Назначение
Хроматографы жидкостные Waters HPLC (далее - хроматографы) предназначены для измерений концентрации широкого спектра органических и неорганических веществ.
Описание
Жидкостный хроматограф Waters HPLC включает шестнадцать детекторов, изократиче-ские и градиентные насосы, автосамплер и систему обработки данных.
Спектрофотометрический детектор Waters 490 (W490) предназначен для рутинных анализов веществ, имеющих поглощение в диапазоне 190-600 нм. Программирование длины волны в зависимости от времени удерживания компонентов позволяет устанавливать для каждого из них оптимальную по чувствительности детектора длину волны.
В дополнение к этим функциональным возможностям детектор Waters 486 (W486) позволяет проводить сканирование по диапазону длин волн при остановленном потоке и, соответственно, записывать спектры компонентов. Двухволновой ультрафиолетовый детектор Waters 2489 (W2489) обладает высокой чувствительностью, требуемой для рутинных анализов. В составе детектора присутствуют эрбиевый фильтр для калибровки оптики, фильтр второго порядка для подавления нежелательных ультрафиолетовых гармоник при работе в видимой области.
Многоволновые детекторы на диодной матрице Waters 996 (W996), Waters 2996 (W2996), Waters 2998 (W2998) позволяют анализировать вещества на нескольких длинах волн одновременно, что дает возможность судить о чистоте вещества.
Детектор W2998, как и двухволновой детектор W2487, предназначен для работы, как в аналитическом, так и в препаративном режиме. Благодаря высокой чувствительности детектор обеспечивает определение следовых количеств веществ.
Квадрупольный масс-спектрометрический детектор MCD часто устанавливают последовательно с детектором на диодной матрице для идентификации веществ, что особенно важно при контроле качества лекарственных препаратов, пищевых продуктов и других сложных природных и синтетических объектов.
В состав программного обеспечения входит библиотека масс-спектров на 190000 веществ и 160000 структурных формул. Предусмотрен постоянный контроль всех режимных параметров.
Сканирующий флуориметрический детектор Waters 474 (W474) обладает высокой чувствительностью, благодаря уникальной оптической системе. Применяемая в качестве источника энергии возбуждения ксеноновая лампа мощностью 150 Вт дает стабильный поток света высокой интенсивности . Детектор может комплектоваться кварцевой кюветой объемом 5 мкл или 16 мкл. Специальные фильтры дают возможность работать в видимой области диапазона длин волн. Встроенный микропроцессор обеспечивает установку и контроль режимных параметров детектора и проведение самодиагностики. Флуориметрический детектор W474 широко применяется для анализа следовых количеств металлов, органических материалов, элементов в биологических объектах.
Многоволновой флуориметрический детектор Waters 2475 (W2475) работает в широком диапазоне длин волн. Гибкое программное обеспечение позволяет проводить оптимизацию режимных параметров, обеспечивающих требуемую чувствительность для конкретной аналитической задачи.
Дифференциальные рефрактометрические детекторы Waters 410 (W410), Waters 2410 (W2410), Waters 2414 (W2414) обладают высокой чувствительностью и стабильностью показаний благодаря термостатированию оптический системы. Управление работой детекторов осуществляется контроллером.
Электрохимические детекторы Waters 464 (W464) и Waters 2465 (W2465) работают в трех режимах. В режиме постоянного тока они обладают высокой чувствительностью, в частности, для катехоламинов на уровне пикограммов и таких ионов, как сульфид, цианид, йодид на уровне 10-6 %. В случае импульсного детектирования электрохимические детекторы позволяют анализировать углеводы на уровне нанограммов. Режим сканирования потенциала рабочего электрода эффективен для исследования возможности электрохимического детектирования анализируемых веществ и выбора потенциала оптимального по чувствительности и влиянию неана-лизируемых компонентов. Электрохимические детекторы W2465, W464 позволяют анализировать сложные объекты такие, как фармацевтические препараты, природные и сточные воды без предварительной пробоподготовки. Детекторы имеют встроенный микропроцессор для установки и программирования режимных параметров и проведения диагностики.
