Назначение
Хроматографы жидкостные Agilent предназначены для количественного химического анализа жидких образцов и материалов.
Описание
Принцип действия прибора основан на разделении образца по химическому составу на хроматографической колонке и регистрации хроматограмм детекторами.
Хроматограф жидкостной Agilent представляет собой многоцелевую автоматизированную систему, обеспечивающую дозированное введение образца, разделение образца, измерение количеств компонентов образца, обработку и регистрацию выводимой информации.
В состав хроматографа входят следующие блоки: насос, термостат колонок, коллектор фракций, автосэмплер (этот автосэмплер может быть заменен узлом для для введения образцов вручную), один или несколько детекторов.
Хроматограф может использоваться для изократического и градиентного разделений. Соответственно, может оснащаться изократическим или градиентным насосом, смешивающим 2 или 4 компонента подвижной фазы.
Хроматограф модели 1220 Infinity LC является компактной бюджетной версией системы, имеет только одну конфигурацию состоящую из модулей серии 1220 (градиентный насос на два компонента подвижной фазы с встроенным дегазатором, автосэмплер, термостат на одну хроматографическую колонку и спектрометрический детектор 1220 Infinity Variable Wavelength Detector).
Хроматограф модели 1260 Infinity LC является системой, которая может комплектоваться любым набором модулей серии 1260, а также одним или несколькими типами детекторов, среди которых: спектрофотометрический детектор с изменяемой длиной волны (1260 Infinity Variable Wavelength Detector), многоволновой спектрофотометрический детектор (1260 Infinity Multiple Wavelength Detector), детектор с диодной матрицей ( 1260 Infinity Diode-Array-Detector), рефрактометрический детектор (1260 Infinity Refractive Index Detector), флуориметри-ческий детектор (1260 Infinity Fluorescence Detector), детектор по рассеянию света аэрозолем (380 и 385 Evaporative Light Scattering Detector).
Хроматограф модели 1290 Infinity LC является системой, способной работать при очень высоких давлениях подвижной фазы (до 1200 бар) и, соответственно, использовать хроматографические колонки с очень мелким зернением сорбента (менее 3 мкм), что обеспечивает условия для «быстрой» хроматографии. Имеет одну комплектацию, состоящию из набора модулей серии 1290 (градиентный насос на два компонента подвижной фазы с встроенным дегазатором, автосэмплер, термостат колонок) и комплектуется детектором 1290 Infinity Variable Wavelength Detector или детектором с диодной матрицей 1290 Infinity Diode-Array- Detector.
При наличии особых требований к решаемым задачам на основе модулей серий 1220, 1260 и 1290 может быть собрана комбинированная хроматографическая система, которая идентифицируется как система 1200.
Модели спектрометрических детекторов отличаются конструкцией, уровнем шума, дрейфа нулевой линии, диапазоном длин волн.
Модели детекторов по рассеянию света аэрозолем отличаются конструкцией термоблока и соответственно диапазоном используемых температур при испарении подвижной фазы (преобразования в аэрозоль).
В соответствии с решаемой аналитической задачей, из блоков хроматографа (дегазаторов, насосов, автосэмплеров, термостатов колонок, детекторов, коллектора фракций) можно создать единую автоматизированную систему, управляемую от внешнего компьютера.
Внешний вид хроматографов жидкостных приведен на рисунке 1.
Рисунок 1. Внешний вид хроматографов жидкостных Agilent
Программное обеспечение
Хроматографы жидкостные могут оснащаться одним из следующих видов программного обеспечения:
«OpenLab CDS Chemstation Edition» (вариант C.01.03) с управляющим ядром
OpenLabServerUtility.exe ,
«OpenLab CDS EZChrom Edition» (вариант A.04.02) с управляющим ядром
EZChromAutomation.exe,
Chemstation (вариант B.04.03) с управляющим ядром ChemMain.exe,
Chemstation (вариант A.10.02) с управляющим ядром HPCORE.exe
Программное обеспечение автоматизирует управление работой прибора, синхронизирует взаимодействие блоков, дает возможность регистрации, отображения и обработки получаемых результатов химического анализа.
