Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S (далее по тексту - масс-спектрометры) предназначены для измерения элементного и изотопного состава проб растворов и твёрдых веществ методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на том, что они работают по принципу ионизации атомов пробы при помощи индуктивно-связанной плазмы с последующим разделением образующихся ионов по их атомной массе.
Рисунок 1 - Общий вид масс-спектрометра NexION 300S
Рисунок 2 - Схема расположения блокировки от несанкционированного доступа (стрелка указывает на месторасположение датчиков блокировки под крышкой прибора)
Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S представляют собой стационарные лабораторные приборы. Их конструкция включает в себя следующие основные устройства:
- Система ввода, предназначенная для ввода анализируемого образца в прибор. Состоит из перистальтического насоса, распылителя и распылительной камеры;
- Генератор для поддержания индуктивно-связанной плазмы;
- Плазменная горелка, применяемая для ионизации образца;
- Интерфейс, соединяющий плазменную горелку, работающую при атмосферном давлении, с масс-спектрометрической частью прибора, работающей при высоком вакууме;
- Вакуумная система на основе турбомолекулярного насоса и форвакуумного насоса, обеспечивающая вакуумирование ионной оптики, квадруполя и детектора;
- Система фокусировки ионов в пучок, устраняющая свет и нейтральные частицы;
- Квадруполь - устройство, применяемое в качестве масс-фильтра, для разделения ионов по отношению массы к заряду;
- Система детектирования для измерения потоков ионов, прошедших через квадруполь;
- Контроллер, обеспечивающий управление прибором и обработку результатов измерений;
Конструкция генератора, горелки и интерфейса устраняет «паразитные» разряды в зоне интерфейса.
В модели 300Q устанавливается один квадруполь-анализатор, а в моделях 300X, 300D, 300S - второй дополнительный квадруполь.
Второй квадруполь является частью системы реакционного (химического) или столкновительного подавления помех (по Технологии универсальной ячейки (ТУЯ) - зарегистрированное название UCT™). За счет применения UCT достигается подавление молекулярных и изобарных масс-спектральных помех во многих случаях без снижения чувствительности.
Модель NexION 300Q - однорежимный базовый квадрупольный масс-спектрометр, не имеющий ячейки UCT, оснащённый стеклянной системой ввода и никелевыми конусами.
Модель NexION 300X - это масс-спектрометр с универсальной ячейкой UCT, который способен работать в одном из трёх режимов анализа: стандартный режим (для объектов без существенных спектральных интерференций); режим KED (для объектов с простыми по-лиатомными интерференциями); и режим DRC (для высокочувствительного элементного анализа объектов со сложными спектральными интерференциями). Эта модель масс-спектрометра использует один реакционный газ, а также оснащена стеклянной системой ввода и никелевыми конусами.
Модель NexION 300D - это масс-спектрометр с универсальной ячейкой UCT для анализа в одном из трех режимов: стандартный режим, режим KED и режим DRC. Эта модель масс-спектрометра использует два реакционных газа, а также оснащена стеклянной системой ввода и никелевыми конусами.
Модель NexION 300S - это масс-спектрометр с ячейкой UCT, созданный в соответствии со стандартами сертификации оборудования для полупроводниковой промышленности SEMI. Масс-спектрометр способен работать в одном из трёх режимов анализа: стандартном, KED или DRC. Эта модель масс-спектрометра использует два реакционных газа, а также оснащена кварцевой системой ввода и платиновыми конусами.
Регистрация сигнала осуществляется с помощью электронного умножителя, который может работать одновременно как в режиме счета импульсов, так и в аналоговом режиме. Автоматическое переключение режимов измерения в одном сканировании, что обеспечивает динамический диапазон более 1010.
Управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах осуществляется через компьютер с помощью специального программного пакета. Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров прибора, управление его работой, обработка информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программы, в которых требуется какой-либо ввод, предусмотрено необходимое установочное значение, принимаемое программой по умолчанию и соответствующее стандартным методикам. Поэтому, в большинстве случаев для проведения анализа достаточно в методе анализа задать лишь необходимые для определения элементы. Имеется возможность дистанционного управления и/или дистанционной диагностики через компьютерную сеть.
На масс-спектрометрах отсутствует пломбировка, но данные приборы имеют датчики блокировки, расположенные под крышкой прибора (месторасположение блокировки показано на рисунке 2 стрелкой). При открывании крышки прибора датчики срабатывают, и включение прибора становится невозможным.
