Назначение
Комплексы хроматографические «Гелий-Микро 6.0» (далее - комплексы) предназначены для измерений содержания микропримесей Ne, H2, O2+Ar, N2, CH4, CO и CO2 в жидком гелии и газообразном гелии в соответствии со стандартизованными или аттестованными методами (методиками) измерений.
Описание
Принцип работы комплекса заключается в накопление примесей на двух типах концентрационных колонок при температуре жидкого азота (-196 оС) в криоконцентраторе при пропускании через них фиксированного объема исследуемого гелия, десорбции накопленных примесей и их последующее газохроматографическое разделение и детектирование на плазменно-эмиссионном детекторе.
Комплекс представляет собой стационарную настольную лабораторную измерительную систему.
В состав комплекса входит лабораторный газовый хроматограф «Кристалл 5000» с двухканальным плазменно-эмиссионным детектором (ПЭД), автоматическая система криоконцентрирования «АСК-2» (далее - Криоконцентратор), устройство подачи жидкого азота КС 21.910-300 и персональный компьютер с установленным программным обеспечением.
Детектор ПЭД имеет два плазменно-эмиссионных канала и контроллер. В первом плазменно-эмиссионном канале установлены оптические сенсоры, предназначенные для детектирования CO и CO2 (сенсор «С») и детектирования N2 (сенсор «В»). Во втором плазменноэмиссионном канале установлены оптические сенсоры для детектирования H2 и CH4 (сенсор «А»), детектирования N2 (сенсор «В»), детектирования Ne (сенсор «E») и для детектирования O2+Ar (сенсор «Н»).
ПЭД имеет аналоговый и цифровой выходы.
В ПО «Анализатор» организованы 4 канала сбора хроматографической информации
с ПЭД:
- ПРД-2: информация поступает с оптических сенсоров «А», «С» и «Н» через АЦП хроматографа; хроматографируются Н2, О2+Ar, СН4 и СО;
- DD1: информация берется с цифрового выхода ПЭД выхода с оптического сенсора «С»; хроматографируется СО2;
- DD4: информация берется с цифрового выхода ПЭД выхода с оптического сенсора «В» канала 2 ПЭД; хроматографируется N2;
- DD4: информация берется с цифрового выхода ПЭД выхода с оптического сенсора «Е»; хроматографируется Ne.
Комплекс является индивидуально градуируемой измерительной системой.
Управление комплексом осуществляется с помощью специального программного обеспечения, установленного на персональном компьютере. Общий вид комплекса показан на рисунке 1 (криоконцентатор «АСК-2») и рисунке 2 (хроматограф «Кристалл 5000»).
Пломбирование комплексов хроматографических «Гелий-Микро 6.0» не предусмотрено.
Рисунок 2 - Общий вид хроматографа «Кристалл 5000»
Программное обеспечение
Комплекс «Гелий-Микро 6.0» оснащен автономным ПО «Анализатор». Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | «Анализатор» |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Не ниже 02.03 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
ПО «Анализатор» выполняет следующие функции:
•установка режимов работы прибора;
сборка, обработка, хранение и представление хроматографических данных;
•ведение отчетной документации по результатам анализов;
• статистическая обработка результатов анализов;
•построение градуировочных графиков.
