Назначение
Хроматографы жидкостные ХАС 21 (далее - хроматографы) предназначены для определения состава и измерения содержания, в т.ч. микроколичеств, широкого спектра органических и неорганических веществ в пробах различного состава и происхождения.
Хроматографы предназначены для оснащения испытательных лабораторий, осуществляющих контроль безопасности и качества продукции и сырья, контроль и мониторинг объектов окружающей среды, контроль технологических процессов на предприятиях, а также для экспертных и научно-исследовательских работ.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на высокоэффективном разделении компонентов анализируемой пробы в хроматографической колонке, заполненной сорбентом, как при прямом вводе образца, так и с предварительным on-line концентрированием и последующем измерении содержания компонентов пробы одним из детекторов: спектрофотометрическим, флуориметрическим, рефрактометрическим, кондуктометрическим, амепрометрическим, масс-спектрометрическим, низкотемпературным испарительным детектором светорассеяния. Управление режимами работы и обработка результатов осуществляется при помощи программного обеспечения.
Конструкция хроматографа блочно-модульная и включает основные блоки и модули: детектор (один и более), насос высокого давления (один или два), систему ввода образца, комплект колонок, систему обработки данных и дополнительные модули: термостат колонок, дегазатор, испарительный концентратор, систему экономии растворителя, систему постколоночной дериватизации, систему подавления фоновой электропроводности элюента и др.
Хроматографы комплектуются в соответствии с конкретными аналитическими задачами.
Хроматографы со спектрофотометрическими детекторами СФД 400; СФД 500 предназначены для определения содержания веществ в растворах, поглощающих свет в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Спектрофотометрические детекторы выполнены по однолучевой схеме с каналом сравнения, позволяющей обеспечить высокую чувствительность и широкий диапазон измерений при полной компенсации флуктуации светового потока лампы и минимальном уровне шума. Детекторы состоят из двух функциональных блоков: оптического и электронного. В состав электронного блока входят фотодиоды, усилители, фильтры для удаления помех. Дополнительно детектор может комплектоваться кюветами для препаративной и микроколоночной хроматографии
Рефрактометрический детектор РФД 300 предназначен для определения концентрации веществ (таких как углеводы, спирты, альдегиды, кетоны и пр ), показатель преломления которых в растворе подвижной фазы отличается от показателя преломления самой подвижной фазы. Принцип работы детектора основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе
Высокочувствительный флуориметрический детектор ФД 365 предназначен для определения микроколичеств флуоресцирующих веществ.
Кондуктометрический детектор КД 100 используется для определения содержания ионов неорганических и органических соединений в растворах. Принцип действия детектора основан на измерении электропроводности ионов. Ячейка детектора, корпус которой выполнен из специального полимера, помещена в отдельный термостатированный блок, установленный снаружи детектора. Режимные параметры кондуктометрического детектора устанавливают при помощи микропроцессора.
Амперометрический детектор АД 200 предназначен для анализа электрохимически активных органических и неорганических соединений. В основе работы амперометрического детектора лежит измерение тока при окислении или восстановлении анализируемого вещества на границе поверхности рабочего электрода (с различными подаваемыми потенциалами) и раствора при окислитильно-восстановительных процессах, проходящих в трехэлектродной проточной кювете в режиме постоянного тока. При очистке электродов используется режим низкочастотного переменного тока.
Низкотемпературный испарительный детектор светорассеяния СРД 180 является универсальным детектором и предназначен для анализа слаболетучих органических и неорганических соединений. Принцип действия детектора основан на измерении интенсивности рассеянного света от частиц анализируемого вещества. Микрочастицы образуются под действием газа при испарении элюента и представляют собой мелкий аэрозоль, в дальнейшем переходящий в пар. Отклик детектора является функцией массы анализируемого компонента, введённого в детектор. Конструктивно детектор состоит из испарительного, оптического и электронного блоков.
Масс-спектрометрические детекторы MSQ Plus, LCQ Fleet, TSQ Quantum позволяют проводить детектирование в режимах сканирования по выбранному диапазону масс или селективного ионного детектирования. Детекторы LCQ Fleet, TSQ Quantums обладают функцией тандемной масс-спектрометрии, при которой из всего набора ионов могут быть выбраны только определенные (называемые родительскими), подвергнуты распаду и образовавшиеся из них другие ионы (называемые дочерними) могут сканироваться и детектироваться. Комплектация хроматографа масс-спектрометрическим детектором позволяет также проводить идентификацию исследуемых образцов.
Все модели масс-спектрометрических детекторов комплектуются следующими источниками ионов:
- источник ионизации - электроспрей (ESI);
- источник ионизации - химическая ионизация при атмосферном давлении (APCI).
