Назначение
Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой Angelia ICP-MS SQ 9000 (далее - масс-спектрометры) предназначены для измерений содержания элементов и их изотопов в растворах и аэрозолях.
Описание
Принцип действия масс-спектрометров основан на определении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации атомов пробы в высокочастотной аргоновой индуктивно-связанной плазме, возбуждаемой высокочастотным электромагнитным полем.
Конструктивно масс-спектрометры представляют собой настольный прибор, включающий в себя систему ввода пробы (состоит из перистальтического насоса и распылительной камеры), источник ионов (блок плазменной горелки), интерфейс с системой конусов, ячейку для устранения молекулярных наложений, систему ионной оптики, вакуумную систему, квадрупольный масс-фильтр, детектор ионов, управляющую электронику.
Исследуемый образец с помощью перистальтического насоса подается в распылитель и затем в виде аэрозоля переносится потоком аргона в плазму. Под действием высокой температуры вещества, содержащиеся в образце, испаряются, распадаются на атомы и ионизируются. Ионы проходят через систему ионной оптики, основной функцией которой является фокусировка ионов и придание им оптимальной кинетической энергии для разделения по отношению массы к заряду в квадрупольном масс-фильтре. Ячейка для устранения наложений, расположенная перед масс-фильтром, пропускает ионы в стандартном режиме, либо устраняет наложения в следующих режимах работы:
- отделяет молекулярные ионы от атомных ионов за счет взаимодействия с атомами гелия;
- отделяет многозарядные ионы за счет взаимодействия с водородом;
- отделяет часть ионов в режиме дискриминации по кинетическим энергиям.
Система ионной оптики, ячейка для устранения молекулярных наложений, масс-фильтр и детектор ионов находятся в вакуумированной камере, вакуум в которой создается при помощи турбомолекулярного насоса. Для создания предварительного вакуума масс-спектрометры комплектуются внешним форвакуумным насосом. Для охлаждения систем масс-спектрометра используется внешняя система жидкостного охлаждения (рециркулятор). Управление работой масс-спектрометров происходит при помощи персонального компьютера с устанавливаемым специализированным программным обеспечением.
Корпус масс-спектрометров изготавливается из металлических сплавов и пластмассы, окрашивается в цвета в соответствии с технической документацией производителя.
Каждый экземпляр масс-спектрометров имеет серийный номер, нанесенный типографским способом на информационную табличку (шильдик) в виде наклейки (пластины) на задней или боковой стороне масс-спектрометров. Серийный номер имеет буквенно-цифровой формат. Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.
Общий вид масс-спектрометров и место нанесения серийного номера на средство измерений представлено на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общий вид масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой Angelia ICP-MS SQ 9000 и место нанесения серийного номера
Пломбирование масс-спектрометров не предусмотрено. Конструкция масс-спектрометров обеспечивает ограничение доступа к частям масс-спектрометров, несущим первичную измерительную информацию, и местам настройки (регулировки).
Программное обеспечение
Масс-спектрометры оснащены программным обеспечением (далее - ПО), позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Средний» по Р 50.2.077-2014. Идентификационные данные ПО масс-спектрометров приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | MARCUSpro |
| Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) | V.3.X.X.X* |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| * «Х» не относится к метрологически значимой части ПО и принимает значение от 0 до 9 |
Влияние программного обеспечения на метрологические характеристики масс-спектрометров учтено при нормировании характеристик.
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон анализируемых масс, а.е.м. | от 2 до 290 включ. |
| Чувствительность*, (имп/с)/(мг/дм3), не менее: - Li (7Li) | 2,0 • 107 |
| - Co (59Co) | 4,5 • 107 |
| - Cd (114Cd) | 2,0 • 107 |
| - Bi (209Bi) | 1,2 • 108 |
| Предел обнаружения*, нг/дм3, не более: - Li (7Li) | 3,0 |
| - Co (59Co) | 4,0 |
| - Cd (114Cd) | 4,0 |
| - Bi (209Bi) | 15,0 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % | 2 |
| Уровень фонового сигнала на массе 220 а.е.м., имп/с, не более | 5 |
| * В стандартном режиме | |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Разрешающая способность на полувысоте пика, а.е.м., не более | 0,8 |
| Уровень фонового сигнала на массе 4,5 а.е.м., имп/с, не более | 1,0 |
| Предел допускаемого относительного изменения выходного сигнала за 4 часа непрерывной работы (долговременная стабильность выходного сигнала), % | 3,0 |
| Относительная интенсивность сигнала оксидных ионов (138Ва16О+/138Ва+), %, не более | 0,5 |
| Относительная интенсивность сигнала двухзарядных ионов (138Ba++/138Ba+), %, не более | 4,0 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 220±22 50 |
| Габаритные размеры, мм, не более: - высота - ширина - длина | 683 1040 678 |
| Масса, кг, не более | 162 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С - относительная влажность, % | от +16 до +28 от 30 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой | Angelia ICP-MS SQ 9000 | 1 шт. |
| Форвакуумный насос | - | 1 шт. |
| Система жидкостного охлаждения | - | 1 шт. |
| Персональный компьютер | ПК | 1 шт. |
| Программное обеспечение | MARCUSpro | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | РЭ | 1 экз. |
| Методика поверки | - | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в документе «Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой Angelia ICP-MS SQ 9000. Руководство по эксплуатации» (Глава «Инструкция по работе с системой»).
Применение масс-спектрометров в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Росстандарта от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
ТУ 26.51.41-001-28716846-2023 «Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой. Технические условия».
