Назначение
Хроматографы газовые TRACE предназначены для определения состава проб веществ и материалов при выполнении различных исследований в области химии, в производственных процессах, при аналитическом контроле чистых веществ и объектов окружающей среды.
Описание
Хроматографы газовые TRACE представляет собой стационарную одно-, двух-, трех-или многоканальную автоматизированную измерительную систему.
Хроматограф состоит из основного блока, включающего термостат с детекторами и колонками, блок ввода проб, блок контроля газовых потоков, и систему управления и обработки данных. Для проведения анализов с программированием от отрицательных температур применяются криоприставки с охлаждением диоксидом углерода (от -55°С) или жидким азотом (от -99°С).
Для многомерной хроматографии предусмотрено размещение кранов-переключателей и хроматографических колонок в дополнительном термостате с возможностью обогрева в изотермическом режиме до 175°С. Дополнительный термостат монтируется слева от хроматографа. В этом случае можно использовать до трех и более каналов измерений.
Для реализации методов высокоскоростной хроматографии прибор оснащается приставкой Ultra Fast, помещаемой в базовый термостат.
Для ввода проб предусмотрены следующие устройства: стандартный инжектор-испаритель для насадочных колонок, стандартный инжектор-испаритель с делением/без деления пробы для капиллярных колонок, инжектор-испаритель для ввода проб большого объема в капиллярные колонки, охлаждаемый инжектор для прямого ввода проб в капиллярные колонки, температурно-программируемый инжектор, инжектор для широких капиллярных колонок (wide bore) с обдувом прокладки, краны-дозаторы для ввода газовых или жидких проб устанавливаемые, в дополнительный термостат, или внешние. Хроматограф может комплектоваться специальными устройствами для подготовки и ввода проб: автоматическими дозаторами жидких проб, термодесорбером, статическим и динамическим парофазными дозаторами и пиролитическими приставками.
В хроматографе могут быть использованы следующие типы детекторов:
- термокондуктометрический (ТКД);
- пламенно-ионизационный (ПИД);
- пламенно-фотометрический (ПФД);
- пульсирующий пламенно-фотометрический (ППФД);
- электронно-захватный (ЭЗД);
- термоионный (ТИД) - азотно-фосфорный;
- фотоионизационный (ФИД);
- хемилюминесцентный (ХЛД);
- масс-селективный (МСД);
- детектор пульсирующего разряда (ПРД);
- спаренные детекторы (тандемы): ЭЗД/ПИД, ЭЗД/ТИД, ЭЗД/ПФД.
Система управления с встроенной в прибор клавиатуры обеспечивает возможность задания режимов работы инжекторов, колонок, детекторов, кранов и индикацию задаваемых и действительных параметров на дисплее.
Система управления и обработки данных на основе персонального компьютера и встроенного в хроматограф микропроцессора обеспечивает задание режимов работы инжекторов, колонок, детекторов, кранов и индикацию задаваемых и действительных параметров, как на дисплее прибора, так и на экране монитора.
С помощью клавиатуры компьютера или встроенной в прибор клавиатуры оператор осуществляет управление работой хроматографа в диалоговом режиме. Обработка хроматограмм производится с помощью программного обеспечения.
Технические характеристики
1. Предел детектирования, предельное допускаемое значение изменения выходного сигнала за 4 часа и предел допускаемого относительного СКО выходных сигналов (в зависимости от типа детектора):
| Детектор | Контрольное вещество | Предел детектирования | Предельное допускаемое значение изменения выходного сигнала за 4 4acf непрерывной работы | Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, % |
| По времени удерживания | По площади пика |
| ТКД | гексадекан (или гептан) пропан | 1х10'9 г/см3 0,5x10'9 г/см3 | 1,0 1,0 | 1,0 | 2,0 |
| ПИД | гексадекан (или гептан) пропан | 2x10'12 г/с 2x10"12 г/с | 1,0 1,0 | 1,0 | 2,0 |
| ПФД | метафос | по фосфору 1х10’13 г/с по сере 5x10'*2 г/с | 1,0 1,0 | 2,0 2,0 | 4,0 4,0 |
| ППФД | метафос | по фосфору 1х10'13 г/с по сере 1x1 (Г2 г/с | 1,0 1,0 | 2,0 2,0 | 4,0 4,0 |
| ЭЗД | линдан | 1х10'14г/с | 1,0 | 2,0 | 4,0 |
| ТИД | метафос | по азоту 5x10‘14 г/с по фосфору 2х10'14 г/с | 1,0 1,0 | 1,0 1,0 | 2,0 2,0 |
| ФИД | бензол толуол | 1х10'|2г/с 1,ЗхЮ'12г/с | 1,0 | 1,0 | 2,0 |
| ХЛД | метафос (при настройке на один элемент) | по сере 1x10'*2 г/с по азоту 3x10'12 г/с | 1,0 1,0 | 2,0 2,0 | 4,0 4,0 |