Таблица 1. Доступные варианты программного обеспечения.
| Наименование программного обеспечения | Идентифика ционное наименование программного обеспечения | Номер варианта (опознавательный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма метрологически значимой части ПО) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| OpenLab CDS Chemstation Edition | OpenLab CDS Chemstation Edition | C.01. | OpenLabServerUtility .exe 36f1d1ced07cd6b682 71ee5069556be2 | MD5 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| OpenLab CDS EZChrom Edition | OpenLab CDS EZ-chrom Edition | A.04. | EZChromAutoma-tion.exe 816c87078e182bbbd9 4f8d37ab6a6fc2 | MD5 |
| Chemstation | Chemstation | B.04. | ChemMain.exe e169b57c62a5963c29 759a216e5e4ec2 | MD5 |
| Chemstation | Chemstation | A.10. | HPCORE.exe 7F01709459091DA67 4F629C240D89236 | MD5 |
К метрологически значимой части ПО относятся управляющие ядра приведенных выше видов программного обеспечения. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
■ управление прибором;
■ настройка режимов работы прибора;
■ получение хроматограмм;
■ обработка и хранение результатов измерений
■ построение градуировочных графиков;
■ проведение диагностических проверок прибора и отдельных его блоков;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню С по МИ 3286-2010. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при нормировании последних.
Технические характеристики
Спектрофотометрический детектор с изменяемой длиной волны - VWD (1220, 1260 и 1290 Infinity Variable Wavelength Detector)
Уровень флуктуационных шумов базовой линии на длине волны 230 нм, Б, не
более
- модель 1220
±0,7-10-5
±0,9-10-5
±0,3-10-5
- модель 1260
- модель 1290
Дрейф базовой линии на длине волны 230 нм (после прогрева), Б/час, не более
| - модель 1220 (254 нм) | 5-10-4 |
| - модель 1260 | 5-10-4 |
| - модель 1290 | 2-10-4 |
Предел детектирования ( по антрацену в ацетонитриле или кофеину в воде),
г/мл, не более, 1,5-10 9
СКО (среднее квадратическое отклонение) выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором, %, не более:
- площади пика
- времени удерживания
Относительное изменение выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором за 4 часов непрерывной работы %, не более
- площади пика
Диапазон длин волн, нм от 190 до 600
Габаритные размеры, мм, не более 140х345х435
Масса, кг, не более
11
100
Потребляемая мощность, В •А, не более
Многоволновый спектрофотометрический детектор (1260 Infinity Multiple Wavelength Detector), детектор с диодной матрицей ( 1260 и 1290 Infinity Diode-Array-Detector)
У ровень флуктуационных шумов нулевого сигнала при 254 нм, Б, не более:
- модель 1260 MWD (VL) ±1,4-10-5
- модель 1260 DAD (VL/VL Plus) ±1,4-10-5
- модель 1290 DAD (230 нм) ±0,6-10-5
Дрейф нулевого сигнала при 254 нм (после прогрева), Б/час, не более
- модель 1260 MWD (VL) 1,8-10-3
- модель 1260 DAD (VL/VL Plus) 1,8-10-3
Предел детектирования ( по антрацену в ацетонитриле или кофеину в воде), г/мл, не более 2,0-10-9
Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором и детектором на диодной матрице, %, не более:
- площади пика
- времени удерживания
Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с многоволновым спектрофотометрическим детектором и детектором на диодной матрице за 4 часов непрерывной работы, %, не более:
- площади пика
Диапазон длин волн, нм от 190 до 950
- для моделей 1260 DAD и 1290 DAD от 190 до 640
Габаритные размеры, мм, не более 140х345х435
Масса, кг, не более
Потребляемая мощность, В •А, не более
Рефрактометрический детектор (1260 Infinity Refractive Index Detector)
Диапазон измерений показателя преломления, ед.рефр. Объем ячейки, мкл.
