Назначение
Хроматографы жидкостные Vanquish, Vanquish Flex (далее - хроматографы) предназначены для измерений содержания широкого спектра веществ в пробах веществ и материалов, растворах, продуктах питания, почвах.
Описание
Принцип действия хроматографа основан на разделении образца по химическому составу на хроматографической колонке и регистрации детекторами.
Хроматографы Vanquish, Vanquish Flex комплектуются насосом высокого давления, автосамплером, колоночным термостатом, расширенным модулем хранения образцов, одним из масс-спектрометрических детекторов, диодно-матричным детектором DAD для предварительной идентификации веществ с использованием библиотеки спектральных данных, детектором с переменной длиной волны VWD, флуориметрическим детектором FLD и персональным компьютером.
Все модели масс-спектрометрических детекторов могут комплектоваться следующими источниками ионизации:
- электроспрей (ESI);
- прогреваемый электроспрей (HESI);
- наноспрей (NSI);
- химическая ионизация при атмосферном давлении (APCI);
- фотоионизация при атмосферном давлении (APPI).
Разделение и детектирование ионов выполняется с помощью перечисленных ниже масс-спектрометрических детекторов:
- LCQ Fleet - масс-спектрометр с квадрупольной тороидальной ионной ловушкой;
- Velos Pro - масс-спектрометр с двухкамерной линейной ионной ловушкой;
- Orbitrap Elite- масс-спектрометр с двухкамерной линейной ионной ловушкой и орбитальной ионной ловушкой;
- Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos - масс-спектрометр с квадрупольным масс-фильтром, двухкамерной линейной ионной ловушкой и орбитальной ионной ловушкой;
- TSQ Quantum Access MAX, TSQ Quantiva, TSQ Endura - тройной квадрупольный масс-спектрометр;
- Exactive Plus, Exactive EMR - масс-спектрометр с орбитальной ионной ловушкой;
- Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF - масс-спектрометр с квадрупольным масс-фильтром и орбитальной ионной ловушкой.
Во всех моделях детектирование может проводиться в режиме сканирования по полному диапазону масс или в режиме селективного ионного детектирования. Детекторы Exactive Plus, Exactive Plus EMR, Q Exactive, Q Exactive Focus, Q Exactive Plus, Q Exactive HF, Orbitrap Elite, Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos могут работать в режиме высокого разрешения. Все детекторы, за исключением Exactive Plus и Exactive Plus EMR, являются тандемными масс-спектрометрами, то есть могут изолировать ионы с заданным отношением массы к заряду (родительский ион), фрагментировать их и регистрировать спектр дочерних ионов.
По специальному заказу хроматографы дополнительно комплектуются библиотеками спектров широкого класса веществ для идентификации исследуемых образцов.
Общий вид хроматографов жидкостных Vanquish, Vanquish Flex и детекторов, которые могут входить в его состав, представлены на рисунках 1-19.
Пломбирование хроматографов жидкостных Vanquish, Vanquish Flex и детекторов отсутствует.
Программное обеспечение
Программное обеспечение, входящее в состав хроматографа, позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры хроматографа, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать экспериментальные данные.
