Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой модели Aurora M90 и Aurora Elite (далее по тексту - масс-спектрометры), предназначены для измерения элементного и изотопного состава проб растворов и твёрдых веществ методом масс-спектрометрии с индуктивносвязанной плазмой.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на ионизации атомов пробы при помощи индуктивно-связанной плазмы с последующим разделением образующихся ионов по их атомной массе.
Масс-спектрометры представляют собой стационарные лабораторные приборы. Их конструкция включает в себя следующие основные устройства:
- Система ввода пробы, предназначенная для ввода анализируемого образца в прибор, которая состоит и перистальтического насоса, распылителя и распылительной камеры с охлаждением на базе элементов Пельтье;
- Твердотельный радиочастотный генератор для поддержания индуктивно-связанной плазмы;
- Плазменная горелка, применяемая для ионизации компонентов образца;
- Вакуумный интерфейс, состоящий из скиммер- и самплер-конусов и системы линз;
- Система фокусировки ионного пучка, создающая параболическое электростатическое поле в области плазмы - "ионное зеркало", которое направляет ионы на вход масс-анализатора. При этом незаряженные частицы и фотоны свободно проходят через ионное зеркало. Ионное зеркало позволяет управлять фокусировкой ионного пучка и тем самым регулировать чувствительность;
- Коллизионно-реакционный интерфейс (CRI-интерфейс) для устранения полиатомных интерференций. Для работы коллизионного интерфейса используются газы - водород и гелий;
- Вакуумная система, состоящая из двух форвакуумных и двух турбомолекулярных насосов;
- Квадрупольный масс-анализатор с пре-фильтром, служащий для разделения ионов в зависимости от отношения массы к заряду;
- Система регистрации и автоматизированная система управления на базе IBM-
совместимого компьютера. Регистрация сигнала осуществляется с помощью электронного умножителя, который обеспечивает динамический диапазон не менее 109.
Модель Aurora Elite отличается от модели Aurora M90 расширенной комплектацией, включающей в себя инертный набор для ввода пробы (для геохимии или полупроводниковой промышленности), платиновые конусы и устройство автоматического ввода проб (автосам-плер).
Управление процессом измерения в приборах осуществляется от внутреннего контроллера и IBM PC - совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения. Программное обеспечение позволяет задавать и контролировать режимы анализа, обрабатывать получаемые данные.
Рисунок 1 - Общий вид масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой модели Aurora M90 с обозначением мест нанесения маркировки
Пломбирование
Рисунок 2 - Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой модели Aurora M90 с обозначением мест пломбировки (вид сзади).
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах осуществляется через компьютер с помощью специального программного пакета. Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров прибора, управление его работой, обработка информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программы, в которых требуется какой-либо ввод, предусмотрено необходимое установочное значение, принимаемое программой по умолчанию или диапазон в котором задается нужный параметр в соответствии со стандартными методиками. Поэтому, в большинстве случаев для проведения анализа достаточно в методе анализа задать лишь необходимые для определения значения параметров. Имеется возможность дистанционного управления и/или дистанционной диагностики через компьютерную сеть.
На компьютерах, через которые осуществляется управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах, используется компьютерная программа Quantum. Программное обеспечение является защищённым, при входе в программное обеспечение необходимо ввести логин и пароль. Никакие изменения кода программы невозможны. Обновления программного обеспечения выпускаются производителем на дисках и распространяются с помощью рассылки пользователям.
Идентификационные данные метрологически значимой части программного обеспечения указаны в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование ПО | Идентификационное наименование ПО | Номер версии (идентификационный номер) ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
| Quantum | ICPExpert_MS | V3. Ь712 и выше | Данные являются собственностью производителя и являются защищенными для доступа дилера и пользователей |
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» согласно МИ 3286-2010.
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики представлены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Модель масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой | Aurora M90 | Aurora Elite |
| Диапазон масс регистрируемых веществ, а.е.м. | от 3 до 256 |
| Разрешение (на уровне 50 % от интенсивности пика), а.е.м. | 0,6 - 0,8 |
| Чувствительность, (имп/с)/(мкг/дм3), не менее Be (Be-9) Co (Co-59) Pb (Pb-208) Cd (Cd-114) | 50000 100000 100000 100000 |
| Пределы обнаружения элементов (по критерию 3о), нг/дм3, не более Be (Be-9) Co (Co-59) Cd (Cd-114) | 3 2 3 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) измерений массовой концентрации Be-9, Co-59, Cd-114, Pb-208, %, не более | 3 |
| Средняя величина фонового сигнала на массе 5 а.е.м., имп/с, не более | 2 |
| Г абаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более | 722x836x1316 |
| Масса, кг, не более | 307 |
| Электропитание осуществляется от сети переменного тока: с напряжением, В частотой | 200 - 240 50 - 60 |
| Потребляемая мощность, В^ А | 4500 |
| Условия эксплуатации: Температура окружающего воздуха, 0С | 25 ± 5 |
| Относительная влажность воздуха, % | 65 ± 15 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации печатным способом и на заднюю панель масс-спектрометров методом наклеивания.
