Назначение
Хроматографы ионные Dionex ICS-6000 (далее - хроматографы) предназначены для измерения содержания компонентов ионной природы (анионов и катионов), а также соединений, которые могут быть переведены в ионную форму (кислоты, амины, гидразины, углеводы, аминокислоты, фенолы и др.) и других неорганических и органических соединений.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении соединений, присутствующих в анализируемой пробе в виде ионов, на хроматографической колонке и последующем их детектировании.
Хроматографы представляют собой модульную конструкцию, которая позволяет конфигурировать систему для различных хроматографических задач. Хроматографы работают в режимах аналитической и капиллярной ионной хроматографии, а также в комбинированном режиме аналитическая/капиллярная хроматография и двумерная хроматография (2D-IC). Для режима капиллярная хроматография используются специальные модификации насосов и детекторов для капиллярной ионной хроматографии и капиллярные аналитические колонки. Хроматографы состоят из следующих модулей: 1) детекторного DC, комплектующегося одним или несколькими детекторами (измерительными каналами); 2) насосного SP или DP. Хроматографы могут комплектоваться модулем генератора элюента EG, автосамплерами.
Хроматографы предназначены для работы в изократическом и/или градиентном режиме. Градиентные режимы разделения могут быть обеспечены как с использованием градиентного насоса, так и с использованием генератора элюента (EG).
Хроматографы комплектуются детекторами, насосами, термостатами, краном-дозатором, а так же по заказу защитным корпусом Integrial, модулем управления потоками проб SS и модулем автоматической подготовки проб SP (модификации SP1, SP2 и SPx). Все хроматографы содержат встроенный порт для ручной подачи пробы в кран-дозатор, а так же могут комплектоваться устройствами для автоматической подачи пробы в кран-дозатор, например автосамплерами моделей: AS-AP, AS-DV, AS-HV. а так же блоками SS и SP различных модификаций (SP1, SP2 и SPx) для непрерывной подачи и технологических проб. Хроматографы так же могут комплектоваться устройствами для автоматической подготовки пробы методами автоматической экстракции, сжигания, поглощения газов и предконцентри-рования.
Хроматографы могут комплектоваться, кроме кондуктометрических CD, электрохимическими ED, фотометрическими VWD и масс-селективными ISQ детекторами. VWD и ISQ детекторы устанавливаются в виде отдельных модулей. C ISQ и VWD детекторами хроматографы используются также как био-высоко-эффективные жидкостные хроматографы.
Кондуктометрический CD и электрохимический ED детекторы съемные (электропитание от модуля DC) и могут быть сконфигурированы либо последовательно для двойного детектирования, либо раздельно для сдвоенной системы в любом сочетании (два кондуктометриче-ских, один кондуктометрический и другой электрохимический, два электрохимических детектора). В электрохимическом детекторе используется конструкция ячейки с полируемым рабочим электродом из различных материалов (стеклоуглерод, серебро, золото, платина) или со сменными (одноразовыми) электродами того же состава, а также электродами сравнения двух видов. Съемный электрохимический детектор работает в режимах постоянно-токовой ампе-рометрии, циклической вольтамперометрии, импульсной амперометрии, включая 3D (ток, напряжение, удерживание) функции. Применение различных форм амперометрических волн электрохимического детектора позволяют оптимизировать условия детектирования индивидуальных веществ. Полученные данные могут быть представлены в виде трехмерных диаграмм.
Детектор с изменяемой длиной волны VWD является двухлучевым (луч сравнения и луч измерения) фотометром. Спектральный диапазон от 190 до 900 нм обеспечивается двумя источниками света дейтериевой лампой для ультрафиолетовой зоны и вольфрамовой для измерений в видимой области. Четырехканальный детектор проводит измерения на четырех длинах волн одновременно. VWD также содержит встроенный фильтр на основе оксида гольмия для коррекции длины волны излучения.
Одиночный квадрупольный масс-спектрометр ISQ содержит MS детектор и вакуумный насос. ISQ используется с ионными хроматографами для высокочувствительного количественного определения веществ, может работать в режимах электроспрей (HESI) или химической ионизации при атмосферном давлении (APCI) (опция).