от 1,00 до 1,75
8
Температура ячейки, °С от 5 выше комн. до 55
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед.рефр.:
- модель 1260 ±5,0-10-9
Дрейф нулевого сигнала ед.рефр./час 2-10-7
Предел детектирования ( по сахарозе в воде), не более, г/мл. 2-10-7
Предел детектирования ( по о-ксилолу в гептане), не более, г/мл 4-10-7
Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с рефрактометрическим детектором, %, не более:
- площади пика
- времени удерживания
Относительное изменение выходного сигнала хроматографа со спектрофотометрическим детектором за 4 часов непрерывной работы %, не более:
- площади пика
Габаритные размеры, мм, не более 180х345х435
Масса, кг, не более
Потребляемая мощность, В •А, не более
Флуориметрический детектор (1260 Infinity Fluorescence Detector)
Спектральный диапазон монохроматоров, нм:
- возбуждения люминесценции от 200 до 1200
- регистрации люминесценции от 280 до 1200
Шаг сканирования, нм от 1 до 20
Объем ячейки, мкл
Предел детектирования ( по антрацену в ацетонитриле ), не менее, г/мл 1 -10-12
Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала хроматографа с флуориметрическим детектором, %, не более:
- площади пика
- времени удерживания
Относительное изменение выходного сигнала хроматографа с флуориметриче-ским детектором за 4 часов непрерывной работы, %, не более:
- площади пика
Габаритные размеры, мм, не более 140х345х435
Масса, кг, не более
Потребляемая мощность, В-А, не более
Детектор по рассеянию света аэрозолем (380 и 385 Evaporative Light Scattering Detector)
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мВ, не более:
- модель 380, 385
Д рейф нулевого сигнала , мВ./час, не более
Диапазон температур испарения пробы, °С:
- модель 380 от 25 до 120
- модель 385 от 10 до 80
Предел детектирования ( по сахарозе в воде ), не более, г/мл 1,0-10-7
Предел детектирования ( по кофеину в воде ), не более, г/мл 5,0-10-8
Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала, %, не более:
- площади пика
- времени удержания
Относительное изменение выходного сигнала за 4 часов непрерывной работы, %, не более:
| Масса, кг, не более: |
| - модель 380 | 11 |
| - модель 385 | 13 |
| Потребляемая мощность, В •А, не более: | |
| - модель 380, 385 | 150 |
Вакуумные дегазаторы (1260 Infinity Standard Degasser и High Performance 1260 Infinity Degasser)
Максимальная скорость потока на канал, мл/мин:
- 1260 Infinity Standard Degasser
- High Performance 1260 Infinity Degasser
Количество каналов
Внутренний объем канала, мл:
- 1260 Infinity Standard Degasser
- 1260 Infinity Micro Degasser
Габаритные размеры, мм, не более 80 х 345 х 435
Масса, кг, не более:
- 1260 Infinity Standard Degasser 7,5
- High Performance 1260 Infinity Degasser 5
Потребляемая мощность, В •А, не более
30
Термостат колонок (1220, 1260 и 1290 Infinity Thermostatted Column Compartment)
Интервал задаваемой температуры, °С (от температуры ниже окружающей среды до максимальной температуры):
- модель 1220 от 10 до 60
- модель 1260 от 10 до 80
- модель 1290 от 10 до 100
Время нагрева от температуры окружающей среды до 40 °С, мин
Время охлаждения от 40 °С до 20 °С, мин
Габаритные размеры, мм, не более 140х410х435
Масса, кг, не более
Потребляемая мощность, В •А, не более
Автосэмплер (1220 Infinity Autosampler, 1260 Infinity Standard Autosampler, 1290 Infinity Autosampler)
Дозируемый объем, мкл:
- модель 1220, 1260 от 0,1 до 100
- модель 1290 от 0,1 до 20