Кондуктометрический детектор Waters 432 (W432) можно использовать для работы как в одноколоночном варианте, так и в двухколоночном (вторая колонка - подавляющая).
Оригинальная конструкция ячейки (пять электродов) существенно уменьшает уровень шума, обусловленного возникновением емкостного сопротивления, что повышает чувствительность детектора и дает возможность анализировать неорганические ионы на уровне миллиардных долей. Благодаря наличию внутреннего термостата снижен дрейф базового сигнала. Малый объем ячейки (0,6 мкл) позволяет работать с микроколонками.
Насосы изократические (Waters 610, Waters 510, Waters 515, Waters 1515) и градиентные (Waters 626, Waters 616, Waters 600, Waters 1525) управляются контролерами, обеспечивающими стабильную подачу и программирование расхода элюента в диапазонах: 0,1-9,9 мл/мин (Waters 510, Waters 515, Waters 626, Waters 616, Waters 1515, Waters 1525); 0,1-20 мл/мин (Waters 610, Waters 600). Максимальное рабочее давление: 27 МПа (Waters 626); 34МПа (Waters 616); 41 МПа (Waters 600, Waters 510, Waters 1515, Waters 1525).
Четырехкомпонентная градиентная система Waters 600E позволяет создавать до 11 градиентных профилей, относительная погрешность состава элюента не более 0,5% (при расходе 1 мл/мин).
Хроматограф комплектуют автоматическим дозатором Waters 717 на 96 проб.
Обработка результатов анализа может проводиться с помощью интегратора (за исключением детектора W996 и масс-спектрометрического детектора), а также с применением персонального компьютера. В составе программного обеспечения "Миллениум" широкий набор методов обработки и графического представления хроматограмм, методов градуировки и статистической обработки данных.
Рис. 1. Фотография внешнего вида абсорбционного детектора W2998.
Рис. 1. Фотография внешнего вида абсорбционного детектора W2489
Рис. 1. Фотография внешнего вида флуориметрического детектора W2475.
Рис. 1. Фотография внешнего вида электрохимического детектора W2465.
Рис. 1. Фотография внешнего вида кондуктометрического детектора W432.
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения.
Таблица 1
| Наименование ПО | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Waters Empower | Waters Empower | Empower 3 FR2 не ниже | _ | _ |
| Waters Breeze | Waters Breeze | Breeze 2 SP A не ниже | _ | _ |
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню:
- "С" - метрологически значимая часть ПО СИ и измеренные данные достаточно защищены с помощью специальных средств защиты от преднамеренных изменений в соответствии с МИ 3286-2010.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Технические характеристики
Абсорбционные детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (сухая кювета, 254 нм, постоянная времени 1 с), е.о.п., не более
| W486 | 1-10-5 |
| W490 | 1-10-4 |
| W996, W2996, W2998 | 3-10-5 |
| W2487, W2489 (230 нм) | 1,0-10-5 (одноволновой режим) |
| Дрейф нулевого сигнала (254 нм), е.о.п./ч, не более | 1-10-4 |
| W486 |
| W490 | 2,5-10-4 |
| W996, W2996, W2998 | 1-10-3 |
| W2487, W2489 (230 нм) | 1-10-4 |
| Предел детектирования по антрацену (254 нм), г/см3, не более | 1-10-9 |
| W486 |
| W490 | 1-10-8 |
| W996, W2996, W2998 | 2-10-9 |
| W2487, W2489 | 1-10-9 |
| Диапазон длины волны, нм | |
| W486, W490 | от 190 до 600 |
| W996, W2996, W2998 | от 190 до 800 |
| W2487, W2489 | от 190 до 700 |
| Погрешность установки длины волны, нм, не более: | |