Детекторный модуль DC хроматографов разделен на три секции (детекторный отсек и два независимых термостатируемых отсека), в которых могут быть размещены: встраиваемые электрохимический и/или кондуктометрический детекторы, до двух кранов-инжекторов, до двух дополнительных 6-ти или 10-ти портовые кранов, до двух 3-х портовых клапанов переключения потоков, блок послеколоночной реакции, до двух блоков для капиллярной хроматографии ICcube, система RFID (радиочастотной идентификации) для идентификации и отслеживания различных расходных материалов (например, колонок), электролитические подавители, хроматографические колонки и другие приспособления.
Хроматографы также могут комплектоваться отдельным модулем термостата колонок TCC, если не требуется использование кондуктометрического и/или электрохимического детекторов или требуется дополнительная термостатируемая зона для размещения колонок. Этот модуль может также содержать до двух инжекторов.
В состав насосного модуля хроматографа входят, в зависимости от конфигурации, сдвоенные насосы DP (два насоса в одном корпусе) или одиночные насосы SP, обеспечивающие работу хроматографа как в изократическом, так и в градиентном режимах. В зависимости от комплектации сдвоенные DP могут содержать и градиентные и изократические насосы в любом сочетании (два изократических; два градиентных; один изократический, второй градиентный). В зависимости от комплектации одиночные SP могут содержать или градиентный или изократический насос. В состав насосного модуля могут входить сдвоенные или одиночные капиллярные насосы для работы с капиллярными колонками или комбинированные аналитические/капиллярные насосы для работы одновременно и с капиллярными и с аналитическими колонками.
Для работы в режиме безреагентной ионной хроматографии, хроматографы могут комплектоваться сдвоенным модулем генератора элюента EG (режим RFIC-EG™), системой регенерирования (восстановления) элюента в потоке (RFIC-ER™) или системой электролитической пробоподготовки (RFIC-ESP™) с помощью специального комплекта электролитических устройств и колонок-ловушек. Модуль генератора элюента EG служит для производства элюентов (метансульфоновой кислоты, гидроксидов лития, натрия и калия, карбо-нат/бикарбонатной смеси) путем электролиза деионизированной воды и специальных картриджей.
Хроматографы в защитном кожухе «Integral» могут быть размещены для эксплуатации в производственных условиях для непосредственного подключения в линию технологических потоков для контроля их состава и снабжены дополнительными блоками и приспособлениями для подачи и подготовки технологических проб.
Общий вид хроматографов с указанием места нанесения знака утверждения типа представлен на рисунке 1.
Общие виды детекторов хроматографов представлены на рисунках 2, 3, 4, 5.
Пломбирование хроматографов не предусмотрено.
Нанесение знака поверки на хроматографы не предусмотрено.
1 Насосный модуль. 2 Модуль генератора элюента EG. 3 Детекторный модуль DC. 4 Ав-тосамплер AS-AP. 5 Мобильное устройство (планшет с установленным мобильным приложением)
Рисунок 1 - Общий вид хроматографов с указанием состава
Рисунок 6 - Общий вид детектора масс-селективного
Программное обеспечение
Программное обеспечение хроматографов осуществляется программой Chromeleon™ . Программа обеспечивает следующие функции: управление работой хроматографа, сбор и обработку данных (включая количественный расчет и калибровку, статистическую и графическую обработку, построение трендов и диаграмм, выборку и поиск данных, использование и/или построение математических формул и функций, архивирование данных и проч.), передачу и обмен данными по локальной сети, разделение доступа к данным и управлению хроматографами (администрирование), использование цифровой подписи, ведение электронного журнала событий и др. функции.
Вкладки в наборе панелей предоставляют доступ к состоянию и управлению функциями для каждого компонента системы (насос, детектор, генератор элюента и пр.). Основная панель (Chromeleon console) включает информацию о подключенных к ПО хроматографах, их состоянии, хроматограмму и панели управления. Панель Chromeleon studio включает ма-тематичскую, статистическую, сравнительную, графическую и другие обработки полученных хроматограмм, а также работу с полученными результатами.
