Назначение
Калориметры дифференциальные сканирующие модификаций DSC-60 Plus, DSC-60A Plus (далее - калориметры) предназначены для измерений термодинамических характеристик (температуры и теплоты фазовых и структурных превращений, удельной теплоемкости) твердых и порошкообразных веществ в процессе их нагрева.
Описание
Принцип действия калориметров основан на измерении разности тепловых потоков между контейнером, в котором размещен исследуемый образец, и контейнером, в котором размещен образец сравнения, при одновременном, регулируемом по скорости нагревании печи до заданной температуры.
Принцип измерений температуры фазовых и структурных превращений основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового или структурного превращения. С учетом отнесения к диапазону температуры, в котором осуществлено измерение разности тепловых потоков, по данному интегралу в пересчете на единицу массы определяется удельная теплоемкость образца.
Калориметры выпускают в модификациях DSC-60 Plus, DSC-60A Plus, отличающихся наличием в DSC-60A Plus встроенного автосамплера. Калориметры состоят из измерительного блока с калориметрическими ячейками, размещенными внутри программно-управляемой печи, системы контроля температуры образца, системы контроля атмосферы образца, конструктивно расположенных в одном металлическом корпусе, и автоматической системы управления на базе рабочей станции системы термического анализа TA-60WS, подключаемой к персональному компьютеру. На задней панели корпуса калориметров расположены вводы для подсоединения внешних устройств и штуцеры для подключения и прокачки хладоносителя и продувки инертным защитным газом.
Датчик калориметров представляет собой монолитный диск, на котором размещаются измеряемая ячейка и ячейка сравнения. Измерение температуры осуществляется дифференциальной термопарой по принципу термокомпенсации.
Управление процессом измерений и обработки выводимой информации в калориметрах осуществляется через персональный компьютер с помощью рабочей станции системы термического анализа TA-60WS и программного комплекса «TA-60WS». Автономная работа DSC-60 Plus невозможна, также как измерения не возможны без использования рабочей станции системы термического анализа TA-60WS. Программным образом осуществляется настройка калориметров, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка калориметров на основе измерений свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа.
В процессе измерений на дисплей персонального компьютера выводится в режиме реального времени значения теплового потока [мВт] - (ось Y), как функция температуры [t, °С или К] либо времени [т, мин или сек]. По завершению опыта с помощью специального раздела ПО вычисляются искомые температура фазового или структурного превращения (Т, °С или К), удельная теплота фазового или структурного превращения (АН, Дж/кг) и удельная теплоемкость (С, Дж/кг К ).
Общий вид средства измерений представлен на рисунке 1, рабочая станция TA-60WS представлена на рисунке 2.
Схема пломбирования калориметров от несанкционированного доступа представлена на рисунке 3.
V
ГГ;[Г <_*
1
Рисунок 3 - Схема пломбирования калориметров дифференциального сканирующего
модификаций DSC-60 Plus, DSC-бОА Plus
1 - замки на рабочей поверхности калориметров модификации DSC-60 Plus
Программное обеспечение
Программное обеспечение «TA-60WS» (далее - ПО) калориметров состоит из встроенной части (встроенный в корпус калориметра и встроенной в корпус рабочей станции TA-60WS, защищенные от записи микроконтроллерами) и внешней - автономной части ПО под управлением рабочей станцией системы термического анализа TA-60WS с помощью операционной системы персонального компьютера.
Встроенное ПО калориметров разработано изготовителем специально для решения задач измерений температуры и дифференциальной термо-ЭДС датчика ДСК и полностью является метрологически значимым.
Автономное ПО «TA-60WS» обеспечивает обработку измеренных данных (оценку количества теплоты, расчет удельной теплоты фазовых переходов, удельной теплоемкости), отображение и хранение результатов измерений, а также посылает на рабочую станцию данные о задаваемых параметрах управления и режимах работы калориметра. Автономное ПО получает данные от калориметра через рабочую станцию системы термического анализа TA-60WS по интерфейсу RS-232C, без возможности внесения изменений в ПО. Работа в интерфейсной части автономного ПО осуществляется только после ввода логина и пароля.
