Назначение
Хроматографы жидкостные ExionLC (далее - хроматографы) предназначены для измерений содержания компонентов, входящих в состав анализируемых проб природных и искусственных объектов методами жидкостной хроматографии по аттестованным методикам.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении компонентов пробы при прохождении через хроматографическую колонку в непрерывном потоке подвижной фазы с последующим детектированием.
Хроматографы выпускаются в двух модификациях ExionLC AC и ExionLC AD, различающихся конструкцией и техническими характеристиками и реализующие метод высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Конструкционно хроматографы состоят из блоков подготовки и подачи подвижной фазы, блока подготовки и ввода образцов, блока термостатирования хроматографических колонок и детекторов (одного или нескольких), управляющего работой хроматографа системного контроллера и блока с программным обеспечением для обработки данных.
В модификации ExionLC AC используются насосы и автоинжектор с максимальным давлением в системе 660 бар. В модификации ExionLC AD используются насосы и автоинжектор с максимальным давлением 1300 бар. Оба хроматографа могут быть оснащены как термостатом на элементах Пельтье на 2 колонки с максимальной температурой термостатируемого отделения 150оС, так и воздушным термостатом на 6 колонок с максимальной температурой термостатируемого отделения 85 оС.
В качестве детекторов применяются следующие: спектрофотометрический ExionLC UV Detector (для длин волн от 190 до 900 нм), детектор на диодной матрице ExionLC PDA Detector, масс-спектрометрические детекторы API3200, Triple QuadXX00, Triple QuadXX00+, QTRAPXX00 и QTRAPXX00+. В масс-спектрометрических детекторах могут использоваться следующие источники ионов: OptiFlow, Turbo V, IonDrive, Duo Spray, Digital Pico View, NanoSpray I, NanoSpray II, NanoSpray III, Photospray, Thermal Extraction Ion Sources (TEIS) производства фирмы Mass Spec Analytical, а также имеют техническую возможность для прямого сопряжения с газовым хроматографом посредством интерфейса SICRIT-MS производства фирмы «Plasmion GmbH» (Германия).
Хроматографы совместимы с детекторами на диодной матрице SPD-M30A, SPD-20A, и спектрофотометрическими детекторами SPD-20AV, SPD-M20A, а также с флуоресцентными детекторами RF-20A и RF-20Axs производства фирмы «Shimadzu Corporation» (Япония).
Хроматографы могут быть дополнительно оснащены дегазаторами, дозаторами, блоком автоматической смены планшетов, поддонами для размещения растворителей, термостатом для хроматографических колонок, одним или несколькими кранами для переключения колонок, коллектором фракций.
Общий вид хроматографов ExionLC AC и ExionLC AD представлен на рисунке 1.
Программное обеспечение
Хроматографы оснащены программным обеспечением Analyst или SCIEX OS (далее -ПО), предназначенным для установки на персональный компьютер. ПО позволяет полностью автоматизировать выполнение анализа и осуществляет следующие функции: автоматическая настройка хроматографов, установка и контроль режимных параметров, регистрация выходных сигналов, построение и хранение градуировочных характеристик, обработка данных, включая идентификацию веществ и оформление протоколов с результатами анализа.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Analyst | SCIEX OS |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 1.6 и выше | 1.4 и выше |
| Цифровой идентификатор ПО | - | - |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» по Р 50.2.077-2014.