| W486, W490 | ± 2 |
| W996, W2996, W2998, W2487, W2489 | ± 1 |
| Ширина полосы, нм, не более: | |
| W486 | 8 |
| W490 | 4 |
| W2487, W2489 | 5 |
Пределы допускаемой относительной погрешности от нелинейности (при 254 нм), %, не более:
| W486 в диапазоне от 0,1 до 1,5 е.о.п. | ± 5 |
| W490 в диапазоне от 0,1 до 0,2 е.о.п. | ± 5 |
| W996, W2996, W2998 в диапазоне от 0,1 до 2 е.о.п. | ± 5 |
| W2487, W2489 (при 257 нм) в диапазоне от 0,1 до 2 е.о.п. | ± 5 |
| Габаритные размеры, мм: | |
| W496 | 285х240х530 |
| W490 | 240х290х530 |
| W996, W2996 | 290х220х610 |
| W2998 | 345х200х610 |
| W2487, W2489 | 290х210х510 |
| Масса, кг, не более | |
| W486 | 13 |
| W490, W996, W2996 | 15 |
| W2998 | 12,6 |
| W2487 | 10 |
| W2489 | 9,3 |
| Потребляемая мощность, Вт, не более | |
| W486, W996, W2996 | 100 |
| W490 | 150 |
| W2487 | 145 |
| W2998, W2489 | 185 |
| Масс-спектрометрический детектор MCD | |
| Диапазон масс, а.е.м. Разрешающая способность, на уровне 10% от высоты пика во всем диа- | от 10 до 1000 1 |
| пазоне масс, а.е.м., не менее |
| Предел детектирования в режиме сканирования (190-200), а.е.м. при m/z 194 по кофеину, г, не более | 5-10-9 |
| Потребляемая мощность, кВт | 3 |
| Габаритные размеры, мм, не более | 387х587х660 |
| Масс, кг, не более | 95 |
| Флуориметрические детекторы W 474, W 2475 | |
| W 474 | W 2475 |
| Диапазон длины волн, нм: | |
| возбуждения/эмиссии от 200 до 700 от 200 до 900 |
| Погрешность установки длины волны, нм, не более ± 2 | ± 3 |
| Пределы случайной составляющей погрешности установки ± 03 длины волны, нм, не более , | ± 0,25 |
| Предел детектирования по антрацену, г/мл, не более 2-10-12 | 1-10-12 |
| Потребляемая мощность, Вт 280 Вт | 280 Вт |
| Габаритные размеры, мм, не более 300х150х460 | 285х210х505 |
| Масса, кг, не более 19 | 14 |
Дифференциальные рефрактометрические детекторы W410, W2410, W 2414
| W 410, W 2410 | W 2414 |
| Диапазон коэффициента преломления, ед.рефр. | от 1,00 до 1,75 |
| Верхний предел диапазона измерения, отн.ед.рефр.: минимальный | 5,0-10-8 | 7,0-10-9 |
| максимальный | 5,0-10-3 | 5,0-10-4 |
| Диапазон скорости потока, мл/мин | 0,03-10 | 0,1-10 |
| Дрейф нулевого сигнала, ед.рефр./ч | 2,5-10—7 | 1,0-10-7 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала | отн.ед.рефр./ч или 3 % отн.ед.рефр./ч полной шкалы/час (скорость потока (скорость потока ме- воды 1 мл/мин, по-танола 1 мл/мин, тем- стоянная времени пература термостата 1 с) 35 оС, постоянная вре мени 1 с) 2,0-10-8 3,0-10-9 |
| Объем ячейки, мкл | отн.ед.рефр. или 1 % отн.ед.рефр. или 1 % полной шкалы (ско- полной шкалы (скорость потока метано- рость потока воды 1 ла 1 мл/мин, темпера- мл/мин, постоянная тура термостата 35 оС, времени 1 с) постоянная времени 1 с) 10 |
| Постоянная времени, с | 0,2; 1; 3; 10 | от 0 до 5 |
| Потребляемая мощность, Вт | 145 Вт |
| Габаритные размеры, мм, не более | 285х240х480 | 285х210х510 |
| Масса, кг, не более | 18 | 12 |
Электрохимические детекторы W 2465, W 464
| W 2465 | W 464 |
| Диапазон изменений напряжения, мВ Диапазоны измерений тока, А Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (сухая кювета 5 мкл, постоянная времени 1 с, 1В), пА, не более Постоянная времени, с Скорость сканирования, мВ/с Потребляемая мощность, Вт Габаритные размеры, мм, не более Масса, кг, не более | от минус 2000 до плюс 2000 от 1-10-11 - 2-10-4 4 1 _1П-8 _1П-4 от 1-10 до 10-10 от 2-10 до 2-10 1 от 1-10-8 до 5-10-6 от 1-10 до 100 6 10 от 0,1 до 5 от 0,1 до 5 от 1 до 100 от 1 до 100 200 200 220х440х440 220х440х440 16,6 15 |
