Назначение
Хроматографы Хроматэк - Кристалл 9000 (далее - хроматографы) предназначены для анализов широкого спектра органических и некоторых неорганических соединений в жидкой и газовой фазах. При соответствующей пробоподготовке хроматограф может быть использован для анализов твердых веществ.
В состав хроматографа входит масс-спектрометрический детектор, что позволяет выполнять хромато-масс-спекгрометрические анализы.
Область применения хроматографов - исследования в заводских и научно-исследовательских лабораториях, контроль качества продукции при производстве на предприятиях химической, химической, нефтеперерабатывающей, газовой и других отраслях промышленности, экологический контроль и т.д.
Хроматографы могут использоваться в системах коммерческого учета в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора.
Описание
Принцип действия хроматографа основан на применении методов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, в режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии.
Хроматограф имеет выход на стандартные самопишущие потенциометры со шкалой
10 мВ, интерфейсы RS-232, USB, Ethernet для связи с персональным компьютером.
Хроматограф содержит детекторы:
1) по теплопроводности (ДТП);
2) термохимический (ДТХ);
3) масс-спектрометрический (МСД);
4) пламенно-ионизационный (ПИД);
5) пламенно-фотометрический (ПФД);
6) термоионный (ТИД);
7) фотоионизационный (ФИД);
8) хемилюминисцентный серы (ХЛД-S);
9) электронозахватный (ЭЗД).
Управление режимами работы и измерение сигналов осуществляется встроенным контроллером хроматографа с 24 - разрядным АЦП и компьютером.
Программное обеспечение компьютера позволяет производить самодиагностику хроматографа, обработку выходной информации, идентификацию и автоматический расчет анализируемых соединений. К контроллеру хроматографа может быть подключена энергонезависимая память, которая служит для сохранения данных анализа при работе без компьютера (при работе с компьютером данные дублируются на CF), предотвращает потери данных из-за сбоя в процессе их передачи с хроматографа на компьютер.
Один компьютер может одновременно работать с несколькими (в зависимости от количества СОМ, USB портов) хроматографами.
Хроматограф имеет до трех устройств ввода пробы и может одновременно работать с несколькими хроматографическими колонками.
Программное обеспечение хроматографа, подробно описанное в руководстве пользователя 214.00045-51И, имеет следующие возможности:
- настраиваемый вид меню и панели инструментов, а также отображения графиков и таблиц;
- запись и графическое представление более 150 параметров диагностической информации;
- автоматическое выявление и идентификацию хроматографических пиков с возможностью их ручной разметки;
- позволяет использовать события интегрирования для тонкой настройки алгоритма выявления пиков на хроматограмме;
- экспорт/импорт данных в различные форматы: Word, Excel, XML и др.;
- имеет возможность добавления новых операций обработки данных, позволяющая пользователям самостоятельно реализовать свои специфические расчеты и отчеты; выполнение статистических расчетов в ходе градуировки по ISO8466;
- проводить идентификацию с использованием реперных компонентов, обеспечивающую надежные результаты в условиях изменения свойств колонки;
- выполнять многоточечную градуировку с использованием как линейных, так и нелинейных градуировочных зависимостей;
- проводить операции над хроматограммами и визуально сравнивать их на одном графике;
- содержит пошаговое руководство, представляющее в сжатом виде основные этапы работы;
- имеет раздел программного обеспечения, включающий набор стандартных процедур при поверке хроматографа.
Технические характеристики
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, не более:
- с детектором по теплопроводности (ДТП) 1 • 10’7 В;
- с детектором термохимическим (ДТХ) 6-1 О’6 В,
- с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) 2-10'14 А;
| - с пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) | 2-Ю'11 А; |
| - с термоионным детектором (ТИД) | 2-Ю'13 А; |
| - с фотоионизационным детектором (ФИД) | 1-Ю’13 А; |
| - с хемилюминисцентным детектором серы (ХЛД-S) | 2-Ю'11 А; |
| - с электронозахватным детектором (ЭЗД) | 1-Ю’12 А |
Предел детектирования, не более:
- с ДТП 2-10'9 г/мл по гептану или пропану;
- с ДТХ 8-10-10 г/мл по водороду;
- сМСД отношение сигнал / шум не менее 75:1 (с насосом производительностью 70 л/с) или 100:1 (с насосом производительностью 250 л/с) при вводе 1-10 12 г октафторнафталина или гексахлорбензола;
- с ПИД 2-10'12 г/с по гептану или пропану;
- с ПФ Д-Р 2-10"13 гР/с по фосфору в метафосе;
- с ПФ Д-S 1 • 1012 rS/c по сере в метафосе;
- с ТИД 2-10’14 гР/с по фосфору в метафосе;
- с ФИД 2,5-10'13 г/с по бензолу;
- с ХЛД-S 5-1013 rS/c по сере в сероводороде;
- с ЭЗД 3 -10'14 г/с по линдану.
Относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала (высота или площадь пика, время удерживания), %, не более:
| Наименование детектора | СКО выходного сигнала | Наименование детектора | СКО выходного сигнала |
| ДТП | 2 | ЭЗД | 4 |
| ДТХ | 2 | ПФД-S | 10 |
| МСД* | 6 | ТИД | 4 |
| ПИД | 2 | ФИД | 5 |
| ПФД-Р 10 ХЛД-S * - для МСД - площадь пика и время удерживания. | 6 |
Относительное изменение выходного сигнала за цикл измерений 48 ч (высота или площадь пика, время удерживания) %, не более:
| Наименование детектора | Относительное изменение выходного сигнала | Наименование детектора | Относительное изменение выходного сигнала |
| ДТП | ±5 | эзд | ±10 |
| ДТХ | ±10 | ПФД-S | ±10 |
| МСД* | ±5 | ТИД | ±10 |
| ПИД | ±5 | ФИД | ±10 |
| ПФД-Р | ±10 | ХЛД-S | ±10 |
| * - Для МСД площадь пика и время удерживания за 8 ч. | |
Диапазон рабочих температур термостатов:
- колонок от температуры окр. среды +4°С до 450°С;
- испарителей от 50°С до 450°С;
- детекторов от 50°С до 450°С.
Относительное отклонение среднего установившегося значения температуры термостатов от заданного значения температуры находится в пределах ±0,1 %.
Программирование температуры термостата колонок осуществляется по линейному закону со скоростью от 0,1 до 120 °С/мин.
Максимальная потребляемая мощность (без компьютера и МСД), не более - 1,0 кВА.
Габаритные размеры, не более - 600x650x600 мм.
Масса (без компьютера и МСД), не более - 48 кг.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на лицевую панель прибора методом шелко-графии.
Комплектность
Комплект поставки формируется по заказу потребителя в зависимости от выполняемых видов анализа:
1) хроматограф газовый 214.2.840.075;
2) сменные части хроматографа: детекторы, устройства ввода пробы;
3) сервисные устройства: дозаторы, краны, инжекторы, вспомогательные устройства;
4) хроматографические колонки (насадочные и капиллярные);
5) программное обеспечение "Хроматэк Аналитик";
6) персональный компьютер;
7) генератор водорода;
8) компрессор;
9) эксплуатационные документы.
10) Инструкция. Хроматограф "Хроматэк - Кристалл 9000".Методика поверки 214.2840.073Д.
Поверка
Поверка хроматографов "Хроматэк - Кристалл 9000" производится в соответствии с инструкцией 214.2.840.073Д "Методика поверки", согласованной с ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС" в 2008 г. и входящей в комплект поставки.
Поверка осуществляется по стандартным образцам: гептан ГОСТ 25828-83; пара-тионметил (метафос) ГСО 7888-2001; бензол ГСО 7141-95; линдан ГСО 7889-2001; октафторнафталин GS/MS TEST KIT OFN & BZPH P/N KIT: 120150-TEST Kit No: 28971-86E или гексахлорбензол ГСО 7495-98; CO состава газовой смеси пропан - азот ГСО 3961-87; СО состава газовой смеси водород - азот ГСО 3910-87; СО состава газовой смеси сероводород - азот ГСО 8368-2003.
Межповерочный интервал - 1 год.
Нормативные документы
ГОСТ 4.163-85. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей.
ГОСТ 26703-93. Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний.
Технические условия ТУ 4381-010-12908609-08.
Заключение
Тип хроматографов "Хроматэк - Кристалл 9000" утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечен при выпуске из производства и в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.