| мед | гексахлорбензол | При введении 1 пг гексахлорбензола отношение сигнал/шум 50:1 (в режиме Scan от 200 до 300 а.е.м., скорость сканирования 5скан/с, измерение по массе 284) | 1,0 | 2,0 | 7,0 |
| ПРД | метан гексадекан | 3x10"2 г 3 х10'12 г | 1,0 1,0 | 2,0 2,0 | 4,0 4,0 |
2. Скорость изменения температуры в термостате, °С/мин
- в базовом термостате 0,1... 120
- в термостате приставки Ultra Fast до 1200
| 3. Диапазон регулирования температуры, °C - в базовом термостате колонок | от температуры несколько градусов выше комнатной до 450 |
| - с криоприставкой (СОг) - с криоприставкой (N2) - в дополнительном обогреваемом термостате для кранов и колонок - в термостате приставки Ultra Fast | от -55 ...до 450 от-99 до ...450 до 175 от 40 до 370 |
| 4. Количество участков программирования - температуры базового термостата колонок - температуры термостата приставки Ultra Fast | 7 3 |
| 5. Средний срок службы, лет | 8 |
| 6. Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более 7. Масса, кг, не более | 444x648x558 60 |
| 8. Напряжение сетевого питания частотой 50±1 Гц, В 9. Потребляемая мощность, ВА: | 220+22.3з |
| - максимальная - средняя | 2700 650 |
10. У с л овия эксплуатации:
| -диапазон температур окружающего воздуха, °C -диапазон относительной влажности окружающего воздуха (при 25 °C), % -диапазон атмосферного давления, кПа | от 18 до 35 от 40 до 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на корпус в виде наклейки.
Комплектность
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.
Основной комплект включает:
- хроматограф газовый (основной блок с колонками, детекторами и инжекторами);
- комплект принадлежностей (шприцы, трубки с фитингами, уплотняющие элементы, плёночный расходомер газа и др.);
- комплект инструментов;
- руководство по эксплуатации;
- методику поверки.
Поверка
Поверка хроматографов проводится в соответствии с документом "Хроматографы газовые TRACE фирмы «Thermo Fisher Scientific S.p.A.», Италия (подразделение концерна «Thermo Fisher Scientific Inc.», США). Методика поверки МП 242-0938-2010", утвержденным ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева" 10 декабря 2009 года.
Средства поверки: При проведении поверки используются следующие средства измерений, чистые газы и контрольные вещества:
1.1. Весы лабораторные не ниже 2 кл. (ГОСТ 24104-88) с пределом взвешивания 20 или 200 г;
1.2. Микрошприцы «Газохром-101», объемом 110'3 см3, ТУ 25.05-2152-75; микрошприцы МШ-10М, объемом 1010’3 см3, ТУ 2.833.106;
1.3. Микрошприцы "SGE-Chromatec" объемом 1х Ю'3 см3 или 10х 10’3 см3, ТУ 4321-01112908609-08 или аналогичные микрошприцы, внесенные в Госреестр;
1.4. Колбы мерные типа 2-50-2,2-100-2,2-250-2,2-500-2,2-1000-2 (ГОСТ 1770-74);
1.5. Пипетки типа 6-2-1, 6-2-2 6-2-5 (ГОСТ 29227-91);
2. Газ-носитель и вспомогательные газы чистотой не ниже 997995% (набор необходимых газов зависит от поверяемого детектора):
- азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74 2-й сорт; генератор чистого (нулевого) азота.
- аргон газообразный высокой чистоты по ТУ 6-21 - 12-94.
- гелий марки А по ТУ 51 -940-80 (для ПРД гелий марки «60» по ТУ 51 -940-80).
- воздух синтетический по ТУ 2114-02-05015259-97 или ТУ 2114-013-00153318-06; воздух нулевой по ТУ 6-21-5-82; генератор чистого (нулевого) воздуха; воздух от безмасляного компрессора с очисткой от воды и углеводородов; воздух чистотой не хуже воздуха для питания приборов КИП по ГОСТ 17433 класса «0» или «1».
- водород «4.5» по ТУ 2118-03-18136415-97; водород марки А по ГОСТ 3022-88, генератор чистого водорода.
- смесь аргон-5% метана для ЭЗД.
3. Стандартные образцы и реактивы:
Гексадекан ГСО 7289-96, метафос (паратион-метил) ГСО 7888-2001, гамма-ГХЦГ (линдан) ГСО 7889-2001, бензол ГСО 7141-95, толуол ГСО 7814-2000, гексахлорбензол ГСО 749598, гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.
4. Стандартные образцы - поверочные газовые смеси:
ГСО 3971-87 (пропан/гелий), ГСО 5853-91 (метан/гелий).
Межповерочный интервал -1 год.
НОРМАТИВНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
1 ГОСТ 26703-93 "Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний"
2 Техническая документация фирмы-изготовителя.
Заключение
Тип хроматографов газовых TRACE утвержден с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа и метрологически обеспечен при ввозе в РФ, после ремонта и в эксплуатации.
