Назначение
Калориметры дифференциальные сканирующие ДСК-500 предназначены для измерений термодинамических характеристик веществ и материалов (температуры и удельной теплоты фазовых переходов).
Описание
Принцип действия калориметров дифференциальных сканирующих ДСК-500 (далее - калориметры) основан на измерении разности тепловых потоков, подведенных к тиглю с испытуемым образцом и эталонному тиглю, которая измеряется как функция температуры и/или времени в процессе воздействия на испытуемый и эталонный образцы управляемой температурной программы в установленной атмосфере и при использовании симметричной измерительной системы.
Сигнал разности тепловых потоков после усиления поступает в аналого-цифровой преобразователь и выводится на компьютер для построения ДСК-кривой в координатах «тепловой поток - время» или «тепловой поток - температура». Датчик представляет собой диск из специального сплава, на котором размещаются измеряемая ячейка и ячейка сравнения. Измерение температуры осуществляется термопарой.
Принцип измерений температуры фазовых и структурных превращений основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового или структурного превращения.
Калориметры представляют собой настольные лабораторные приборы, состоящие из печи и электронного блока измерения и регулирования.
В калориметрах используется воздушное охлаждение печи. Рабочий диапазон может быть расширен в область низких температур при использовании охлаждения жидким азотом.
В процессе измерений на дисплей персонального компьютера выводятся в режиме реального времени значения теплового потока (мВт) - (ось Y) как функция температуры (Т, °С), либо времени (t, мин или с - (ось Х). По завершении опыта с помощью специального раздела ПО вычисляются искомые температура фазового или структурного превращения (Т, °С), удельная теплота фазового или структурного превращения (АН, Дж/г) или интегральная теплота (AQ, Дж).
В калориметрах предусмотрена возможность подключения системы контроля атмосферы, позволяющей производить подачу двух различных газов в калориметрическую ячейку/пространство печи, окружающее тигли с образцом, с возможностью автоматического переключения и контроля расхода газов в процессе эксперимента.
Заводской номер калориметров наносится на маркировочные таблички (шильдики), закрепленные на тыльной поверхности корпуса травлением, гравированием или иным пригодным способом, обеспечивающим идентификацию каждого экземпляра калориметра, возможность прочтения и сохранность номера в процессе эксплуатации. Заводской номер имеет цифровой формат. Конструкцией калориметров не предусмотрена возможность нанесения знака поверки и знака утверждения типа, знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Корпус калориметров металлический, окрашиваемый в цвета, которые определяет изготовитель. Общий вид калориметров представлен на рисунке 1. Место нанесения заводского номера представлено на рисунке 2. Пломбирование калориметров не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид калориметров
Место нанесения заводского номера
Рисунок 2 - Место нанесения заводского номера
Программное обеспечение
Калориметры функционируют под управлением программного обеспечения DSC Tool (далее - ПО), устанавливаемого на персональный компьютер, соединяемый с электронным блоком управления и измерения через интерфейс USB. ПО позволяет осуществлять градуировку калориметра, задание параметров эксперимента, регистрацию, обработку и сохранение результатов, а также их вывод на печать.
ПО калориметров идентифицируется через пункт меню «о программе».
ПО калориметров состоит из встроенной метрологически значимой части (встроенный в корпус и защищённый от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системы персонального компьютера. Нормирование метрологических характеристик проведено с учётом влияния ПО.
Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | DSC Tool |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 5.х.х.ххх* |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
| * x относится к метрологически незначимой части и может принимать значения от 0 до 9. |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений температуры фазовых переходов*, °С - с воздушным охлаждением - с охлаждением жидким азотом | от +25 до +480 от -100 до +480 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры фазовых переходов в поддиапазонах измерений, °С: - от -100 °С до +400 °С включ. - св. +400 °С до +480 °С | ±2 ±3 |
| Диапазон измерений удельной теплоты фазовых переходов*, кДж/кг | от 10 до 500 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов, % | ±5 |
| *Диапазоны измерений находятся в пределах, установленных в таблице 2, определяются комплектацией конкретного калориметра (тип печи и системы охлаждения) и приводятся в паспорте. |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон показаний температуры фазовых переходов, °С - с воздушным охлаждением - с охлаждением жидким азотом | от +25 до +500 от -120 до +500 |
| Диапазон скорости нагрева образца, °С/мин | от 0,1 до 50 |
| Время охлаждения до 100 °С при использовании воздушного охлаждения (нерегулируемое), мин, не более | 8 |
| Параметры электрического питания: - напряжение питания, В - частота напряжения питания, Гц | от 198 до 242 от 49 до 51 |
| Масса, кг, не более | 14 |
| Габаритные размеры основного блока, мм, не более: - глубина - ширина - высота | 360 360 130 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °C - относительная влажность окружающей среды, % | от +15 до +25 от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Калориметр дифференциальный сканирующий | ДСК-500 | 1 шт. |
| Компьютер с установленным ПО | - | 1шт. |
| Руководство по эксплуатации | ДСК-500РЭ | 1 экз. |
| Паспорт | ДСК-500ПС | 1 экз. |
| Калибровочные образцы (индий, олово, цинк) | - | 1 уп. |
| Алюминиевые чашки с крышками для образцов | - | 200 шт. |
| Пресс для закрывания чашек с образцами | - | 1 шт. |
| Кабель питания | - | 1 шт. |
| Кабель USB | - | 1 шт. |
| Дополнительно по требованию заказчика могут поставляться: - расходомер для газа продувки печи с игольчатым регулятором; - блок автоматического контроля газов для продувки печи в ходе эксперимента; - система воздушного охлаждения; - система охлаждения жидким азотом. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе «Принцип действия и устройство прибора» документа ДСК-500РЭ «Калориметр дифференциальный сканирующий ДСК-500. Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Приказ Росстандарта от 28.12.2024 № 3155 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 2 до 1800 К и удельной энтальпии твердых тел в диапазоне температуры от 260 до 1800 К»;
Приказ Росстандарта от 19.11.2024 № 2712 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений температуры».