Уровень защиты ПО «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Нормирование метрологических характеристик проведено с учетом влияния ПО.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Автономное ПО «TA-60WS» | Встроенное ПО «TA-60WS» |
| Идентификационное наименование ПО | TA-60WS | - |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 1.40 и выше | 1.40 и выше |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| DSC-60 Plus | DSC-60A Plus |
| Диапазон показаний температуры, °С: | | |
| - обычная система: | | |
| 1) без использования камеры с | от температуры окружающей среды до +600 |
| охлаждением жидким азотом | | |
| 2) при использовании камеры с | от -140 до +600 |
| охлаждением жидким азотом | | |
| - система с автоохлаждением | | |
| 1) с системой промежуточного | от -50 до +500 |
| охлаждения | | |
| 2) с системой охлаждения LN2 | от -130 до +500 |
| 3) без использования камеры с | от комнатной до +600 |
| охлаждением жидким азотом | | |
| Диапазон измерений температуры*, °С | | |
| - обычная система: | | |
| 1) без использования камеры с | от +30 до +600 |
| охлаждением жидким азотом | | |
| 2) при использовании камеры с | от +30 до +600 |
| охлаждением жидким азотом | | |
| - система с автоохлаждением | | |
| 1) с системой промежуточного | от +30 до +500 |
| охлаждения | | |
| 2) с системой охлаждения LN2 | от +30 до +500 |
| 3) без использования камеры с | от +30 до +600 |
| охлаждением жидким азотом | | |
| Наименование характеристики | Значение |
| DSC-60 Plus | DSC-60A Plus |
| Пределы абсолютной погрешности измерений температуры, °С | ±2,0 |
| Диапазон измерений удельной теплоты фазовых и структурных превращений*, Дж/кг | от 200 до 1000 |
| Пределы относительной погрешности измерений удельной теплоты, % | ±5,0 |
| Диапазон измерений удельной теплоемкости*, Дж/кг К | от 200 до 2000 |
| Пределы относительной погрешности измерений удельной теплоёмкости, % | ±5,0 |
| Программируемая скорость нагрева/охлаждения (система с охлаждением): | от 0,1 °С/ч до 99,9 оС/мин установка на 0,1 °С/мин или 0,1 °^час увеличение/уменьшение максимальная скорость нагрева до +400 °C: 20 °^мин; максимальная скорость нагрева до +500 °C: 10 °С/мин |
| Г абаритные размеры, мм, (измерительный блок) не более: Г лубина Ширина Высота | 320 500 290 |
| Масса, кг, не более | 28 | 31 |
| Средняя наработка на отказ, ч | 10 000 |
| Условия эксплуатации: - температура воздуха, °С - атмосферное давление, гПа - относительная влажность воздуха, % | от +5 до +40 от 84 до 106,7 от 15 до 80 |
| *) диапазоны показаний и измерений приведены для максимально полной комплектации модификаций DSC-60 Plus, DSC-60A Plus и могут быть сокращены в зависимости от комплектации (вид системы охлаждения, вид чаш для DSC, объема ПО и ограничений, установленных производителем). Рабочие диапазоны показаний и измерений в этом случае будут указаны Производителем в поставляемом совместно с прибором Руководстве по эксплуатации. |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус калориметра любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы калориметра.
Таблица 3 - Комплектность калориметров
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Калориметр дифференциальный сканирующий модификации DSC-60 Plus/ DSC-60А Plus | DSC-60 Plus / DSC-60А Plus | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | Калориметр дифференциальный сканирующий модификаций DSC-60 Plus, DSC-60А Plus. Руководство по эксплуатации | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 2416-0042-2018 | 1 экз. |
| Дополнительно в комплект поставки могут включаться: - системы охлаждения; | |
| - системы продувки, в том числе вакуумные насосы и компрессоры; - комплекты стандартных образцов; - прессы с пресс-формами; - тигли; - наборы для пробоподготовки. | |
Поверка
осуществляется по документу МП 2416-0042-2018 «ГСИ. Калориметры дифференциальные сканирующие модификаций DSC-60 Plus, DSC-60А Plus. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 14 октября 2018 г.
Основные средства поверки:
Комплект СОТСФ (стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов) утвержденного типа ГСО 2312-82/ГСО 2316-82.
Стандартный образец термодинамических свойств СОТС-1 утвержденного типа, ГСО 149-86П.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ 8.141-75.ГСИ. Государственный первичный эталон и общесоюзная поверочная схема для средств измерений удельной теплоемкости в диапазоне температур 273,15.. .700 К Техническая документация фирмы «Shimadzu Corporation», Япония
76065-19: Методика поверки МП 2416-0042-2018Скачать4.7 Мб
