Назначение
Хроматографы газовые "Кристалл 2000М" (далее - хроматографы) предназначены для анализа жидких и газовых проб сложных химических соединений, в том числе содержащих галогены, фосфор, серу.
Область применения хроматографов - анализ органических и неорганических соединений в заводских и научно-исследовательских лабораториях при выполнении исследований в химической, нефтехимической, фармацевтической, медицинской и других отраслях промышленности, а также при исследованиях объектов окружающей среды.
Описание
Принцип действия хроматографа основан на применении методов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме и режиме линейного программирования температуры колонок.
В соответствии с классификацией по ГОСТ 26703-93 хроматограф газовый "Кристалл 2000М" относится к многодетекторным, многоканальным изделиям с управляющим вычислительным комплексом (УВК).
Интерфейс хроматографа для связи с персональным компьютером - RS-232, USB, Ethernet.
Градуировка хроматографа осуществляется потребителем с учетом конкретной аналитической задачи и методики хроматографического анализа.
Управление режимами работы и измерение сигналов осуществляется при помощи встроенного контроллера хроматографа с 24 - разрядным АЦП и компьютера. Компьютер и программное обеспечение позволяют производить самодиагностику хроматографа, обработку выходной информации, идентификацию и автоматический расчет анализируемых соединений. К контроллеру хроматографа может быть подключена энергонезависимая память, которая служит для сохранения данных анализа при работе без компьютера (при работе с компьютером данные дублируются на CF), предотвращает потери данных из-за сбоя в процессе их передачи с хроматографа на компьютер.
Особенности хроматографа:
- возможность одновременного детектирования компонентов пробы, разделенных одной (или несколькими) насадочными или капиллярными колонками;
- использование в качестве УВК персонального компьютера типа IBM PC позволяет производить идентификацию и количественную обработку анализируемых соединений по заранее созданным в памяти компьютера в процессе градуировки моделям с использованием времен удерживания компонентов пробы и концентрационных чувствительностей детекторов;
- с одним компьютером могут одновременно работать несколько хроматографов;
(в зависимости от количества портов компьютера);
- использование двухуровневой иерархической структуры из персонального компьютера и микропроцессорного блока управления улучшает эксплуатационные качества хроматографа;
- наличие легкосъемных сменных модулей, конструктивно объединяющих детекторы и устройства ввода пробы, генератора водорода и компрессора для питания пламенных детекторов, автоматических дозаторов и других дополнительных устройств, расширяющих аналитические возможности хроматографа, позволяет легко перенастраивать его для выполнения аналитической задачи;
- наличие встроенного электронного аттенюатора и аналогового выхода (от 0 до 10 мВ) позволяет производить традиционную запись хроматограмм самопишущими потенциометрами.
Хроматограф содержит следующие сменные модули:
1) модуль ПИД/ПИД/ПФД/ЭЗД - модуль с двумя пламенно-ионизационными детекторами, двухканальным пламенно-фотометрическим и электронозахватным;
2) модуль ПИД/ПФД/ЭЗД - модуль с детекторами пламенно-ионизационным, двухканальным пламенно-фотометрическим и электронозахватным;
3) модуль ДТП - модуль с детектором по теплопроводности;
4) модуль ДТП/ДТП - модуль с двумя детекторами по теплопроводности;
5) модуль ПИД - модуль с детектором пламенно-ионизационным;
6) модуль ПИД/ПИД - модуль с двумя детекторами пламенно-ионизационными;
7) модуль ПИД/ДТП - модуль с детекторами по теплопроводности и пламенноионизационным ;
8) модуль ЭЗД/ПИД - модуль с детекторами электронозахватным и пламенноионизационным ;
9) модуль ЭЗД/ТИД - модуль с детекторами электронозахватным и термоионным;
10) модуль ФИД - модуль с детектором фотоионизационным;
11) модуль ПИД/ФИД - модуль с детекторами пламенно-ионизационным и фотоионизационным;
12) модуль ПИД/ЭЗД/ТИД - модуль с детекторами пламенно-ионизационным, электронозахватным и термоионным;
13) модуль ПИД/ТИД - модуль с детекторами пламенно-ионизационным и термоионным;
14) модуль ПИД/ПИД/ЭЗД - модуль с двумя детекторами пламенно -ионизационными и электронозахватным.
Программное обеспечение хроматографа, подробно описанное в руководстве пользователя, имеет следующие возможности:
настраиваемый вид меню и панели инструментов, а также отображения графиков и таблиц;
запись и графическое представление более 150 параметров диагностической информации;
автоматическое выявление и идентификацию хроматографических пиков с возможностью их ручной разметки;
использовать события интегрирования для тонкой настройки алгоритма выявления пиков на хроматограмме;
экспорт/импорт данных в различные форматы: Word, Excel, XML и др.;
возможность добавления новых операций обработки данных, позволяющая пользователям самостоятельно реализовать свои специфические расчеты и отчеты; выполнение статистических расчетов в ходе градуировки по ISO8466;
проводить идентификацию с использованием реперных компонентов, обеспечивающую надежные результаты в условиях изменения свойств колонки;
выполнять многоточечную градуировку с использованием как линейных, так и нелинейных градуировочных зависимостей;
проводить операции над хроматограммами и визуально сравнивать их на одном графике;
содержит пошаговое руководство представляющее в сжатом виде основные этапы работы;
существует раздел программного обеспечения, включающий набор стандартных процедур при поверке комплекса.