Габариты размеры, мм, не более 200х345х435
Масса, кг, не более 14,2
Потребляемая мощность, В •А, не более 200
Насосы (1220 Infinity Pump , 1260 Infinity Isocratic Pump, 1260 Infinity Binary Pump, 1260 Infinity
Quaternary Pump, 1290 Infinity Binary Pump)
| Диапазон скоростей потока, мл/мин: |
| - модели 1220 и 1260 Quaternary | от 0,001 до 10,0 |
| - модели 1260 Isocratic, 1260 Binary, 1290 Binary | от 0,001 до 5,0 |
| Габариты, мм, не более: | |
| - модели 1220, 1260 Isocratic, 1260 Quaternary | 140х345х435 |
| - модели 1260 Binary, 1290 Binary | 180х345х435 |
| Масса, кг, не более: | |
| - модели 1220, 1260 Isocratic, 1260 Quaternary | 11 |
| - модели 1260 Binary, 1290 Binary | 15,5 |
| Потребляемая мощность, В •А, не более: | |
| - модель 1220 | 60 |
| - модель 1260 Isocratic | 55 |
| - модели 1260 Infinity Binary, 1290 Infinity Binary | 74 |
| - модель 1260 Quaternary | 110 |
| Коллектор фракций (1260 Infinity Analytical-Scale Fraction Collector) | |
| Диапазон скорости потока, мл/мин | от 0,1 до 10 |
| Приводящий к задержке объем, мкл | 50 |
| Габариты, мм, не более | 180х345х435 |
| Масса, кг, не более | 17 |
Потребляемая мощность, В • А, не более 180
Условия эксплуатации всех блоков:
| Температура окружающей среды, °С | от 15 до 30 |
| Относительная влажность при 25 °С, %, не более | 80 |
| Напряжение питания при частоте (50+1) Гц, В | |
| - для моделей детекторов 380,385 | от 198 до 250 |
| - для остальных моделей | от 100 до 240 |
| Диапазон атмосферного давления , кПа | от 84 до 106,7 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 4800 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на левую панель корпуса хроматографа.
Комплектность
- хроматограф жидкостной в комплектации;
- руководство по эксплуатации (книга и электронная версия на компакт-диске);
- методика поверки МП-242- 1279 -2012.
Поверка
осуществляется по документу "Хроматографы жидкостные Agilent моделей 1200, 1220 Infinity LC, 1260 Infinity LC и 1290 Infinity LC фирмы "Agilent Technologies", Германия. Методика поверки. МП-242- 1279 -2012", утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И.Менделеева" 19.03.2012 года.
Основные средства поверки: государственные стандартные образцы ГСО 8749-2006 (антрацен в ацетонитриле), кофеин безводный (ФС 42-0249-07), сахароза по ГОСТ 5833-75, стандартный образец состава раствора глюкозы МСО 0389:2002.
Сведения о методах измерений
Сведения приведены в руководстве по эксплуатации хроматографов и, например, в следующих нормативных документах:
1. ГОСТ Р 53694-2009 «Продукция соковая. Определение 5-гидроксиметилфурфурола методом высокоэффективной жидкостной хроматографии».
2. ГОСТ Р 53152-2008 «Продукты пищевые. Определение содержания полициклических ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии».
3. ГОСТ Р 52613-2006 (ИСО 10095:1992) «Кофе. Определение массовой доли кофеина. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии».
4. МУК 4.1.1478-03. Определение фенола в атмосферном воздухе и воздушной среде жилых и общественных зданий методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
5. МУК 4.1.0.447-96 Измерение концентраций 3-нитробензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя.
Рекомендации к применению
При осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды, выполнении работ по оценке соответствия обязательным требованиям промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленных законодательством Российской Федерации.
