Назначение
Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой «Plasma Quad 3» предназначен для определения массовой доли микролегирующих элементов и примесей в наноструктурированных жаропрочных сплавах
Описание
Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой «Plasma Quad 3» (далее по тексту масс-спектрометр) представляет собой стационарный лабораторный прибор, в котором реализован метод масс-спектрометрии с ионизацией определяемых элементов в высокочастотной аргоновой плазме.
Управляемый и контролируемый компьютером спектрометр состоит из источника ионов - блока индуктивно-связанной плазмы, системы ионных линз, вакуумной системы и масс-анализатора. Прибор оснащен специальной системой, устраняющей разряд между плазмой и пробоотборным конусом интерфейса между вакуумной системой и аргоновой плазмой.
Источник ионов масс-спектрометра состоит из радиочастотного генератора, работающего на частоте 27,12 МГц с мощностью, подводимой к плазме от 100 до 2000 Вт и блока ввода пробы, который включает горизонтально расположенную горелку, распылительную камеру, распылитель и перистальтический насос.
Исследуемая проба с помощью перистальтического насоса поступает в распылитель и затем в виде аэрозоля транспортируется потоком аргона в высокотемпературную зону плазмы. Под действием высокой температуры вещество испаряется и ионизируется. Выделившиеся ионы с помощью ионных линз отделяются от фотонов и нейтральных частиц и попадают в квадроупольный масс-анализатор. В масс-анализаторе, в зависимости от отношения массы к заряду, осуществляется разделение ионов.
Регистрация ионов осуществляется с помощью умножителя, который может работать как в режиме счета импульсов, так и в аналоговом режиме, что обеспечивает динамический диапазон 108.
Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от компьютера с помощью программного обеспечения. Программным образом осуществляется настройка спектрометра, оптимизация его параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа.
Рисунок 1 - Общий вид Масс-спектрометра с индуктивно-связанной плазмой «Plasma Quad 3»
Место пломбирования
Рисунок 2 - Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой «Plasma Quad 3». Вид сзади. Места нанесения маркировки и пломбирования
Программное обеспечение
Измерения скорости счета импульсов, управление процессом измерения и обработки выходной информации проводятся с помощью ПЭВМ, на которой установлено программное
Всего листов 5 обеспечение (ПО) спектрометра. ПО состоит из управляющей программы plasmalab.exe, файлов конфигурации, инициализации, динамической компоновки данных, и файлов управляющих внешними устройствами через интерфейсы RS232, GPIB. Управляющая программа работает в удобном диалоговом режиме. В программе предусмотрен ввод данных о максимально допускаемых пределах обнаружения элементов для проверки качества работы поверяемого оборудования, это позволяет после проведения измерений сразу сделать вывод о его пригодности для дальнейшего использования. Результаты поверки заносятся в протоколы контроля качества, генерируемые программой.
Программное обеспечение эксплуатируется на IBM PC совместимых компьютерах под управлением ОС WINDOWS 2000/XP/7.
Идентификационные данные ПО представлены в таблице 1.
Таблица 1
| Наименование ПО | Идентификационное наименование ПО | Номер версии (идентификаци онный номер) ПО | Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
| Программное обеспечение PlasmaLab | PlasmaLab | 1.06.001 | 4AEA2F836AFF49 C62006E2BBF0724 FFC | MD5 |
Защита ПО и данных от непреднамеренных и преднамеренных изменений.
Обмен данными между измерительными блоками и персональным компьютером осуществляется через интерфейсы RS232 и GPIB.
Искажение данных при передаче через интерфейс связи исключается параметрами протокола:
- для обмена с персональным компьютером используется тип BULK-передачи, предназначенный для надёжной передачи файлов данных с многоуровневой защитой целостности;
- каждая передача разбита на транзакции с подтверждением их успешного завершения получателем, что исключает использование или исполнение недостоверных данных или команд; плохие данные отбрасываются, и транзакция повторяется;
- направление и назначение пакетов данных внутри транзакций определяется специальными идентификаторами, имеющими отдельную от других данных защиту от искажений с помощью избыточного кодирования;
- при наличии на шине интерфейса нескольких устройств соответствие данных обеспечивается специальным полем адреса устройства TOKEN-пакетов, защищённым с помощью CRC;
- целостность данных в отдельных пакетах проверяется с помощью CRC.
Метрологически значимая часть ПО размещается вместе с остальными частями ПО в памяти компьютера, доступ к которым ограничен соответствующими паролями.
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Технические характеристики
Метрологические характеристики масс-спектрометра представлены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| Диапазон регистрируемых масс, а.е.м. | 4 - 250 |
| Разрешение, а.е.м., не более | 0,8 |
| Чувствительность по In115, имп/с, не менее (при концентрации In115 в контрольном растворе 1 мкг/дм3) | 5 х l03 |
| Кратковременная стабильность (при n= 10 в течении 10 мин) | 3,0 |
| Долговременная стабильность (при n= 12 в течении 2 ч с интервалом между измерениями 10 мин) | 5,0 |
| Пределы обнаружения Li, Co, In, Bi (по критерию 3о), мкг/дм3, не более | 0,2 |
| Интенсивность фона, имп/с, не более | 30 (массы 5 и 220) |
| Напряжение питания переменного тока частотой (50/60 Гц), В | 220 E20 |
| Потребляемая мощность, кВт, не более | 7,5 |
| Г абаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более | 1550x720x1250 |
| Масса, кг, не более | 500 |
| Срок службы, лет, не менее | 8 |
| Условия эксплуатации: - диапазон температур окружающей среды, 0С - диапазон относительной влажности, % - диапазон атмосферного давления, кПа | 18 - 24 20 - 80 84 - 106,7 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа средства измерений наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации печатным способом и на корпусе масс-спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 3
| Наименование | Количество, шт |
| Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой «PlasmaQuard 3» | 1 |
| Перистальтический насос Gilson «Minipuls 3» | 1 |
| Водяной рециркулятор охладитель NESLAB «Merlin M75» | 1 |
| Станция управления масс-спектрометром | 1 |
| Оригинальное программное обеспечение «Plasma Lab» | 1 |
| Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой PlasmaQuad 3. Руководство по эксплуатации | 1 |
| Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой PlasmaQuad 3. Методика поверки | 1 |
Поверка
осуществляется по документу «Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой «Plasma Quad 3». Методика поверки № МП 34.Д4-11», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 20 октября 2011 г.
Основные средства поверки:
1 Государственные стандартные образцы состава растворов ионов металлов ГСО 77802000 (Литий), ГСО 7880-2001 (Кобальт), ГСО 7477-98 (Висмут), Индий ВЧ по ГОСТ 10297-94.
Лист № 5
Всего листов 5 Сведения о методиках (методах) измерений
«Масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой «Plasma Quad 3». Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «VG Elemental», Великобритания
Рекомендации к применению
Осуществление деятельности в области обороны и безопасности государства