Технические характеристики
В таблице 1 приведены технические и метрологические характеристики масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S.
Таблица 1
| Наименование характеристики | Модель NexION |
| 300Q | 300X | 300D | 300S |
| Диапазон анализируемых масс, а.е.м. | 1-285 | 5-285 |
| Разрешающая способность, а.е.м. | 0.3-3.0 (типично используется 0.6-0.8) |
| Чувствительность, (имп/с)/(мкг/дм3), не менее Mg (Mg-24) Co (Co-59) Pb (Pb-208) | 8000 10000 11000 | 8000 10000 10000 | 8000 10000 10000 | 10000 12000 12000 |
| Пределы обнаружения элементов (по критерию 3о), нг/дм3, не более Be (Be-9) Co (Co-59) Cd (Cd-114) | 4 3 5 | 4 2 6 | 4 2 6 | 3 2 4 |
| Уровень фонового сигнала на массе 220, имп/с, не более | 2 | 1 | 1 | 1 |
| Предел относительной случайной погрешности измерения концентрации, %, не более | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Стабильность за четыре часа, %, не более | 4 | 4 | 4 | 4 |
| Питание переменного тока, Напряжение, В При частоте, Г ц | (210 - 230) ± 5% 50 ± 1 |
| Потребляемая мощность, Масс-спектрометр, кВ^А, не более Переферийные устройства (насос, циркулятор, компьютер, принтер), кВ^А (суммарно, типично) | 3.72 3 + 5 |
| Габаритные размеры, (ДхШхВ), мм Масс-спектрометр: Внешний форвакуумный насос: Холодильник-циркулятор (чиллер): | 1225 х 750 х 760 500 х 300 х 300 365 х 610 х 673 |
| Масса, кг: масс-спектрометр насос циркулятор | 181 45 86 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, 0С - скорость изменения температуры окружающей среды не более,0С/ч - относительная влажность воздуха, % | 15 + 30 3.0 20 + 80 |
На компьютерах, через которые осуществляется управлением процессом измерения и обработки выходной информации в приборах, используется компьютерная программа Nex-ION версия 1.0. Программное обеспечение является защищённым, при входе в программное обеспечение необходимо ввести логин и пароль. Никакие изменения кода программы невозможны. Обновления программного обеспечения производятся производителем путём выпуска обновлений на дисках и рассылкой пользователям. Программное обеспечение соответствует ISO 9001 и содержит алгоритм расчёта аналита в образце в зависимости от показаний масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой, изменить алгоритм может только производитель. Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010. Идентификационные данные (признаки) метрологически значимой части программного обеспечения указаны в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Программное обеспечение для масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S | NexION | Software Version 1.0 | 29604FEF | CRC32 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносят на титульный лист технического руководства масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой типографским способом и на шильдики масс-спектрометров методом наклеивания.
Комплектность
1. Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой - 1 штука;
2. Внешний форвакуумный насос - 1 штука;
3. компьютер (по заказу) - 1 штука;
4. специальный стол для масс-спектрометра, насоса, компьютера (по заказу) - 1 штука;
5. программное обеспечение - 1 штука;
6. комплект расходных материалов и запасных частей - 1 штука;
7. набор для установки (инсталляции) прибора - 1 штука;
8. руководство по эксплуатации - 1 штука;
9. руководство по программному обеспечению - 1 штука.
Поверка
осуществляется в соответствии c приложением 1 к техническому руководству «Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой NexION моделей 300Q, 300X, 300D, 300S.
Методика поверки», согласованным с ФГУП ВНИИОФИ в 2011 году.
Основные средства поверки: государственные стандартные образцы состава растворов ионов металлов Mg (ГСО 7767-2000), Cu (ГСО 7764-2000), Cd (ГСО 7773-2000), Pb (ГСО 7778-2000), Be (ГСО 7759-2000), Co (ГСО 7784-2000).
Сведения о методах измерений
Сведения о методике измерения приведены в документе «ИСП-МС система Nex-IONTM300. Техническое руководство».
Нормативные документы
ГОСТ Р 51350-99 «Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Общие требования».
ГОСТ 4.361-85 «Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-спектрометрические. Номенклатура показателей».
Рекомендации к применению
1. осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;
2. выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям;
