Назначение
Комплексы хромато-масс-спектрометрические "Кристалл МС" (в дальнейшем - комплексы) предназначены для обнаружения и определения сложных химических веществ и соединений, входящих в состав химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, медицинской, пищевой, сельскохозяйственной продукции, лекарственных, психотропных и наркотических средств, биологических систем.
Область применения комплекса - химический и структурный анализ веществ и соединений в органической химии, медицине, в судебно-медицинской экспертизе, криминалистике, токсикологии, при производстве и контроле качества различных видов пищевой, парфюмерной, фармацевтической промышленности, сельскохозяйственной продукции, наркотическом и экологическом контроле, а также в учебных, научно-исследовательских учреждениях и центрах Министерства Здравоохранения РФ.
Описание
Принцип действия комплекса основан на применении методов газо-адсорбционной, газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии.
В состав комплекса входят:
- газовый хроматограф с комплектом сменных хроматографических детекторов;
- масс-спектрометрический детектор (МСД);
- персональный компьютер;
- программное обеспечение.
Хроматографические детекторы обеспечивают получение информации об анализируемых веществах по времени удерживания, амплитуде и площади пиков. Масс-спектрометрический детектор расширяет возможности анализа за счет получения дополнительной спектральной информации.
Управление режимами: работы осуществляется при помощи контроллера хроматографа, контроллера масс-спектрометрического детектора и компьютера. Один компьютер может одновременно работать с несколькими (в зависимости от количества СОМ, USB портов) комплексами. Управление режимами работы хроматографа и измерение сигналов осуществляется при помощи встроенного контроллера хроматографа с 24 - разрядным АЦП и компьютера.
Компьютер и программное обеспечение позволяют производить самодиагностику комплекса, обработку выходной информации, идентификацию и автоматический расчет анализируемых соединений. К контроллеру хроматографа может быть подключена энергонезависимая память, которая служит для сохранения данных анализа при работе без компьютера (при работе с компьютером данные дублируются на CF), предотвращает потери данных из-за сбоя в процессе их передачи с хроматографа на компьютер.
Комплекс включает в себя два исполнения хроматографа: "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 1 и "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 2. Хроматограф "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 1 представляет собой прибор со встроенной панелью управления.
Комплекс позволяет реализовывать разработанные ранее методики измерений, формировать и отрабатывать новые методики с использованием методов математической обработки результатов измерений.
Программное обеспечение комплекса, подробно описанное в руководстве пользователя, имеет следующие возможности:
настраиваемый вид меню и панели инструментов, а также отображения графиков и таблиц;
запись и графическое представление более 150 параметров диагностической информации;
автоматическое выявление и идентификацию хроматографических пиков с возможностью их ручной разметки;
использовать события интегрирования для тонкой настройки алгоритма выявления пиков на хроматограмме;
экспорт/импорт данных в различные форматы: Word, Excel, XML и др.;
возможность добавлень я новых операций обработки данных, позволяющая пользователям самостоятельно реализовать свои специфические расчеты и отчеты; выполнение статистических расчетов в ходе градуировки по ISO8466;
проводить идентификацию с использованием реперных компонентов, обеспечивающую надежные результаты в условиях изменения свойств колонки;
выполнять многоточечную градуировку с использованием как линейных, так и нелинейных градуировочных зависимостей;
проводить операции над хроматограммами и визуально сравнивать их на одном графике;
содержит пошаговое руководство представляющее в сжатом виде основные этапы работы;
существует раздел программного обеспечения, включающий набор стандартных процедур при поверке комплекса.