Разделение и детектирование ионов осуществляется с помощью следующих масс-спектрометрических детекторов:
MSQ Plus - квадруполь;
LCQ Fleet - квадрупольная тороидальная ионная ловушка;
TSQ Quantum - тройной квадруполь.
Насосы хроматографические высокоэффективные (ХВН 250, ХВН 400, ХВГН 4) являются насосами высокого давления и характеризуются низкими пульсациями и точностью установки расхода, что обеспечивается быстрым перезаполнением нагнетающей камеры, использованием программируемого шагового двигателя и встроенного демпфера пульсаций. Режимные параметры насосов устанавливаются и контролируются при помощи микропроцессора.
Самопромывающиеся головки насосов обеспечивают постоянное промывание области, расположенной за уплотнением камеры высокого давления. Насосы могут применяться для работы с микро- и полупрепаративными колонками. Поверхности всех головок насоса, контактирующие с подвижной фазой, выполнены из полимера и сапфира. Рабочие поверхности стальных головок изготовлены из стали и фторуглеродного полимера. В биоинертных головках используется инертный полимер.
Хроматографы могут работать как в изократическом, так и в градиентном режимах.
Технические характеристики
Хроматографы ХАС 21 со спектрофотометрическими детекторами __________________СФД 400; СФД 500
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, е.о.п | 110"4 |
| Дрейф нулевого сигнала, е.о.п./час | 1-Ю*3 |
| Предел детектирования (фенола), г/см3 | 5-1 О'8 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, % площади пиков | 4 |
| высоты пиков | 4 |
| времени удерживания | 0,5 |
| Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы | 4 |
| Габаритные размеры, мм, не более | 210x320x320 |
| Масса, кг, не более | 12 |
Хроматографы ХАС 21 с флуоримегрическим детектором ФД 365
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, отн. ед. флуор | 4-10"2 |
| Дрейф нулевого сигнала, отн. ед. флуор./час | 1,5-10'1 |
| Предел детектирования (антрацена), г/см3 | 21O'10 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, % ппптпяли пикет | 4 |
| высоты пиков | 4 |
| времени удерживания | 0,5 |
| Относительное изменение значения выходного сигнала, %, за 8 ч непрерывной работы | 4 |
| Габаритные размеры, мм, не более | 65x320x1320 |
| Масса, кг, не более | 7 |
| Хроматографы ХАС 21 с рефрактометрическим детектором РФД 300 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. рефр. | |
| Дрейф нулевого сигнала, ед. рефр./час | 5-10"4 |
| Предел детектирования (глюкозы), г/см3 | 1-Ю’5 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, % площади пиков | 4 |
| высоты пиков | 4 |
| времени удерживания | 0,5 |
| Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы | 4 |
| Габаритные размеры, мм, не более | 117x265x320 |
| Масса, кг, не более | 12 |
Хроматографы ХАС 21 с кондуктометрическим детектором КД 100
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мСм/см | 610’1 |
| Дрейф нулевого сигнала, мСм /см/час | 20 |
| Предел детектирования, г/см3 хлорид-ионов | 510'9 |
| натрий-ионов | 2-10-8 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, % площади пиков | 3 |
| высоты пиков | 3 |
| времени удерживания | 0,6 |
| Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы | 3 |
| Габаритные размеры, мм, не более | 165x320x320 |
| Масса, кг, не более | 4,2 |
| Хроматографы ХАС 21 с амперометрическим детектором АД 200 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, нА | 0,6 |
| Дрейф нулевого сигнала, нА | 15 |
| Предел детектирования (фенола), г/см3 | 1-10‘9 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, % площади пиков | 4 |
| высоты пиков | 5 |
| времени удерживания | 1,0 |
| Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы | 12 |
| Габаритные размеры, мм, не более | 165x320x320 |
| Масса, кг, не более | 5 |
Хроматографы ХАС 21 с низкотемпературным испарительным детектором ______________светорассеяния СРД180______________________
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, В | 4-Ю*3 |
| Дрейф нулевого сигнала, В/час | 8-10'3 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, % площади пиков | 5 |
| высоты пиков | 6 |
| времени удерживания | 0,5 |
| Относительное изменение значения выходного сигнала, % за 8 ч непрерывной работы | 5 |
| Габаритные размеры, мм, не более | 250x480x550 |
| Масса, кг, не более | 20 |
Хроматографы ХАС 21 с масс-спектрометрическими детекторами MSQ Plus, LCQ Fleet, TSQ Quantum____________
| Диапазоны измерений массового числа, а.е.м. - модель MSQ Plus | 2-2000 |
