Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой модели PlasmaQuant MS и PlasmaQuant MS Elite (далее по тексту масс-спектрометры), предназначены для измерения элементного и изотопного состава проб растворов и твердых веществ методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на ионизации атомов пробы при помощи индуктивно-связанной плазмы с последующим разделением образующихся ионов по их атомной массе.
Масс-спектрометры представляют собой стационарные лабораторные приборы. Их конструкция включает в себя следующие основные устройства:
- система ввода пробы, предназначенная для ввода анализируемого образца в прибор, которая состоит из перистальтического насоса, распылителя и распылительной камеры с охлаждением на базе элементов Пельтье;
- твердотельный радиочастотный генератор для поддержания индуктивно связанной плазмы;
- плазменная горелка, применяемая для ионизации компонентов образца;
- вакуумный интерфейс, состоящий из скиммер- и самплер-конусов и системы линз;
- система фокусировки ионного пучка, создающая параболическое электростатическое поле в области плазмы - «ионное зеркало», которое направляет ионы на вход масс-анализатора. При этом незаряженные частицы и фотоны свободно проходят через ионное зеркало. Ионное зеркало позволяет управлять фокусировкой ионного пучка и тем самым регулировать чувствительность;
- коллизионно-реакционный интерфейс для устранения полиатомных интерференций. Для работы коллизионного интерфейса используются газы - водород и гелий.
- вакуумная система, состоящая из форвакуумного и турбомолекулярных насосов;
- квадрупольный масс-анализатор с пре-фильтром, служащий для разделения ионов в зависимости от отношения массы к заряду;
- система регистрации и автоматизированная система управления на базе IBM-совместимого компьютера. Регистрация сигнала осуществляется с помощью электронного умножителя, который обеспечивает динамический диапазон не менее 109.
Модель PlasmaQuant Elite отличается от модели PlasmaQuant повышенной чувствительностью и низкими пределами обнаружения, а также в модели PlasmaQuant Elite встроена опция NITROX.
Управление процессом измерения в приборах осуществляется от внутреннего контроллера и IBM PC - совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения. Программное обеспечение позволяет задавать и контролировать режим анализа, обрабатывать получаемые данные.
Внешний вид масс-спектрометров, с указанием мест пломбировки и нанесения знака утверждения типа приведён на рисунках 1 и 2.
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выходной информации в масс-спектрометрах осуществляется через компьютер с помощью специального программного обеспечения. Программным образом осуществляется настройка масс-спектрометров, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров масс-спектрометров, управление их работой, обработка информации, печать и запоминание результатов анализа. Имеется возможность дистанционного управления и/или дистанционной диагностики через компьютерную сеть.
На компьютере, через который осуществляется управление процессом измерений и обработки выходной информации в масс-спектрометрах, используется компьютерная программа ASpect MS. Программное обеспечение, является защищенным, при входе в программное обеспечение необходимо ввести логин и пароль. Никакие изменения кода программы невозможны. Обновления программного обеспечения выпускаются производителем на дисках и распространяются с помощью рассылки пользователям.
Идентификационные данные метрологически значимой части программного обеспечения указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование программного обеспечения | ASpect MS |
| Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | V3.3.4.7 и выше |
| Цифровой идентификатор программного обеспечения | 5C97C093 (CRC32) |
Метрологически значимая часть ПО масс-спектрометров и измеренные данные защищены с помощью специальных средств защиты от преднамеренных и непреднамеренных изменений.
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню средний по Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
представлены в таблице 2.
Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики масс-спектрометров
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Модель масс-спектрометра с индуктивно | PlasmaQuant MS | PlasmaQuant MS |
| связанной плазмой | | Elite |
| Диапазон масс регистрируемых веществ, а.е.м. | 3 - | 256 |
| Разрешение (на уровне 50 % от интенсивности | 0 9 |
| пика), а.е.м., не более | |
| Чувствительность, (имп/с)/(мкг/дм3), не менее | | |
| Be (Be-9) | 20000 | 50000 |
| Cd (Cd-112) | 60000 | 150000 |
| Pb (Pb-208) | 250000 | 750000 |
| Пределы обнаружения элементов | | |
| (по критерию 3о), нг/дм3, не более | | |
| Be (Be-9) | 0,10 |
| Cd (Cd-112) | 0,20 |
| Pb (Pb-208) | 0,04 |
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) измерений массовой концентрации (Be-9, Cd-112, Pb-208), %, не более | 3,0 |
| Средняя величина фонового сигнала на массе 5 а.е.м., имп/с, не более | 1,0 2,0 |
| Г абаритные размеры (Д х Ш х В), мм, не более | 590 х 600 х 1150 |
| Масса, кг, не более | 170 |
| Электропитание осуществляется от сети переменного тока: с напряжением, В частотой, Гц | 220±30 50±2 |
| Максимальная потребляемая мощность, В'А: | 4000 |
| Условия эксплуатации: Температура при эксплуатации, оС Относительная влажность при 20 оС, % | от 15 до 25 от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации печатным способом и на заднюю панель масс-спектрометров методом наклеивания.
Комплектность
Комплект поставки представлен в таблице 3.
Таблица 3 - Комплект поставки
| Наименование | Кол-во, шт |
| Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой PlasmaQuant MS/ PlasmaQuant MS Elite | 1 |
| Форвакуумный насос | 1 |
| Водный циркуляционный охладитель для масс-спектрометра | 1 |
| Г енератор водорода* | 1 |
| Набор для ежедневного обслуживания генератора водорода* | 1 |
| Автосамплер* | 1 |
| Набор штативов и пробирок для автосамплера* | 1 |
| Набор для ввода внутреннего стандарта* | 1 |
| Платиновый внутренний конус с коллизионным интерфейсом* | 1 |
| Платиновый внешний конус с коллизионным интерфейсом* | 1 |
| Система быстрого ввода пробы | 1 |
| * Инертный набор для ввода пробы | 1 |
| Генератор азота/кислорода* | 1 |
| Порошок для чистки конусов и линз* | 1 |
| Набор фильтров для выхлопа форвакуумных насосов* | 1 |
| Рукав для подключения вытяжки с адаптером* | 1 |
| Персональный компьютер с предустановленным программным обеспечением* | 1 |
| Раствор для калибровки спектрометра №1 (125 см3), содержит 100 мкг/см3 Mo, Sb, In, Sn и Ti в растворе азотной кислоты с добавкой плавиковой кислоты* | 1 |
| Наименование | Кол-во, шт |
| Раствор для калибровки спектрометра №2 (125 см3), содержит 100 мкг/см3 Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se, Th, Tl, U, V и Zn в растворе азотной кислоты* | 1 |
| Раствор внутренних стандартов для ИСП-МС (125 см3), содержит 100 мкг/см3 Li, Sc, Y, In, Tb, Bi в 5% HNO3* | 1 |
| Раствор для калибровки спектрометра (125 см3), содержит 500 мкг/см3 K, Na, Ca, Mg и Fe в растворе азотной кислоты* | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 1 |
| Методика поверки МП 98-251-2015 | 1 |
* не входит в основной комплект поставки, но может входить в расширенную комплектацию
Поверка
осуществляется по документу МП 98-251-2015 "Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой модели PlasmaQuant MS и PlasmaQuant MS Elite. Методика поверки", утвержденному ФГУП «УНИИМ» 16 декабря 2015 г.
Основные средства поверки:
Стандартный образец утвержденного типа состава ионов металла Be (ГСО 7759-2000), массовая концентрация ионов металла Be 0,1 мг/см ; стандартный образец утвержденного типа состава ионов металла Cd (ГСО 7874-2000), массовая концентрация ионов металла Cd 1,0 г/дм3; стандартный образец утвержденного типа состава ионов металла Pb (ГСО 7778-2000), массовая концентрация ионов металла Pb 1,0 г/дм3. Границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ±1 %.
Знак поверки представляет собой наклейку и наносится на свидетельство о поверке методом наклеивания.
Сведения о методах измерений
приведены в документе: Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой модели PlasmaQuant MS и PlasmaQuant MS Elite. Руководство по эксплуатации.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к масс-спектрометрам с индуктивно-связанной плазмой модели PlasmaQuant MS и PlasmaQuant MS Elite
ГОСТ Р 8.735.0-2011 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах».
Техническая документация фирмы-изготовителя.
63680-16: Методика поверки МП 98-251-2015Скачать656.5 Кб