Уровень защиты программного обеспечения "высокий" в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Xcalibur |
| Идентификационное наименование ПО | Xcalibur |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | 2.2 3 4 |
| Цифровой идентификатор ПО | 31732E3C 4b7f70b6 4b7f70b6 |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | CRC32 |
| Chromeleon |
| Идентификационное наименование ПО | Chromeleon |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | 7.2 |
| Цифровой идентификатор ПО | 9553ae3d |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | CRC32 |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики масс-спектрометрических детекторов Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а. е. м. | от 50 до 4000 (линейная ионная ловушка) от 50 до 6000 (орбитальная ионная ловушка) |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) при дозировании 100 фг резерпина (положительная ионизация в электроспрее, сканирование в режиме фрагментации при переходе иона с m/z 609 к двум ионам-продуктам с m/z 397 и 448): | 100 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с масс-спектрометрическими детекторами Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с масс-спектрометрическими детекторами Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики масс-спектрометрических детекторов TSQ Quantiva, TSQ Endura
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м.: - TSQ Quantiva | от 10 до 1850 |
| - TSQ Endura | от 10 до 3400 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) при дозировании 1 пг резерпина (положительная ионизации в электроспрее, сканирование в режиме мониторинга выбранных реакций при переходе родительского иона с m/z 609 к дочернему иону с m/z 195): - TSQ Quantiva | 100 000 : 1 |
| - TSQ Endura | 10 000 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с масс-спектрометрическими детекторами TSQ Quantiva, TSQ Endura Vanquish, Vanquish Flex при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с масс-спектрометрическими детекторам TSQ Quantiva, TSQ Endura за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
Таблица 4 - Метрологические характеристики масс-спектрометрического детектора Orbitrap Elite
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м. | от 50 до 4000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) при дозировании 100 фг резерпина (положительная ионизация в электроспрее, сканирование в режиме МС/МС при переходе родительского иона с m/z 609 к двум дочерним ионам с m/z- 397 и 448) | 100 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с масс-спектрометрическим детектором Orbitrap Elite при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с масс-спектрометрическим детектором Orbitrap Elite за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %, не более: - по площади пика | 5 |
| - по времени удерживания | 2 |
Таблица 5 - Метрологические характеристики масс-спектрометрический детектор LCQ Fleet
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м. | от 15 до 4000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) при дозировании 2 пг резерпина (положительная ионизация в электроспрее, сканирование в режиме МС/МС при переходе родительского иона с m/z 609 к двум дочерним ионам с m/z 397 и 448) | 100 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором LCQ Fleet при автоматическом дозировании, %, не более: | |
| - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором LCQ Fleet за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м. | от 15 до 4000 |
| Чувствительнос6ь (отношение сигнал/шум) при дозировании 100 фг резерпина (положительная ионизация в электроспрее, сканирование в режиме МС/МС при переходе родительского иона с m/z 609 к двум дочерним ионам с m/z 397 и 448) | 100 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором LCQ Fleet при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором LCQ Fleet за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
Таблица 7 - Метрологические характеристики масс-спектрометрического детектора TSQ Quantum Access Max
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м. | от 10 до 3000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) при дозировании 1 пг резерпина (положительная ионизация в электроспрее, сканирование в режиме мониторинга выбранных реакций при переходе родительского иона с m/z 609 к дочернему иону с m/z 195) | 3000 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором TSQ Quantum Access Max при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором TSQ Quantum Access Max при автоматическом дозировании за 8 часов непрерывной работы, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
Таблица 8 - Метрологические характеристики масс-спектрометрических детекторов Exactive Plus, Exactive Plus EMR
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м - Exactive Plus | от 50 до 6000 |