| - модель LCQ Fleet | 50+2000 (DECAXP-15-4000) |
| - модель TSQ Quantum | 30-1500 |
| Чувствительность в режиме ионизации электроспреем/химической ионизации при атмосферном давлении: | |
| - модель MSQ Plus | при инжекции 2 мкл раствора с массовой концентрацией резерпина 10 мкг/дм3 (отношение m/z 609.2 а.е.м.), не менее | 200:1 |
| - модель LCQ Fleet | при инжекции 2 мкл раствора с массовой концентрацией резерпина 1 мкг/дм3, не менее (DECA ХР МАХ для наибольшего из дочерних ионов (m/z 448 а.е.м. или m/z 397 а е.м.) в масс-спектре родительского иона с m/z 609 а.е.м., не менее 500:1) | 10:1 |
| - модель TSQ Quantum | при инжекции 5 мкл раствора с массовой концентрацией резерпина 1 мкг/дм3 (отношение m/z 609 а.е.м ), не менее | 50:1 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала по площади пика, %, не более | 5 |
| Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы, %, не более | ±5 |
| Потребляемая мощность, Вт, не более - модель MSQ Phis | 3000 |
| - модель LCQ Fleet | 3000 |
| - модель TSQ Quantum | 2300 |
| Габаритные размеры, мм, не более - модель MSQ Phis | 560x300x710 |
| - модель LCQ Fleet | 560x790x590 |
| - модель TSQ Quantum | 610x560x790 |
| Масса, кг, не более - модель MSQ Plus | 60 |
| - модель LCQ Fleet | 120 (без форвакуумных насосов) |
| - модель TSQ Quantum | 118 (без форвакуумных насосов) |
Электропитание хроматографов осуществляется однофазным переменным током с напряжением (220±10%) В и частотой (50±1) Гц.
Потребляемая мощность хроматографов не более 150 ВА.
Хроматографы в упаковке для транспортирования в соответствии с ГОСТ 12997 должны выдерживать без повреждений:
- транспортную тряску с ускорением не более 30 м/с2 при частоте ударов от 80 до 120 в минуту или 15000 ударов с тем же ускорением,
- воздействие температуры от +4 до +50°С;
- воздействие относительной влажности 80% при температуре 35°С.
Полный средний срок службы не менее 7 лет.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа должен быть нанесен типографским способом на эксплуатационную документацию и лицевую панель прибора способом термопечати на шильдике.
Комплектность
Комплектность хроматографов жидкостных высокоэффективных ХАС 21 Детекторы:
- спектрофотометрические СФД 400; СФД 500;
- флуориметрический ФД 365;
- рефрактометрический РФД 300;
- кондуктометрический КД 100;
- амперометрический АД 200;
- низкотемпературный испарительный детектор светорассеяния СРД 180;
- масс-спектрометрические детекторы MSQ Plus, LCQ Fleet, TSQ Quantum.
Насос хроматографический (ХВН 250, ХВН 400, ХВГН 4).
Колонка разделительная (комплект колонок аналитических, предколонок, держатель).
Система ввода образца (инжектор и микрошприц или автосамплер).
Термостат колонок ТК-10.
Дегазатор ВДХ 4.
Система сбора, хранения и обработки данных.
Система постколоночной дериватизации.
Модуль переключения потоков.
Органайзер разделения /концентрирования.
Система экономии растворителя (коллектор фракций)
Комплект принадлежностей и запасных частей (капилляры, прижимные винты, ключи, резаки).
Эксплуатационная документация 4215-002-59793527-10РЭ.
Инструкция "Хроматограф жидкостный высокоэффективный ХАС 21. Методика поверки" 4215-002-59793527-10 МП".
Примечания.
1. Комплектация хроматографов производятся по согласованию между потребителем и предприятием-изготовителем в соответствии с назначением прибора. Номенклатура и количество комплектующих каждого хроматографа полностью должны быть приведены в разделе паспорта. "Комплектация".
2. Хроматографы с масс-спектрометрическим детектором могут дополнительно комплектоваться библиотеками спектров веществ по специальному заказу.
3. Персональный компьютер и лазерный принтер, а также дополнительные устройства для хроматографов поставляются по отдельному заказу.
Поверка
Поверку прибора осуществляется в соответствии с документом "Инструкция. "Хроматографы жидкостные ХАС 21. Методика поверки" 4215-002-59793527-10 МП, разработанным и утвержденным ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС" в 2010 г. и входящим в комплект поставки.
При проведении поверки используют государственные стандартные образцы ГСО 7436-98, ГСО 8062-94, ГСО 7346-96, МСО 0389:2002, ГСО 8749-2006.
Межповерочный интервал - 1 год.
Нормативные документы
Технические условия ТУ 4215-002-59793527-10.
Заключение
Тип хроматографов жидкостных ХАС 21 утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании тип, включен в действующую государственную поверочную схему и метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации.