| Наименование характеристики | Значение для хроматографов с детекторами |
| API320 0 QTRAP 3200 | Triple Quad 3500 | Triple Quad 4500 QTRA P 4500 | Triple Quad 5500+/ QTRAP 5500+ | Triple Quad 6500+/ QTRAP 6500+ | ExionLC UV | ExionLC PDA |
| Диапазон измерений массовых чисел, а.е.м. | 5-2000 | 5-1250 | 5-2000 | - | - |
| Спектральный диапазон, нм | - | - | - | 190-900 | 190-700 |
| Отношение сигнал/шум*, не менее | 400:1 | 3000:1 | 5000:1 | 40000:1 | 100000:1 | - | - |
| Предел детектирования*, г/см3 | - | - | - | - | - | 3,0-10-10 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала*, %: - по площади; - по времени удерживания | 7.0 1.0 | 5.0 1.0 |
| Предел допускаемого относительного изменения выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы*, %: - по площади; - по времени удерживания | 7.0 1.0 | 5, 0 1, 0 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм), Б, не более | | 2,5-10-6 | 2,0-10-6 |
| Дрейф нулевого сигнала (250 нм), Б/ч, не более, при флуктуации температуры окружающей среды - менее ±2°С - от ±2°С до ±2,5°С | | 1,0-10-4 3,0-10-4 | 5,0-10-4 1,5-10-3 |
| Примечание к таблице - Метрологические характеристики, отмеченные знаком *, установлены для хроматографов с масс-спектрометрическими детекторами в режиме положительной ионизации электрораспылением при инжекции 500 пг кофеина; для хроматографов со спектрофотометрическими детекторами и детекторами на диодной матрице - при инжекции 50 нг кофеина. |
| Наименование | | Значение для хроматографов с детекторами | |
| характеристики | API3200 QTRAP 3200 | Triple Quad 3500, Triple Quad 4500, QTRAP 4500, Triple Quad 5500+/ QTRAP 5500+, Triple Quad 6500+/ QTRAP 6500+ | ExionLC PDA | ExionLC UV |
| Потребляемая мощность, В А | 5200 | 3400 | 150 | 160 |
| Масса, кг, не более | 113 | 130 | 12 | 13 |
| Габаритные размеры, мм, не более - длина | 680 | 590 | 260 | 260 |
| - ширина | 500 | 790 | 500 | 460 |
| - высота | 1060 | 790 | 140 | 140 |
| Условия эксплуатации - температура окружающей среды, °С | | от 15 до 30 | | |
| Средний срок службы, лет | | 15 | | |
Знак утверждения типа
наносят на титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на лицевую панель системного контроллера, а в случае его отсутствия на масс-спектрометрический детектор, в виде наклейки.
Комплектность
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хроматографы жидкостные | ExionLC AC и ExionLC AD | 1 шт. |
| Детектор* | ExionLC UV Detector, ExionLC PDA Detector API3200, Triple Quad 3500/4500/5500+/6500+ и QTRAP 3200/4500/5500+/6500+. | 1 шт. |
| Насосы** | ExionLC AD Pump, ExionLC AC Pump, ExionLC HPLC Pump | 1 шт. |
| Автоинжекторы** | ExionLC AC Autosampler; ExionLC AD Autosampler, ExionLC AD Multiplate Autosampler | 1 шт. |
| Термостаты колонок** | ExionLC AC Column Oven, ExionLC AD Column Oven. | 1 шт. |
| Контроллеры | ExionLC Controller, ExionLC CBM-Lite | 1 шт. |
| Коллектор фракций** | FRC-10A. | 1 шт. |
| Краны переключения колонок** | ExionLC Solvent Valve, FCV-12AH/FCV-12Ahi (инертная версия)/FCV- 14AH/FCV- 14AHi (инертная версия)/FCV-20AH2/FCV-20AH6/ FCV-3, 6AH/FCV-34AH/FCV-32AH/FСV nano | 1 шт. |
| Дегазаторы** | ExionLC Degasser | 1 шт. |
| Блок автоматической смены планшетов** | ExionLC Rack Changer | 1 шт. |
| Ручные инжекторы** | Rheodyne | 1 шт. |
| Программное обеспечение | «Analyst» и/или «SCIEX OS» | 1 экз. |
| Руководство по эксплуатации | | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 63-241-2020 | 1 экз. |
| Примечания к таблице *Модель детектора в соответствии с заказом **Позиции поставляются по дополнительному заказу |
Поверка
осуществляется по документу МП 63-241-2020 «ГСИ. Хроматографы жидкостные ExionLC. Методика поверки», утвержденному УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 03.09.2020 г.
Основные средства поверки:
- весы неавтоматического действия I (специального) класса точности с действительной ценой деления 0,1 мг по ГОСТ OIML R 76-1;
- пипетки 1-1-2-1 (10) по ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770;
- кофеин фармакопейный по ФС.2.1.0116.18, содержание основного вещества не менее
98,5 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «SCIEX CORPORATION», Сингапур
80512-20: Методика поверки МП 63-241-2020Скачать8.3 Мб
