - квадруполь), что позволяет использовать режим МС/МС для устранения спектральных наложений при анализе целевых компонентов сложных проб.
Масс-спектрометры выпускаются моделей «A» и «S», отличающихся между собой возможностью подачи кислорода в соударительную ячейку (функция реализована только в модели «S»).
Корпус масс-спектрометров изготавливается из металлических сплавов и пластмассы, окрашивается в цвета в соответствии с технической документацией производителя.
Каждый экземпляр масс-спектрометров имеет серийный номер, расположенный на информационной табличке на задней панели масс-спектрометра. Серийный номер имеет буквенно-цифровой формат и наносится гравированием или типографским способом. Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.
Общий вид масс-спектрометров и место нанесения серийного номера на средство измерений представлены на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общий вид масс-спектрометров тандемных с индуктивно связанной плазмой EXPEC 7350 и место нанесения серийного номера
Пломбирование масс-спектрометров не предусмотрено. Конструкция масс-спектрометров обеспечивает ограничение доступа к частям масс-спектрометров, несущим первичную измерительную информацию, и местам настройки (регулировки).
Программное обеспечение
Масс-спектрометры оснащены программным обеспечением (далее - ПО), позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Средний» по Р 50.2.077-2014. Идентификационные данные ПО масс-спектрометров приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | EXPEC7350 |
| Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) | TQ-MS7350.P004.VXXX.XXXX |
| Цифровой идентификатор ПО | _ |
| * «Х» не относятся к метрологически значимой части ПО и могут принимать цифровые значения от 0 до 9 или буквенные от A до Z. |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон анализируемых масс, а.е.м. | от 2 до 260 включ. |
| Разрешающая способность на уровне 10 % высоты пика*, а.е.м., не более | 0,8 |
| Чувствительность*, (имп/с)/(мг/дм3), не менее: - Li (7Li) | 1,2 • 108 |
| - Co (59Co) | 2,5 • 108 |
| - Cd (114Cd) | 3,0 • 107 |
| - Pb (206Pb) | 4,0 • 107 |
| Предел обнаружения*, нг/дм3, не более: - Li (7Li) | 15,0 |
| - Co (59Co) | 2,5 |
| - Cd (114Cd) | 2,5 |
| - Pb (206Pb) | 2,5 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % | 2 |
| |
| * В режиме работы тандемного масс-анализатора «Q2» | |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел допускаемого относительного изменения выходного сигнала за 2 часа непрерывной работы (долговременная стабильность выходного сигнала), % | 2,0 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов (138Ва16О+/138Ва+)*, %, не более | 0,5 |
| Относительная интенсивность сигнала двухзарядных ионов (138Ba++/138Ba+)*, %, не более | 4,0 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 220±20 50 |
| Габаритные размеры, мм, не более - высота - ширина - длина | 700 1200 680 |
| Масса, кг, не более | 300 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С - относительная влажность, % | от +18 до +24 от 20 до 60 |
| * В режиме работы тандемного масс-анализатора «Q2» |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометр тандемный с индуктивно связанной плазмой | EXPEC 7350 | 1 шт. |
| Форвакуумный насос | - | 1 шт. |
| Система охлаждения | - | 1 шт. |
| Персональный компьютер | ПК | 1 шт. |
| Программное обеспечение | ПО | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | РЭ | 1 экз. |
| Методика поверки | - | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе 1 «Информация о приборе» документа «Масс-спектрометры тандемные с индуктивно связанной плазмой EXPEC 7350. Руководство по эксплуатации».
Применение масс-спектрометров в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Росстандарта от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Техническая документация фирмы «Focused Photonics (Hangzhou) Inc.», Китай.