Технические характеристики
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов, не более: пламенно-ионизационный детектор (ПИД) электронозахватный детектор (ЭЗД) детектор по теплопроводности (ДТП) фотоионизационный детектор (ФИД) пламенно-фотометрический детектор (ПФД) термоионный детектор (ТИД) термохимический детектор (ДТХ) | < < CQ < < < CQ 2 2! 17 = - м? О О О о О о О "Н т—< г—Н т—Н ; X х X х X X X П - CI п с |
| Предел детектирования, не более: | |
| ПИД (по гептану или пропану) | 2х10'12 г/с |
| ЭЗД (по линдану) | 3x10‘14 г/с |
| ДТП (по гептану или п ропану) | 2x10’9 г/мл |
| ФИД (по бензолу) | 2,5x10’13 г/с |
| ПФД-Р (по фосфору в метафосе) | 2х10’13гР/с |
| ПФ Д-S (по сере в метафосе) | lxlO‘12rS/c |
| ТИД (по фосфору в метафосе) | 2х10’14гР/с |
| ДТХ (по водороду) | 8x10'10 г/мл |
| Соотношение сигнал/шум МСД (при вводе 1х10’12 г | |
| октафторнафталина или гексахлорбензола) | 100:1 |
| Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала (высота или площадь пика и время удерживания), %, не более | |
| ПИД | 2 |
| эзд | 4 |
| ДТП | 2 |
| ФИД | 5 |
| ПФД | 6 |
| ТИД | 4 |
| ДТХ | 2 |
| МСД (время удерживания, площадь пика) | 6 |
| Предел допускаемого значения относительной погрешности выходного сигназа (высота или площадь пика и время удерживания) за 48 часов непрерывной работы при фиксированной концентрации контрольного вещества, %, не более | |
| ПИД | ±5 |
| эзд | ±ю |
| ДТП | ±5 |
| ФИД | ±ю |
| ПФД | ±ю |
| ТИД | ±ю |
| ДТХ | ±10 |
| МСД (площадь пика и время удерживания за 8 ча- | ±5 |
| сов непрерывной работы) | |
| Предел допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа (высота, площадь и время удерживания пика) при изменении напряжении питания на 10 В, %, не более | ±5 |
| Диапазон рабочих температур термостата: | |
| - колонок, °C | от темп. окр. ср. +4 до 450 |
| - испарителей, °C | 50-450 |
| - детекторов, °C | 50-450 |
| Отклонение среднего устано вившегося значения температуры термостатов от заданного значения, % | ±1,5 |
| Программирование температуры термостата колонок осуществляется по линейному закону со скоростью, °С/мин | 0,1-120 |
| Максимальная потребляемая мощность без персонального компьютера и МСД, кВА, не более: Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 1 | 1,5 |
| Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 2 | 1,0 |
| МСД (с форвакуумным насосом) | 1,8 |
| Масса хроматографа без персонального компьютера и МСД, кг, не более Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 1 | 42 |
| Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 2 | 38 |
| МСД (с форвакуумным насосом и аксессуарами) | 45 |
| Габаритные размеры хроматографа Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 1 | 600x590x540 |
| Хроматэк - Кристалл 5000 исполнение 2 | 520x590x540 |
| МСД (с форвакуумным насо :ом и аксессуарами) | 330x680x440 |
З НАК УТВЕРЖДЕНИЯ ТИПА
Знак утверждения типа наносится на титульные листы документации и на лицевую панель прибора.
Комплектность
Состав комплекса должен соответствовать таблице:
| Обозначение | Наименование | Количество |
| 214.2.840.063ВЭ | Компл екс хромато-масс-спектрометрический "Кристалл МС". Ведом эсть эксплуатационных документов и документы согласно 214.2.840.063ВЭ | 1 |
| 214.2.840.039 | Хроматограф "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 1 | По заказу |
| 214.2.840.039-01 | Хроматограф "Хроматэк - Кристалл 5000" исполнение 2 | По заказу |
| 214.00045-51 | Программное обеспечение "Хроматэк Аналитик" (на компьютерных носителях информации) | 1 |
| Обозначение | Наименование | Количество |
| Xcalibur | Программное обеспечение МСД (на компьютерных носителях информации) | По заказу |
| Персональный компьютер типа IBM PC | По заказу |
| Принтер | По заказу |
| 214.4.171.167 | Упаковка | 1 |