| - Exactive Plus EMR | от 50 до 6000 или от 350 до 20000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) (положительная ионизации в электроспрее, регистрация сигнала в режиме полного сканирования и обработка результата по иону m/z 609,28066) - Exactive Plus при дозировании 500 фг резерпина | 100 : 1 |
| - Exactive EMR при дозировании 500 фг резерпина | 100 : 1 |
| Наименование характеристики Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детекторами Exactive Plus, Exactive Plus EMR при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | Значение 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детекторами Exactive Plus, Exactive Plus EMR при автоматическом дозировании за 8 часов непрерывной работы, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
Таблица 9 - Метрологические характеристики масс-спектрометрических детекторов Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м.: - Q Exactive | от 50 до 6000 |
| - Q Exactive Plus | от 50 до 6000 |
| - Q Exactive Focus | от 50 до 2000 |
| - Q Exactive HF | от 50 до 6000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) (положительная ионизации в электроспрее, регистрация сигнала в режиме полного сканирования и обработка результата по иону m/z 609,28066): - Q Exactive при дозировании 500 фг резерпина | 100 : 1 |
| - Q Exactive Plus при дозировании 500 фг резерпина | 100 : 1 |
| - Q Exactive Focus при дозировании 500 фг резерпина | 100 : 1 |
| - Q Exactive HF при дозировании 500 фг резерпина | 100 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детекторами Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детекторами Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF при автоматическом дозировании за 8 часов непрерывной работы %, не более: - площади пика | 5 |
| - времени удерживания | 2 |
Таблица 10 - Метрологические характеристики диодно-матричного детектора DAD
| Наименование характеристика | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (254 нм, скорость подачи элюента (воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с) е.о.п., не более | 3-10-6 |
| Дрейф нулевого сигнала (254 нм, скорость подачи элюента (воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с) после прогрева, е.о.п./час, не более | 0,5-10-3 |
| Предел детектирования | 9 3 2-10" г^м кофеина или 9 3 6-10' ^м фенола |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с диодно-матричным детектором при автоматическом дозировании, %, не более: - площади пика | 1 |
| - времени удерживания | 1 |
| при ручном дозировании - площади пика | 2 |
| - времени удерживания | 1,5 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с диодно-матричным детектором, %, не более: при автоматическом дозировании: - площади пика | 2 |
| - времени удерживания | 2 |
| при ручном дозировании: - площади пика | 3 |
| - времени удерживания | 2 |
Таблица 11 - Метрологические характеристики детектора с переменной длиной волны VWD
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (254 нм, скорость подачи элюента (воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с) е.о.п., не более | 2,5 10-6 |
| Дрейф нулевого сигнала (254 нм, скорость подачи элюента (воды) 1 мл/мин, постоянная времени 2 с) после прогрева, е.о.п./час, не более | 0,1-10-3 |
| Предел детектирования | 2-10-9 г/cм3 кофеина или 9 3 6-10" ^м фенола |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором VWD, %, не более: при автоматическом дозировании: - площади пика | 1 |
| - времени удерживания | 1 |
| при ручном дозировании: - площади пика | 2 |
| - времени удерживания | 1,5 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором VWD, %, не более: при автоматическом дозировании: - площади пика | 2 |
| - времени удерживания | 2 |
| при ручном дозировании: - площади пика | 3 |
| - времени удерживания | 2 |
| Отношение сигнал шум для Рамановского спектра воды | 550 : 1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором FLD, %, не более: при автоматическом дозировании: - площади пика | 2 |
| - времени удерживания | 1 |
| при ручном дозировании: - площади пика | 4 |
| - времени удерживания | 1,5 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографов Vanquish, Vanquish Flex с детектором FLD, %, не более: при автоматическом дозировании: - площади пика | 2 |
| - времени удерживания | 1 |
| при ручном дозировании - площади пика | 4 |
| - времени удерживания | 1,5 |
Таблица 13 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение питания, В - масс-спектрометрические детекторы Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos | 220+15% -10% |
| - масс-спектрометрические детекторы TSQ Quantiva, TSQ Endura |
| - масс-спектрометрический детектор LCQ Fleet |
| - масс-спектрометрический детектор Velos Pro |
| - масс-спектрометрический детектор TSQ Quantum Access Max |
| - масс-спектрометрические детекторы Exactive Plus, Exactive Plus EMR |
| - масс-спектрометрические детекторы Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF |
| - масс-спектрометрический детектор Orbitrap Elite | 3 фазы 380 В |
| - диодно-матричный детектор DAD | 220+15% -10% |
| - детектор с переменной длиной волны VWD |
| - флуориметрический детектор FLD |
| Потребляемая мощность, не более: - масс-спектрометрические детекторы Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos | 5500 Вт |
| - масс-спектрометрические детекторы TSQ Quantiva, TSQ Endura | 3450 ВА |
| - масс-спектрометрический детектор LCQ Fleet |
| - масс-спектрометрический детектор Velos Pro |
| - масс-спектрометрический детектор TSQ Quantum Access Max |
| - масс-спектрометрические детекторы Exactive Plus, Exactive Plus EMR |
| - масс-спектрометрические детекторы Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF | 3050 ВА |
| - масс-спектрометрический детектор Orbitrap Elite | 3850 Вт |
| -диодно-матричный детектор DAD | 255 Вт |
| - детектор с переменной длиной волны VWD |
| - флуориметрический детектор FLD |
| Габаритные размеры, мм, не более: - масс-спектрометрические детекторы Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos - высота | 1270 |
| - ширина | 767 |
| - длина | 703 |
| - масс-спектрометрические детекторы TSQ Quantiva, TSQ Endura - высота | 680 |
| - ширина | 760 |
| - длина | 840 |
| - масс-спектрометрические детекторы Orbitrap Elite - высота | 1420 |
| - ширина | 870 |
| - длина | 1420 |
| - масс-спектрометрические детекторы LCQ Fleet, Velos Pro - высота | 560 |
| - ширина | 790 |
| - длина | 590 |
| - масс-спектрометрический детектор TSQ Quantum Access Max - высота | 560 |
| - ширина | 790 |
| - длина | 610 |
| - масс-спектрометрические детекторы Exactive Plus, Exactive Plus EMR - высота | 1140 |
| - ширина | 830 |
| - длина | 910 |
| - масс-спектрометрические детекторы Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF - высота | 950 |
| - ширина | 830 |
| - длина | 910 |
| - диодно-матричный детектор DAD, детектора с переменной длиной волны VWD - высота | 160 |
| - ширина | 420 |
| - длина | 620 |
| - детектор флуориметрический FLD - высота | 159 |
| - ширина | 420 |
| - длина | 620 |
| Масса, кг, не более: - масс-спектрометрические детекторы Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos | 180 |
| - масс-спектрометрические детекторы TSQ Quantiva, TSQ Endura | 125 |
| - масс-спектрометрический детектор Orbitrap Elite | 620 |
| - масс-спектрометрические детекторы LCQ Fleet, Velos Pro | 120 |
| - масс-спектрометрический детектор TSQ Quantum Access Max | 118 |
| -масс-спектрометрические детекторы Exactive Plus, Exactive Plus EMR | 182 |
| -масс-спектрометрические детекторы Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF | 182 |
| - детектор диодно-матричный DAD | 17 |
| - детектор с переменной длиной волны VWD | 16 |
| - детектор флуориметрический FLD | 21 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С | от +15 до +27 |
| - относительная влажность (без конденсации), % | от 40 до 80 |
Знак утвержденного типа
наносится на корпус прибора в виде наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации хроматографа методом компьютерной графики.
Комплектность
Таблица 14 - Комплектность хроматографа жидкостного Vanquish
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хроматограф жидкостный Vanquish | | по заказу |
| Хроматограф жидкостный Vanquish Flex | | по заказу |
| Масс-спектрометрические детекторы Orbitrap Fusion, Orbitrap Fusion Lumos, TSQ Quantiva, TSQ Endura, Orbitrap Elite, LCQ Fleet, Velos Pro, TSQ Quantum Access Max, Exactive Plus, Exactive Plus EMR, Q Exactive, Q Exactive Plus, Q Exactive Focus, Q Exactive HF | | по заказу |
| Диодно-матричный детектор DAD | | по заказу |
| Детектор с переменной длиной волны VWD | | по заказу |
| Флуориметрический детектор FLD | | по заказу |
| Жидкостный насос высокого давления | | по заказу |
| Колоночный термостат | | по заказу |
| Автосамплер | | по заказу |
| Расширенный модуль хранения образцов | | по заказу |
| Компьютер с монитором, клавиатурой и компьютерной мышью | | по заказу |
| Руководство по эксплуатации | | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 205-13-2016 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 205-13-2016 «Хроматографы жидкостные Vanquish, Vanquish Flex. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМС» 22 ноября 2016 г.
Основные средства поверки
резерпин по фармакопейной статье ФС № 423267-96, кофеин по фармакопейной статье ФС 42-0249-07.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится боковую поверхность хроматографа.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя "Thermo Fisher Scientific Inc.", США. Техническая документация фирмы-изготовителя "Thermo Fisher Scientific (Bremen) GmbH", Германия.
Техническая документация фирмы-изготовителя "Dionex Softron GmbH a part of Thermo Fisher Scientific", Германия.
66371-16: Методика поверки МП 205-13-2016Скачать4.7 Мб