Комплектность
Комплектность средства измерений представлена в таблице 3.
Таблица 3
| Наименование | Количество, шт. |
| Aurora M90 | Aurora Elite |
| Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой Aurora M90\Aurora Elite | 1 | 1 |
| Форвакуумный насос | 2 | 2 |
| Водный охладитель-циркулятор для масс- спектрометра | 1 | 1 |
| Генератор водорода | 1 | 1 |
| Набор для ежегодного обслуживания генератора водорода | 1 | 1 |
| Автосамплер CETAC ASX-520/SPS-3 | 1* | 1 |
| Набор штативов и пробирок для автосамплера | 1* | 1 |
| Набор для ввода внутреннего стандарта | 1 | 1 |
| Никелевый внутренний конус с коллизионным интерфейсом | 2 | 1 |
| Никелевый внешний конус с коллизионным интерфейсом | 2 | 1 |
| Платиновый внутренний конус с коллизионным интерфейсом | 2* | 2 |
| Платиновый внешний конус с коллизионным интерфейсом* | 2* | 2 |
| Набор для установки внешних конусов | 1 | 1 |
| Система быстрого ввода пробы* | 1 | 1 |
| Комплект трубок для подключения горелки и камеры распыления | 1 | 1 |
| Стеклянный факел ИСП-МС | 2 | 2 |
| Распылитель | 1 | 1 |
| Камера распыления стеклянная | 1 | 1 |
| Набор кольцевых уплотнителей камеры распыления | 1 | 1 |
| Набор для установки внешних конусов | 2 | 2 |
| Набор для смены кольцевых прокладок внешнего конуса | 2 | 2 |
| Набор для смены кольцевых прокладок внутреннего конуса | 1 | 1 |
| Инертный набор для ввода пробы* | 1* | 1 |
| Набор для запуска масс-спектрометра | 1 | 1 |
| Набор трубок для камеры распыления и автосамлера | 1 | 1 |
| Интерфейс для режима высокой чувствительности | 1 | 1 |
| Генератор азота/кислорода NitrOx* | 1 | 1 |
| Порошок для чистки конусов и линз | 1 | 1 |
| Набор фильтров для выхлопа форвакуумных насосов | 1 | 1 |
| Масло для форвакуумного насоса | 1 | 1 |
| Рукав для подключения вытяжки с адаптером | 2 | 2 |
| Компьютер (с клавиатурой и мышью) с предустановленным программным обеспечением Quantum для управления прибором и обработки данных | 1 | 1 |
| Монитор жидкокристаллический | 1 | 1 |
| Раствор для калибровки масс-спектрометра (250 см3), содержит 10 мкг/см3 Be, Mg, Co, In, Ba, Ce, Tl, Pb и Th, в 1% HNO3 | 1 | 1 |
| Раствор для калибровки спектрометра №1 (125 см3), содержит 100 мкг/см3 Mo, Sb, Sn и Ti в растворе азотной кислоты с добавкой плавиковой кислоты | 2 | 2 |
| Раствор для калибровки спектрометра №2 (125 см3), содержит 100 мкг/см3 Ag, Al, As, Ba, Be Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Se, Th, Tl, U, V и Zn в растворе азотной кислоты | 1 | 1 |
| Раствор внутренних стандартов для ИСП-МС (125 см3), содержит 100 мкг/см3 Li, Sc, Y, In, Tb, Bi в 5% HNO3 | 1 | 1 |
| Раствор для калибровки спектрометра (125 см3), содержит 500 мкг/см3 K, Na, Ca, Mg и Fe в растворе азотной кислоты | 1 | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 1 | 1 |
| Методика поверки МП 5 | 1 | 1 |
* не входит в основной комплект поставки, но может входить в расширенную комплектацию
Поверка
осуществляется по документу: «Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой модели Aurora M90 и Aurora Elite. Методика поверки МП 72.Д4-12», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИОФИ» 17 сентября 2012 г.
Основные средства поверки:
1 Государственный стандартный образец состава ионов металла Cd (ГСО 7773-2000)
2 Государственный стандартный образец состава ионов металла Pb (ГСО 7778-2000)
3 Государственный стандартный образец состава ионов металла Be (ГСО 7759-2000)
4 Государственный стандартный образец состава ионов металла Co (ГСО 7784-2000)
Основные метрологические характеристики:
Массовая концентрация ионов металлов Cd, Pb, Co 1,0 мг/см3. Массовая концентрация ионов металла Be 0,1 мг/см3.
Погрешность определения концентрации 1% при доверительной вероятности р=0,95.
Сведения о методах измерений
«Масс-спектрометры с индуктивно связанной плазмой модели Aurora M90 и Aurora Elite. Руководство по эксплуатации» раздел 5.6 «Последовательность проведения измерений»
Нормативные документы
ГОСТ 4.361-85 «Система показателей качества продукции. Анализаторы масс-спектрометрические. Номенклатура показателей».
Рекомендации к применению
Осуществление деятельности в области охраны окружающей среды, выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
