Назначение
Калориметры дифференциальные сканирующие моделей DSC4000, DSC6000, DSC8000, DSC8500 (далее калориметры) предназначены для измерения количества теплоты, поглощаемой (выделяемой) при нагревании, охлаждении или постоянной температуре, и температуры плавления, стеклования, затвердевания, кристаллизации.
Описание
Принцип действия дифференциальных сканирующих калориметров DSC модели 6000 и 4000 основан на зависимости разности температур анализируемого образца и образца сравнения с известной теплоемкостью от количества поглощенной (выделенной) теплоты, одинаковой для обоих образцов. Калориметры модели 8500 и 8000 использует принцип компенсации мощности: зависимость разности мощностей, подаваемых на каждую ячейку (с анализируемым образцом и эталонным веществом) при одинаковой температуре ячеек, от температуры.
Калориметры представляют собой единый блок, в котором находятся следующие функциональные узлы: одна микропечь - в модели 6000 и 4000, две микропечи - в модели 8500 и 8000, держатели исследуемого образца и образца сравнения; система, обеспечивающая различные скорости нагрева (охлаждения); система обдува образцов газами со встроенным контроллером газовых потоков, измерители температуры. Калориметры управляются с персонального компьютера(ПК), на экраны которого выводятся измеряемые величины в виде графиков: тепловой поток - температура, тепловой поток - время. Персональный компьютер приобретается пользователем самостоятельно. По дополнительному заказу пользователи могут также приобрести автоподатчики образцов, фотокалориметрическую приставку, систему сопряжения с Раман-спектрометром, внешнюю ячейку, работающую под высоким давлением. Расчет необходимых теплофизических, кинетических характеристик проводят по программам, прилагаемым к калориметрам.
На задней панели калориметров расположены вводы для подсоединения внешних устройств, штуцера для подключения продувочных газов, защитного газа и охлаждающей жидкости
Система контроля атмосферы, окружающей образец, представляет собой встроенное программно управляемое устройство подачи двух различных газов в печь калориметра с возможностью автоматического переключения и контроля расхода газов в процессе эксперимента.
Калориметр оснащен специальной системой охлаждения печи, позволяющей проводить программное нагревание и охлаждение образцов с заданной скоростью.
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в калориметрах осуществляется IBM-совместимым персональным компьютером с помощью специального программного комплекса. Программным образом осуществляется настройка калориметра, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка калориметра на основе измерения свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию. Калориметры используют двунаправленный интерфейс RS232 для управления и дистанционного диагностирования.
Программное обеспечение калориметров состоит из встроенной части (встроенный, защищенный от записи микроконтроллер) и автономной части под управлением операционной системы персонального компьютера.
Встроенное ПО (метрологически значимое) отвечает за преобразование сигналов от датчиков теплового потока и температуры в значения измеряемых величин (тепловой поток, температура)
Автономное ПО калориметров предназначено для извлечения измерительных данных из нижнего уровня по стандартному протоколу на верхний для их визуализации, архивирования и дальнейшей обработки. Оно идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования и версии программного обеспечения.
Конструктивно калориметры имеют защиту встроенного ПО от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем на этапе производства путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи. Защита автономного(внешнего) ПО обеспечивается средствами ОС Windows.
Идентификационные данные встроенного и автономного ПО приведены в таблице1
Таблица 1
| Идентификационные данные (признаки) | Значения |
| Идентификационное наименование ПО | Pyris (Firmware) |
| Номер версии (идентификационный номер) встроенного ПО | - не ниже «V1.0.0.» |
| Номер версии(идентификационный номер) автономного(внешнего) ПО | - не ниже «V 11.0» |
Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом того, что встроенное программное обеспечение является неотъемлемой частью калориметра.
Уровень защиты как внутреннего, так и автономного ПО от преднамеренных и непреднамеренных изменений - «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Технические характеристики
калориметров представлены в таблице 2.
Таблица 2
| Наименование характеристики | Значения |
| DSC8500 | DSC8000 | DSC6000 | DSC4000 |
| Диапазон показаний температуры, оС | от -180 до 750 | от -180 до 750 | от -180 до 450 | от -180 до 450 |
| Диапазон измерений температуры, оС | от 20 до 600 | от 20 до 600 | от 20 до 450 | от 20 до 450 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры , °C | ±1,0 | ±1,0 | ±3,0 | ±3,0 |
| Диапазон измерений удельной теплоты фазовых переходов, кДж/кг | от 20 до 110 | от 20 до 110 | от 20 до 110 | от 20 до 110 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов, % | ±3,0 | ±3,0 | ±8,0 | ±8,0 |
| Скорость нагрева, °С/мин | от 0,1 до 300 | от 0,1 до 300 | от 2 до 100 | от 2 до 100 |
| Напряжение питания, В | 110/240 | 110/240 | 110/240 | 110/240 |
| Частота питающей сети, Гц | 50/60 | 50/60 | 50/60 | 50/60 |
| Потребляемая мощность, кВ-А, не более | 1,5 | 1,5 | 1,5 | 1,5 |
| Масса, кг, не более | 20 | 20 | 16,5 | 16,5 |
| Г абаритные размеры, мм, не более | 300х540х620 | 300х540х620 | 170х380х410 | 170х380х410 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Условия эксплуатации: |
| Диапазон температуры окружающего воздуха, °С | от 15 до 35 |
| Диапазон атмосферного давления. кПа | от 84 до 106,7 |
| Диапазон относительной влажности воздуха, % | от 5 до 80 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус калориметра любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы анализатора.
Комплектность
-калориметр - 1 шт.
-тигли с крышками (Al) - 100 шт
-образцы для калибровки - 1 компл.
-соединительные трубки для газов и охлаждающей жидкости - 1 компл.
-ПО Pyris Thermal Manager - 1 экз.
-Руководство по эксплуатации - 1 экз.
-Методика поверки МП 2413-0042-2016
Поверка
осуществляется по документу МП 2413-0042-2016 «Калориметры дифференциальные сканирующие моделей DSC4000, DSC6000, DSC8000, DSC8500 фирмы " PerkinElmer, Inc.", США . Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в июле 2016 года.
Основные средства поверки:
1. Стандартные образцы температуры и теплоты фазовых переходов ГСО2313-82 2316-8;
2. Весы аналитические с характеристиками не хуже: дискретность 0.01 мг, НПВ20 г, 1 класс точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
Приведены в руководстве по эксплуатации калориметров дифференциальных сканирующих моделей DSC4000, DSC6000, DSC8000, DSC8500.
Нормативные документы
ГОСТ 8.141-75 ГСИ. Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температур от 273,15 до 700 К.
ГОСТ Р 8.872-2014 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений удельной энтальпии и удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 700 до 1800 К.
3. Техническая документация фирмы " PerkinElmer, Inc.", США.
65206-16: Методика поверки МП 2413-0042-2016Скачать390.5 Кб
