Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой ICPMS-2030 (далее по тексту масс-спектрометры) предназначены для измерения элементного и изотопного состава жидких веществ и материалов по аттестованным методикам измерений.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на определении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации атомов пробы в индуктивно-связанной плазме.
Исследуемый раствор с помощью перистальтического насоса подается в распылительную камеру, в которой потоком аргона превращается в аэрозоль. Аэрозоль через центральный канал плазменной горелки попадает в плазму, где под воздействием высокой температуры (от 7000 до 8000 К) вещества, содержащиеся в пробе, распадаются на атомы и ионы. Образовавшиеся положительно заряженные ионы проходят октопольную соударительную ячейку и при помощи ионной линзы направляются в аналитическую систему, где происходит фильтрация ионов по массе и детектирование интенсивности ионного потока. В качестве детектора применяется вторичный электронный умножитель.
Конструктивно масс-спектрометры выполнены в виде настольных приборов с отдельно устанавливаемым компьютером и состоят из следующих основных блоков:
- блок плазменного источника ионов (распылительная камера, перистальтический насос, плазменная горелка, распылитель, контроллер газов, плазменная мини-горелка);
- блок высокочастотного источника питания (осциллятор, транзисторный высокочастотный блок);
- блок анализа масс (квадрупольный масс-спектрометр, гиперболический и цилиндрический молибденовые электроды, октопольная соударительная ячейка, контроллер газа, детектор, система откачки);
- блок обработки данных.
Масс-спектрометры дополнительно могут быть оборудованы автосамплерами для автоматического анализа 60, 120 или 240 образцов; жидкостными хроматографами; генераторами гидридов для высокочувствительного определения As, Se и Sb; системой лазерной абляции.
Рисунок 1 - Общий вид Масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой ICPMS-2030 с обозначением мест нанесения маркировки, знака поверки и пломбирования
Программное обеспечение
В масс-спектрометрах используется программное обеспечение (ПО) LabSolutions ICPMS, предназначенное для настройки параметров измерения и проверки рабочего состояния прибора, калибровки и валидации, обработки выходной информации, в том числе построения градуировочных графиков по стандартам и расчёте концентрации различных элементов, создание методов измерений, печати и сохранения результатов анализа.
Программное обеспечение (ПО) имеет следующие идентификационные данные:
Таблица 1
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | LabSolutions ICPMS |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 1.0 и выше |
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | - |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | - |
Программное обеспечение размещается в энергонезависимой памяти персонального компьютера. Несанкционированный доступ к программному обеспечению исключён посредством ограничения прав учетной записи пользователя.
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
приведены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование характеристик | Значение характеристик |
| Метрологические характеристики |
| Чувствительность (имп/с)/(мкг/дм3), не менее: - Ве (Be-9) - Co (Co-59) - As (As-75)* - Bi (Bi-209) | 8000 90000 10000 200000 |
| Пределы обнаружения элементов (по критерию 3о), нг/дм3, не более - Ве (Be-9) - Co (Co-59) - As (As-75)* - Bi (Bi-209) | 3 4 3 2 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %, не более | 6 |
| Уровень фонового сигнала на массе 220 а.е.м., имп/с, не более | 2 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов (154 BaO+/138Ba+), %, не более | 2 |
| Относительная интенсивность сигнала двухзарядных ионов (138Ва2+/69Ва+), %, не более | 7 |
| Технические характеристики |
| Диапазон анализируемых масс, а.е.м. | от 5 до 260 |
| Электропитание осуществляется от сети переменного тока с напряжением, В частотой, Гц | от 200 до 240 50/60 |
| Потребляемая мощность, кВ • А | 6 |
| Габаритные размеры (ШхГхВ), мм, не более | 870x645x587 |
| Масса, кг, не более | 140 |
| Условия эксплуатации: температура окружающего воздуха, °С относительная влажность воздуха, % не более | от +18 до +28 от 20 до 70 |
| Примечание: * только для приборов, оснащенных генераторами гидридов |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом печати и на заднюю панель корпуса масс-спектрометров методом наклеивания.
Комплектность
Таблица 3
| Наименование | Количество, шт. |
| Масс-спектрометр с индукционно-связанной плазмой ICPMS-2030 | 1 |
| Компьютер | 1 |
| Автосамплер AS-10/ASX-260/ASX-560* | 1 |
| Комплект для подключения жидкостного хроматографа* | 1 |
| Модуль автоматического добавления внутреннего стандарта* | 1 |
| Система впрыска образцов с плавиковой кислотой HFS-5* | 1 |
| Г енератор гидридов HVG-1* | 1 |
| Система ввода органических растворителей* | 1 |
| Комплект для подключения системы лазерной абляции* | 1 |
| Рециркулятор охлаждающей воды* | 1 |
| Комплект для подключения водопроводной воды* | 1 |
| Адаптер для подключения к вытяжной вентиляции* | 1 |
| Шумопонижающий бокс для роторных насосов* | 1 |
| CD-диск с программным обеспечением | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 1 |
| Методика поверки | 1 |
| * поставляется по требованию Заказчика | |
Поверка
осуществляется по документу МП 045.Д4-16 «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивносвязанной плазмой ICPMS-2030. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИОФИ» 31 октября 2016 г.
Основные средства поверки:
1 Государственные стандартные образцы состава растворов ионов металлов ^ (ГСО 7880-2001), Bi III (ГСО 7477-98), Be (ГСО 7759-2000), Bа (ГСО 7760-2000), As (ГСО 7264-96). Основные метрологические характеристики:
Массовая концентрация ионов металлов Co и Bi 1,0 мг/см3;
Массовая концентрация ионов металлов Be, As и Ba 0,1 мг/см ;
Границы относительной погрешности концентрации элемента 1% при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на корпус масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой ICPMS-2030 (место нанесения указано на рисунке 1)
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
1 ГОСТ Р 8.735.0-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Г осударственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения»
2 ГОСТ 15624-75 «Масс-спектрометры. Термины и определения»
3 Техническая документация фирмы «Shimadzu Corporation», Япония.
66787-17: Методика поверки МП 045.Д4-16Скачать4.7 Мб
