Назначение
Хроматографы жидкостные Agilent 1260 Infinity III (далее - хроматографы) предназначены для измерения содержания компонентов в жидких пробах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении жидкой смеси веществ на хроматографической колонке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, с последующим детектированием компонентов анализируемой пробы при помощи детектора.
Хроматографы представляют собой стационарные модульные приборы, общий вид которых представлен на рисунке 1.
Хроматографы укомплектованы следующими блоками:
1) детекторы (в комплект входит от одного до трех детекторов в соответствии с таблицей 1):
- спектрофотометрический детектор с диодной матрицей G7115A (далее - DAD). Принцип работы DAD основан на регистрации сигнала, проходящего от дейтериевой дуговой лампы через проточную кювету через щель на дифракционную решетку, и далее на матрицу фотодиодов;
- флуориметрический G7121A (далее - FLD). Принцип работы FLD основан на измерении флуоресцентного излучения поглощенного света. В FLD свет от источника излучения УФ-света проходит через фильтр и фокусируется в проточной ячейке с прямоугольной или линейной конструкцией ввода возбуждающего света и вывода света эмиссии. Излучение проходит через фильтр и измеряется с помощью фотоприёмника;
- рефрактометрический G7162A (далее - RID). Принцип работы RID основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе;
- спектрофотометрический УФ-ВИД-детектор G7114A (далее - VWD) с возможностью регистрации сигнала сразу на нескольких длинах волн. Принцип работы VWD основан на измерении разности интенсивностей сигнала от источника света и сигнала после прохождения пучка излучения сквозь проточную кювету. Ослабление сигнала определяется концентрацией анализируемого вещества и его коэффициентом поглощения на данной длине волны. Источником света служат дейтериевая и вольфрамовая лампы, дающие непрерывный спектр в УФ (дейтеривая) и видимом (вольфрамовая) диапазонах.
Общий вид детекторов представлен на рисунке 2.
2) автосемплер (далее - автосемплер) - предназначен для автоматизированного ввода проб. Автосемплер имеет три модификации G7129A, G7129C и G7167A. Модификация G7129A с максимально допустимым рабочим давлением 600 бар и c количеством мест под виалы: 132 виалы (2 планшета). Модификации G7129C и G7167A с максимально допустимым рабочим давлением 800 бар и отличающиеся количеством мест под виалы: 132 виалы (2 планшета) и 432 виалы (16 планшетов) соответственно. Общий вид автосемплеров представлен на рисунках 3-4;
3) универсальный градиентный насос (далее - насос) - предназначен для создания стабильного потока элюента, а также для возможности подачи элюента в градиентном режиме. Насос имеет три модификации G71O4C, G7111B и G7112B. Модификации G7111B, G71O4C на четыре компонента подвижной фазы с встроенным дегазатором, отличающиеся максимально допустимым рабочим давлением: 600 бар и 800 бар соответственно. Модификация G7112B - на два компонента подвижной фазы со встроенным дегазатором с максимально допустимым рабочим давлением 600 бар. Общий вид насосов представлен на рисунках 5-6;
4) многоколоночный термостат G7116A (далее - термостат) - предназначен для стабилизации условий разделения компонентов в жидкой смеси на хроматографических колонках. Может вмещать до 8 колонок. Общий вид термостата представлен на рисунке 7.
К настоящему типу средств измерений относятся хроматографы в комплектации, представленной в Таблице 1.
аблица 1 - Комплектация хроматографов с указанием заводских номеров детекторов
| № | Детекторы, зав.№ | Насосы | Термостат | Автосемплер |
| DAD | FLD | RID | VWD | G7104C | G7111B | G7112B | G7167A | G7129C | G7129A |
| 11) | DEGC5473 43 | DEAEJ116 38 | DEGEH197 61 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 21) | DEGC8064 88 | DEAEJ526 11 | DEGEH409 01 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 31) | DEGC1471 85 | - | DEGEH359 07 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 41) | DEGC5461 14 | - | DEGEH150 29 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 51) | - | - | DEGEH586 35 | DEGEA990 82 | - | + | - | + | - | - | + |
| 61) | - | - | DEGEH585 28 | DEGEA884 41 | - | + | - | + | - | - | + |
| 71) | DEGC9061 92 | - | DEGEH740 04 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 81) | DEGC3529 36 | - | DEGEH773 07 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 91) | DEGC6747 54 | - | DEGEH751 73 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 101) | DEGC6424 24 | - | DEGEH563 31 | - | - | + | - | + | - | - | + |
| 111) | DEGC5349 75 | - | DEGEH812 07 | - | - | - | + | + | - | - | + |
| 121) | DEGC8389 69 | - | DEGEH325 85 | - | - | - | + | + | - | - | + |
| 13 | DEGC9698 70 | - | - | - | + | - | - | + | + | - | - |
| 14 | DEGC1897 04 | - | - | - | + | - | - | + | - | + | - |
1) Хроматографы под данными порядковыми номерами могут использоваться с одним
или несколькими детекторами из ряда, указанного в комплектации
Заводской номер, однозначно идентифицирующий каждый экземпляр хроматографа, присвоен по заводскому номеру детектора. Для хроматографов, в состав которых входит несколько детекторов, присвоен заводской номер, состоящий из заводских номеров детекторов, разделенных знаком «/», в следующем порядке: DAD/FLD/RID/VWD.