| ЗИП согласно формуляру 214.2.840.063ФО | 1 комплект |
| Сменные части хроматографа Детекторы |
| 214.2.840.005 | Детектор ДТП | По заказу |
| 214.2.840.014 | Детектор ФИД | По заказу |
| 214.2.840.040 | Детектор ЭЗД | По заказу |
| 214.2.840.042 | Детектор ПИД | По заказу |
| 214.2.840.044 | Детектор ПФД | По заказу |
| 214.2.840.045 | Детектор ТИД | По заказу |
| 241.5.184.023 | Детектор ДТХ | По заказу |
| Масс-спектрометрический детектор | По заказу |
| 214.2.840.001 | Мультидетектор ФИД/ПИД | По заказу |
| 214.2.840.000 | Мультидетектор ПИД/ПФД/ЭЗД | По заказу |
| 214.2.840.009 | Мульти детектор ЭЗД/ТИД | По заказу |
| 214.2.840.046 | Мульти детектор ЭЗД/ПИД | По заказу |
| Испарители |
| 214.5.886.000 | Испаритель капиллярный | По заказу |
| 214.5.886.002 | Испаритель насадочный | По заказу |
| 214.5.886.013 | Испаритель программируемый | По заказу |
| Сервисные устройства |
| 214.2.508.006 | Дозатор автоматический жидкостный ДАЖ-2М | По заказу |
| 214.2.508.007 | Дозатср автоматический газовый ДАГ-1М | По заказу |
| 214.4.464.022 | Дозатор равновесного пара | По заказу |
| 214.4.464.024 | Кран 6-ти портовый | По заказу |
| 214.4.464.025 | Кран Ю-ти портовый | По заказу |
| 214.4.464.009 | Вакуумный дегазатор | По заказу |
| 214.4.464.017 | Кран-дозатор сжиженных газов | По заказу |
| 214.4.464.011 | Испаритель пиролитический | По заказу |
| 214.4.464.020 | Инжектор бесшприцевого ввода | По заказу |
| 214.2.393.004 | Термодесорбер ТДС-1 | По заказу |
| 214.5.885.002 | Переключатель колонок | По заказу |
| 214.2.933.002 | Компрессор | По заказу |
| 214.4.464.014 | Генератор водорода | По заказу |
| 214.4.464.016 | Устройство достижения равновесия | По заказу |
| 214.5.080.005 | Устройство регенерации фильтров | По заказу |
| Обозначение | Наименование | Количество |
| Колонки | |
| Колонки капиллярные кварцевые для масс-спектрсскопии HP-IMS, Rtx-IMS или другие с аналогичными характеристиками с внутренним диаметром от 0,1 до 0,53 мм, толщиной фазы от 0,1 до 1 мкм и длиной от 15 до 60 м | По заказу |
| Колонки капиллярные кварцевые для масс-спектроскопии HP-5MS, Rtx-5MS или другие с аналогичными характеристиками с внутренним диаметром от 0,2 до 0,53 мм, толщиной фазы от 0,1 до 1 мкм и длиной от 12 до 60 м | По заказу |
| Колонки капиллярные кварцевые для масс-спектроскопии Rtx-5Sil MS с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм, толщиной фазы от 0,1 до 1 мкм и длиной 15 или 30 м | По заказу |
| Колонка капиллярная HP-FFAP, 50 m х 0.32 mm х 0.52 pm; Part No. 19091F-115 (производство фирмы Hewlett Packard, США) | По заказу |
| Колонки насадочные металлические или стеклянные длиной (1-3) м, внутренним диаметром (2-3) мм. Наполнение колонок: - Хроматон N-AW-DMCS SE-30 - Оксид алюминия АОА-1 | По заказу |
Комплект поставки в каждом конкретном случае формируется по согласованию с потребителем.
Поверка
Поверка комплекса производится в соответствии с инструкцией 214.2.840.063Д, и инструкцией 214.2.840.063-01Д « Инструкция. Комплекс хромато-масс-спектрометрический «КРИСТАЛЛ МС». Методика поверки», согласованной «ВНИИМС» в 2007 г.
Поверка осуществляется по стандартным образцам : гептан ГОСТ 25828-83; парати-онметил (метафос) ГСО 7888-2001 ; бензол ГСО 7141-95 ; линдан ГСО 7889-2001; гексан "ХЧ" ТУ 6-09-4521-84; октан "ХЧ" ТУ 6-09-661-76; перфтортрибутиламин ТУ 6-02-2-618-80;. октафторнафталин 120150-TEST Kit No: 28971-86Е, СО состава газовой смеси водород-азот ГСО 3910-87.
Межповерочный интервал -1 год.
Нормативные документы
ГОСТ 4.163-85. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей.
ГОСТ 26703-93. Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний.
Технические условия ТУ 9443-007-12908609-04.
Заключение
Тип "Комплексы хромато-масс-спектрометрические "Кристалл МС" утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.