Уровень защиты ПО «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Chromeleon™ |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Не ниже 7.2.7 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики для кондуктометрического, электрохимического и фотометрического детекторов__
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов, не более: | |
| кондуктометрический CD, См | 0,2-10-9 |
| электрохимический ED, Кл | 0,05-10-9 |
| фотометрический VWD, Б | 40-10-6 |
| Дрейф нулевого сигнала детекторов, не более: | |
| кондуктометрический CD, См/ч | 20-10-9 |
| электрохимический ED, Кл/ч | 60-10-9 |
| фотометрический VWD, Б/ч | 200-10-6 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала детекторов хроматографа по времени удерживания, %: | |
| кондуктометрический CD | 0,5 |
| электрохимический ED | 1,5 |
| фотометрический VWD | 1,5 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа по площади пика, %: | |
| кондуктометрический CD | 0,5 |
| электрохимический ED | 2,0 |
| фотометрический VWD | 3,0 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографа (по площади пика) за 8 часов непрерывной работы, %: | |
| кондуктометрический CD | ±3,0 |
| электрохимический ED | ±3,0 |
| фотометрический VWD | ±5,0 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики для масс-селективного детектора
| Наименование характеристики | Значение |
| Чувствительность в режиме «электроспрей» положительная ионизация (отношение сигнал/шум), не менее | 500:1 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа по площади пика, % | 5,0 |
| Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографа (по площади пика) за 8 часов непрерывной работы, % | ±5,0 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания основного блока: | |
| - напряжение переменного тока, В | от 207 до 253 |
| - частота переменного тока, Гц | от 49 до 51 |
| Габаритные размеры для модулей и детекторов, мм, не бо | |
| лее: | |
| насосный модуль DP/SP: | |
| длина | 560 |
| ширина | 230 |
| высота | 410 |
| генератор элюента EG: | |
| длина | 560 |
| ширина | 230 |
| высота | 410 |
| Наименование характеристики | Значение |
| детекторно-хроматографический модуль DC | |
| длина | 575 |
| ширина | 420 |
| высота | 445 |
| детектор ED: | |
| длина | 99 |
| ширина | 167 |
| высота | 69 |
| детектор CD: | |
| длина | 99 |
| ширина | 167 |
| высота | 69 |
| детектор VWD: | |
| длина | 503 |
| ширина | 444 |
| высота | 152 |
| детектор ISQ: | |
| длина | 910 |
| ширина | 420 |
| высота | 520 |
| Масса для модулей и детекторов, кг, не более: | |
| насосный модуль DP/SP | 24,1 |
| генератор элюента EG | 25,0 |
| детекторно-хроматографический модуль DC | 38,0 |
| детектор ED | 0,4 |
| детектор CD | 0,4 |
| детектор VWD | 15,4 |
| детектор ISQ | 71,0 |
| Диапазон скорости элюента, мг/мин: | |
| - аналитический насос | от 0,000 до 10,0 |
| - капиллярный насос | от 0,001 до 0,100, для про- |
| | мывки до 3,0 |
| Рабочие условия эксплуатации: | |
| - относительная влажность окружающего воздуха при тем | |
| пературе +35 °С, %, не более | 80 |
| - температура окружающего воздуха, °С | от +15 до +35 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на боковую панель насосного блока хроматографа в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хроматограф ионный в составе: | ICS-6000 | |
| Детекторный модуль | DC | 1 шт. |
| Насос | SP или DP | по заказу |
| Программное обеспечение (установочный CD-диск, лицензионный файл, USB - лицензионный ключ для защиты информации от несанкционированного доступа) | Chromeleon™ | 1 шт. |
| Детекторы: встроенный кондуктометрический встроенный электрохимический модульный фотометрический модульный масс-селективный | CD ED VWD ISQ | по заказу |
| Генератор элюента | EG | по заказу |
| Термостат колонок | TCC | по заказу |
| Модуль для послеколоночной дериватизации | Dionex PC10 | по заказу |
| Автосамплер | AS-AP, AS-DV, AS-HV | по заказу |
| Защитный корпус | Integral | по заказу |
| Модуль управления потоками проб | SS | по заказу |
| Модуль автоматической подготовки проб | SP (модификаций SP1, SP2 или SPx) | по заказу |
| Система RFID (радиочастотной идентификации) | | по заказу |
| Мобильное устройство (планшет) с установленным мобильным приложением | | по заказу |
| Электролитический подавитель фоновой электропроводности | | по заказу |
| Электролитическое устройство для очистки элюента | | по заказу |
| Устройство для удаления карбонатов | | по заказу |
| Руководство по эксплуатации | | 1 экз. |
| Методика поверки | 651-19-040 МП | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
приведены в руководстве по эксплуатации «Хроматографы ионные Dionex ICS-6000», раздел 5.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя
81791-21: Методика поверки 651-19-040 МПСкачать11.4 Мб
