Калориметры дифференциальные сканирующие DSC131 EVO, MICRO DSC7 EVO, MICRO SC, MHTC96 EVO

Назначение

Калориметры дифференциальные сканирующие моделей DSC131 EVO, MICRO DSC7 EVO, MICRO SC, MHTC96 EVO (далее калориметры), предназначены для измерений температуры, теплоты фазовых переходов и теплоемкости различных твердых и порошкообразных веществ и материалов.

Описание

Принцип действия калориметров основан на измерении разности тепловых потоков, возникающих вследствие непрерывного нагрева измерительной камеры, в которой имеется 2 эквивалентные зоны. В первой зоне размещают контейнер (тигель, ячейка), в котором помещают исследуемый образец, а во второй зоне идентичный пустой контейнер (тигель, ячейка) или контейнер (тигель, ячейка) с образцом сравнения. Измеренная при помощи датчиков теплового потока разность термо-ЭДС в зонах, где размещен контейнер с исследуемым образцом, и пустой контейнер (или контейнер с образцом сравнения) является мерой теплового потока, поглощаемого или выделяемого исследуемым образцом в процессе его нагрева или охлаждения, а также в изотермическом режиме. Параллельно с измерениями теплового потока производится измерение температуры среды, окружающей контейнер с образцом и контейнер сравнения (пустой или с образцом сравнения). Температура измеряется при помощи стандартных термопар.

Калориметры выполнены в корпусе, внутри которого встроена печь и собственно калориметрическое устройство, куда помещают испытуемые образцы.

Управление калориметром осуществляется посредством персонального компьютера, соединенного через порт RJ-45 с контроллером калориметра. С помощью программного обеспечения, установленного на персональный компьютер, осуществляется ввод параметров эксперимента (тип образца, его масса, температурный диапазон измерения, скорость нагрева или охлаждения) графическое и численное отображение процесса измерения на экране монитора, а также параллельно его протоколирование путем создания индивидуального файла.

Внешний вид калориметров показан на рисунке 1

Программное обеспечение

Управление процессом измерения и обработки выводимой информации в калориметрах осуществляется от IBM-совместимого персонального компьютера с помощью специального программного комплекса «CALISTO». Программным образом осуществляется настройка калориметров, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка калориметров на основе измерения свойств стандартных образцов, или с использованием специальных калибровочных ячеек, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программного обеспечения, где требуется ввод какой-либо величины, в программе имеется соответствующее методикам установочное значение параметра, принимаемое по умолчанию. Связь между калориметрами и персональным компьютером осуществляется посредством двунаправленного интерфейса Ethernet.

ПО «CALISTO» является комбинацией двух программных продуктов: «Acquisition» (Сбор данных) и «Processing» (Обработка).

Данный программный комплекс разработан изготовителем специально для решения задач измерения температуры, удельной теплоемкости и теплоты фазовых переходов и идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования версии программного обеспечения.

Программное обеспечение Calisto Acquisition:

•    Управляет процедурами сбора данных

•    Позволяет управлять одним или несколькими анализаторами Setaram через

ПК;

Сохраняет сигналы о ходе эксперимента и их отслеживания в реальном вре-

мени;

•    Предоставляет возможность изменять содержание ещё не завершенных зон в ходе эксперимента;

•    Обеспечивает запуск другого оборудования (масс-спектрометров, спектрометры Фурье /FTIR/ и пр.)

Программное обеспечение Calisto Processing:

•    Импортирует файлы, сохранённые в Calisto Acquisition;

•    Импортирует файлы данных от других устройств (масс-спектрометров, спектрометры Фурье /FTIR/ и пр.);

•    Обрабатывает поступающие сигналы;

•    Предоставляет возможности для управления экспериментами (архивирование / восстановление / удаление).

Calisto

Acquisition

Calisto

Traitement

Каждая копия ПО «CALISTO» может быть использована только зарегистрированным пользователем (зарегистрированной организацией), так как требует активацию, которая возможна только путем ввода имени и пароля, предоставленного производителем конечному пользователю оборудования.

Программное обеспечение калориметров состоит из встроенной части (встроенный, защищенный от записи микроконтроллер) и внешней части под управлением операционной системой персонального компьютера.

Внешнее ПО калориметров разработано изготовителем специально для решения задач измерения температуры, удельной теплоемкости и теплоты фазовых переходов и идентифицируется при включении прибора путем вывода на экран наименования и версии ПО.

Конструктивно калориметр имеет защиту встроенного программного обеспечения от преднамеренных или непреднамеренных изменений, реализованную изготовителем на этапе производства путем установки системы защиты микроконтроллера от чтения и записи.

Идентификационные данные как внешнего, так и внутреннего ПО приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Контрольная сумма не может быть рассчитана, так как внутреннее ПО зашивается в контроллер прибора на стадии изготовления. Идентификация внешнего ПО осуществляется только по наименованию ПО и номеру версии.

Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом того, что встроенное программное обеспечение является неотъемлемой частью калориметра.

Лист № 4 Всего листов 6

Уровень защиты как внутреннего, так и внешнего ПО от преднамеренных и непреднамеренных изменений - «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.

Технические характеристики

Таблица 2.

Условия эксплуатации:

Температура окружающего воздуха, °С    от 5 до 35

Атмосферное давление, кПа    от 84 до 106,7

Относительная влажность воздуха, %    от 10 до 60

Знак утверждения типа

Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус калориметра любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы калориметра.

Комплектность

Поверка

осуществляется по документу МП 2413-0035-2015 «Калориметры дифференциальные сканирующие моделей DSC131 EVO, MICRO DSC7 EVO, MICRO SC, MHTC96 EVO фирмы «SETARAM Instrumentation», Франция. Методика поверки», утвержденной ГСИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в апреле 2015 г.

Основные средства измерений, применяемые при поверке:

1.    Стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов ГСО №№ 2312-82 / 2316-82 (комплект СОТСФ);

2.Стандартные    образцы термодинамических свойств ГСО 149-86П, ГСО 1363-78.

3.Весы    аналитические с характеристиками не хуже: дискретность 0.01 мг, НПВ 20 г,

1 класс точности по ГОСТ 24104-2001

Сведения о методах измерений

приведены в документах «Калориметр дифференциальный сканирующий, модель DSC131 EVO. Руководство по эксплуатации», «Калориметры дифференциальные сканирующие, модель MICRO SC. Руководство по эксплуатации», «Калориметры дифференциальные сканирующие, модель, MICRO DSC7 EVO. Руководство по эксплуатации», «Калориметры дифференциальные сканирующие, модель MHTC96 EVO. Руководство по эксплуатации».

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к калориметрам дифференциальным сканирующим моделей DSC131 EVO, MICRO SC, MICRO DSC7 EVO, MHTC96 EVO.

ГОСТ 8.141-75 ГСИ. Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 273,15 до 700 К;

ГОСТ 8.159-75 ГСИ. Государственный специальный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости твердых тел в диапазоне температуры от 400 до 1800 К;

Техническая документация фирмы «SETARAM Instrumentation », Франция.