Заводской номер в виде буквенно-цифрового обозначения, состоящего из арабских цифр и английских букв, нанесен методом типографской печати на идентификационную табличку, приклеенную на лицевую сторону в правом нижнем углу детектора. Место нанесения заводского номера представлено на рисунке 8.
Нанесение знака поверки на хроматограф не предусмотрено.
Пломбирование хроматографа не предусмотрено. Конструкция обеспечивает ограничение доступа к частям хроматографа, несущим первичную измерительную информацию, и местам настройки (регулировки).
Рисунок 1 - Общий вид хроматографов жидкостных Agilent 1260 Infinity III
Рисунок 2 - Общий вид детекторов с указанием места нанесения заводского номера
Рисунок 3 - Общий вид автосемплеров модификаций G7129A, G7129C
Рисунок 4 - Общий вид автосемплера модификации G7167A
Рисунок 5 - Общий вид насосов модификаций G7111B, G7112B
Рисунок 6 - Общий вид насоса модификации G7104C
Рисунок 7 - Общий вид термостата
Рисунок 8 - Идентификационная табличка с указанием места нанесения заводского номера
Место нанесения заводского номера
Программное обеспечение
Хроматографы оснащены автономным программным обеспечением (далее - ПО)
OpenLab CDS 2, выполняющим следующие функции:
- управление хроматографом;
- настройка режимов работы хроматографа;
- получение хроматограмм;
- обработка и хранение результатов измерений;
- построение градуировочных графиков;
- проведение диагностических проверок хроматографа и отдельных его блоков.
ПО защищено от преднамеренных изменений с помощью функции авторизации пользователя.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений в соответствии с Р 50.2.077-2014 соответствует уровню «Средний».
Идентификационные данные ПО приведены в таблице 2
аблица 2 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | OpenLab CDS 2 |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО, не ниже | 2.7 |
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел детектирования, г/см3, не более: | |
| - DAD по кофеину или антрацену | 3,0-10-9 |
| - FLD по антрацену | 2,0-1042 |
| - RID по сахарозе | 2,0-10’7 |
| - VWD по кофеину | 2,0-10’9 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического | |
| отклонения (СКО) результатов измерений для детекторов | |
| (по площади пика, по времени удерживания), % | 10 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного | |
| сигнала (по площади пика) за 4 ч непрерывной работы, % | |
| - DAD | ±3,0 |
| - FLD | ±4,0 |
| - RID | ±4,0 |
| - VWD | ±3,0 |
Таблица 4 - Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, не более: - DAD (1=230 нм), Б - FLD - RID, ед.рефр. - VWD (1=230 нм), Б | 3,0-10-5 Не нормируется 8,0-10-9 2,0 •Ю-5 |
| Дрейф нулевого сигнала, не более: - DAD (1=254 нм), Б/ч - FLD - RID, ед.рефр./ч - VWD (1=254 нм), Б/ч | 1,5^10-3 Не нормируется 6Д10-7 3Д10-4 |
| Диапазон рабочих длин волн, нм: - DAD - FLD монохроматор возбуждения эмиссионный монохроматор - VWD | от 190 до 640 от 200 до 1200 от 200 до 1200 от 190 до 600 |
| Диапазон показаний показателя преломления детектора RID, ед.рефр | от 1,00 до 1,75 |
| Параметры электрического питания: - потребляемая мощность, В^А, не более - частота переменного тока, Гц - напряжение переменного тока, В | 100 50/60 от 100 до 240 |
| Габаритные размеры (длинахширинахвысота), мм, не более: - DAD, FLD - RID - VWD - насос - автосемплер - термостат | 436х396х140 435x345x180 435x345x140 436x396x180 468x396x320 436x435x160 |
Продолжение таблицы 4
| Наименование характеристики | Значение |
| Масса, кг, не более: | |
| - DAD | 11,5 |
| - FLD | 11,9 |
| - RID | 14,7 |
| - VWD | 11,0 |
| - насос | 16,1 |
| - автосемплер | 12,5 |
| - термостат | 12,5 |
| Рабочее давление насоса, МПа, не более: | |
| -G7104C | 80 |
| - G7111B и G7112B | 60 |
| Рабочая температура термостата, °С | от +5 до +85 |
| Рабочая температура автосемплера, °С | от +4 до +40 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С - относительная влажность, %, не более - атмосферное давление, кПа | от +15 до +30 80 от 84,0 до 106,0 |
Таблица 5 - Показатели надежности
| Наименование характеристики | Значение |
| Средний срок службы, лет | 15 |
| Средняя наработка на отказ, ч | 40000 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
аблица 6 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество, шт./экз. |
| Хроматограф жидкостный Agilent 1260 Infinity III1) | - | 1 |
| Руководство по эксплуатации | РЭ-1260-VI.O | 1 |
| 1) Комплект поставки в соответствии с таблицей | |
Сведения о методах измерений
приведены в п. 5 «Эксплуатация хроматографа» документа РЭ-1260-Vl.O «Хроматографы жидкостные Agilent 1260 Infinity III. Руководство по эксплуатации».
Применение средств измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28.12.2024 г. № 3158 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23.03.2026 г. № 534 «Об утверждении Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе кулонометрии и Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах».