Уровень защиты ПО соответствует уровню «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование определяемого компонента | Предел детектирования, млн-1, не более | Относительное СКО выходного сигнала (площади пиков), %, не более при n=5 и Р=0,95 | Относительное изменение выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы, % при n=5 и Р=0,95 |
| Неон | 0,02 | 5,0 | 4,0 |
| Водород | 0,003 | 5,0 | 4,0 |
| Наименование определяемого компонента | Предел детектирования, млн-1, не более | Относительное СКО выходного сигнала (площади пиков), %, не более при n=5 и Р=0,95 | Относительное изменение выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы, % при n=5 и Р=0,95 |
| Метан | 0,002 | 5,0 | 4,0 |
| Оксид углерода | 0,01 | 6,0 | 4,0 |
| Диоксид углерода | 0,01 | 6,0 | 4,0 |
| Азот | 0,01 | 5,0 | 4,0 |
| Кислород + Аргон | 0,01 | 5,0 | 4,0 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| Детектор | Дрейф нулевого сигнала, мВ/ч, не более | Уровень флуктуационных шумов, мВ, не более |
| Канал сбора ПРД2 | 2,0 | 0,7 |
| Каналы сбора DD1,DD4,DD5 | 30,0 | 10,0 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Напряжение питания частотой (50±1) Гц, В | 220-33 |
| Потребляемая мощность, кВ-А, не более | 2,5 |
| Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: -хроматограф «Кристалл 5000» -криоконцентратор «АСК-2» | 460x590x450 627x372x764 |
| Масса (без компьютера и принтера), кг, не более | 60 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
| Условия эксплуатации: о/~' -диапазон температуры окружающего воздуха, С -относительная влажность окружающего воздуха, (при t=+25 оС), %, не более -диапазон атмосферного давления, кПа -колебания давления газового питания, %, не более | от +15 до +30 80 от 84 до 106 3,0 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на корпус блока в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование блока, узла, технической документации | Кол-во, шт. | Примечание |
| Хроматограф газовый Хроматограф «Кристалл 5000.1» с двухканальным плазменно-эмиссионным детектором (LDetek), краном-переключателем потоков и хроматографическими колонками. | 1 | |
| Криоконцентратор «АСК-2» | 1 | |
| Устройство подачи жидкого азота | 1 | |
| Генератор газовых смесей «ГГС-03-03» | 1 | |
| Наименование блока, узла, технической документации | Кол-во, шт. | Примечание |
| Персональный компьютер типа Intel Pentium | 1 | |
| Баллон с гелием 7.0 по ТУ 0271-001-45905715-02 (газ для разбавления ГСО). | 1 | по дополнительному требованию заказчика |
| Баллон с гелием 6.0 по ТУ0271-001-45905715-02 (газ - носитель). | 1 | по дополнительному требованию заказчика |
| Государственный стандартный образец состава газовой смеси Ne+H2+O2+N2+CH4+CO+CO2/He ГСО 10532-2014 | 1 | |
| Г осударственный стандартный образец состава газовой смеси Ne+H2+O2+N2+CH4+CO+CO2/He ГСО 10532-2014 (ИП-М-2) | 1 | по дополнитель ному требованию заказчика |
| Государственный стандартный образец состава газовой смеси Ne+H2+ CH4+CO+CO2/He ГСО 10531-2014 (ИП-М-1) | 1 | по дополнитель ному требованию заказчика |
| Сосуд Дьюара СДП 35/60 | 1 | по дополнитель ному требованию заказчика |
| Программа сбора и обработки хроматографической информации «Анализатор» (Сертификат № АПО-002-04 от 26.04.04). | 1 | |
| Панель управления ПМ3 (ПО «Хроматэк-Аналитик») | 1 | |
| ПО «Крио» | 1 | |
| Паспорт КС 21.900-000-01 ПС | 1 | |
| Руководство по эксплуатации на комплекс "Г елий-Микро" КС 21.900-000-01 РЭ | 1 | |
| Методика измерений объемной доли примесей неона, водорода, кислорода + аргона, азота, метана, оксида углерода и диоксида углерода в жидком гелии и в газообразном гелии марки «6.0». МИ №3-16 с копией свидетельства об аттестации | 1 | по согласовани ю с заказчиком |
| Методика поверки МП-242-2022-2016 | 1 | |
| Примечание: В комплектации возможны замены, не ухудшающие метрологических характеристик комплекса. |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2022-2016 «Комплексы хроматографические «Гелий-Микро 6.0». Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 21.12.2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2) ГСО 10532-2014.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) на лицевую панель криоконцентратора, как показано на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Методика измерений объемной доли примесей неона, водорода, кислорода + аргона, азота, метана, оксида углерода и диоксида углерода в жидком гелии и в газообразном гелии марки «6.0». МИ №3-16, регистрационный номер по Федеральному реестру методик измерений ФР.1.31.2016.25211.
Нормативные документы
Технические условия ТУ 4215-036-21189467-16.
67749-17: Методика поверки МП-242-2022-2016Скачать4.9 Мб