| Кондуктометрический детектор W 432 Диапазон измерений электропроводности, мкСм/см Уровень шумов нулевого сигнала (1 мМ KCl, скорость потока элюента 1 мл/мин), не более, мкСм/см | от 0 до 10000 0,005 |
Дрейф нулевого сигнала (1 мМ KCl, скорость потока элюента мл/мин), не более, мкСм/см ч
| Потребляемая мощность, Вт Габаритные размеры, мм, не более Масса, кг, не более | 200 29х24х53 8 |
Предел относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа, %
- времени удерживания:
| - детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489, W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432 - детектор масс-спектрометрический MCD - площади пика: | 0,3 2,0 |
| - детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489, W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432 - детектор масс-спектрометрический MCD Пределы относительного изменения выходного сигнала хроматографа за 8 часов непрерывной работы, % - времени удерживания: | 1,0 10 |
| - детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489, W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432 - детектор масс-спектрометрический MCD - площади пика: | ± 2,0 ± 10 |
| - детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489, W474, W2475, W464, W2465, W410, W2410, W2414, W432 - детектор масс-спектрометрический MCD | ± 2,0 ± 10 |
Условия эксплуатации:
от 15 до 35
от 30 до 50
от температуры окружающей среды до 150ОС
< 70%
от 84 до 107
100 - 240
- температура окружающей среды, оС
- диапазон температуры, 0С: внутреннего термостата термостата колонки
- относительная влажность окружающей среды, % - атмосферное давление, кПа
- напряжение питания, В
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель прибора и эксплуатационную документацию типографским способом.
Комплектность
Комплектность поставки хроматографа жидкостного Waters HPLC по технической документации фирмы "Waters Corporation", США, включающая:
- детекторы
абсорбционные детекторы W486, W490, W996, W2996, W2998, W2487, W2489;
детектор масс-спектрометрический MCD;
флуориметрические детекторы W474, W2475;
дифференциальные рефрактометрические детекторы W410, W2410, W2414;
электрохимические детекторы W464, W2465;
кондуктометрический детектор W432;
- насосы
изократические W610, W510, W515, W1515;
градиентные W626, W616, W600, W1525
- дозатор W717;
- градиентная система Waters 600E;
- колонка;
- имитатор кюветы для детектора W2465;
- комплект ЗИП.
Эксплуатационная документация.
Методика поверки.
Поверка
осуществляется по документу МП 15311-08 "Инструкция. Хроматографы жидкостные Waters HPLC. Методика поверки", разработанному и утвержденному ФГУП "ВНИИМС" в 2008 году и входящему в комплект технической документации.
При поверке применяют следующие средства поверки:
- ГСО 8749-2006 состава раствора антрацена в ацетонитриле;
- ГСО 7355-97 состава фенола;
- ГСО 7813-2000 состава хлорид-ионов.
Сведения о методах измерений
нет.
Нормативные документы
техническая документация фирмы "Waters Corporation", США.
Рекомендации к применению
- осуществление ветеринарной деятельности;
- осуществление деятельности в области охраны окружающей среды;
- выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