Технические характеристики
1 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детекторов, не более:
| пламенно-ионизационный детектор (ПИД) | -2x10'14 А |
| пламенно-фотометрический детектор (ПФД) | - 2х Ю'11 А |
| электронозахватный детектор (ЭЗД) | - 1х10’12 А |
| детектор по теплопроводности (ДТП) | - 1х10‘7В |
| фотоионизационный детектор (ФИД) | - 1х10‘13 А |
| термоионный детектор (ТИД) | -2хЮ’13 А |
Предел детектирования:
| ПИД ПФД-Р ПФД-S ЭЗД ДТП ФИД ТИД | 2x10’2 г/с по гептану (пропану) 2х 10’13 гР/с по фосфору в метафосе 1 х 10’12 rS/c по сере в метафосе Зх 10’14 г/с по линдану 2x10'9 г/мл по гептану (пропану) 2,5x10’13 г/с по бензолу 2х 10’14 гР/с по фосфору в метафосе |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического
| отклонения (СКО) выходного сигнала удерживания пика), %, не более: | хроматографа (высота, площадь и время |
| пид ПФД эзд ДТП ФИД тид | 2 6 4 2 5 4 |
Предел допускаемого значения изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы, %, не более:
| ПИД ПФД эзд ДТП ФИД тид | ±5 ±ю ±10 ±5 ±ю ±10 |
Предел допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала (высота, площадь и время удерживания пика) при изменении напряжении питания на 10 В, %, не более - ±5.
Диапазон рабочих температур термостатов хроматографа, °C:
колонок от темп. окр. ср.+4 до 450
испарителей - от 50 до 450;
детекторов - от 50 до 450.
Предел отклонения среднего установившегося значения температуры термостатов от заданного значения, %, не более, - ±1,5.
Программирование температуры термостата колонок осуществляется по линейному закону со скоростью от 0,1 до 50 °С/мин.
Мощность, потребляемая хроматографом (без компьютера и дополнительных устройств), кВт, не более, - 0,9.
Масса хроматографа (без компьютера, сменных и дополнительных устройств), кг, не более - 34.
Габаритные размеры хроматографа (без компьютера и дополнительных устройств), мм: (ширина, глубина, высота) - 520 х 500 х 490
Средний срок службы хроматографа, лет, не менее - 5.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульные листы документации и на заднюю панель хроматографа.
Комплектность
В полный комплект поставки хроматографа Кристалл 2000М входят:
- хроматограф газовый 214.2.840.004;
- эксплуатационные документы: "Технические условия 9443-001-12908609-95ТУ", "Руководство по эксплуатации 214.2.840.030РЭ", "Инструкция. Методика поверки 214.2.840.ОЗОД", "Инструкция. Методика поверки 214.2.840.030-01Д";
- персональный компьютер типа IBM PC (с принтером и манипулятором типа "мышь");
- программное обеспечение "Хроматэк - Аналитик" 214.00045-51;
- дозатор автоматический жидкостный ДАЖ-2М 214.2.508.006;
- дозатор автоматический газовый ДАГ-1М 214.2.508.007;
- компрессор 214.2.933.002;
- генератор водорода 214.4.464.014;
- комплект ЗИП согласно 214.2.840.030ФО;
Сменные модули
модуль ПИД/ДТП 214.2.840.008;
модуль ДТП 214.2.840.010;
модуль ЭЗД/ТИД 214.2.840.017;
модуль ФИД 214.5.081.003;
модуль ПИД/ПИД/ПФД/ЭЗД 214.5.081.004;
модуль ПИД/ПФД/ЭЗД 214.5.081.005;
модуль ПИД/ПИД 214.5.081.012;
модуль ПИД 214.5.081.013;
модуль ДТП/ДТП 214.5.081.018;
модуль ЭЗД/ПИД 214.5.081.020;
модуль ПИД/ФИД 214.5.081.025;
модуль ПИД/ЭЗД/ТИД 214.5.081.026;
модуль ПИД/ТИД 214.5.081.027;
модуль ПИД/ПИД/ЭЗД 214.5.081.028;
Дополнительные устройства
кран-дозатор (6-ти портовый) 214.4.464.003;
кран-дозатор (10-ти портовый) 214.4.464.015;
термодесорбер ТДС-1 214.2.393.004;
вакуумный дегазатор 214.4.464.009;
испаритель пиролитический 214.4.464.011;
кран-дозатор сжиженных газов 214.4.464.017;
инжектор бесшприцевого ввода 214.4.464.020;
дозатор равновесного пара 214.4.464.022;
Комплект поставки в каждом конкретном случае определяется по согласованию с заказчиком.
Поверка
Поверка хроматографа производится в соответствии с инструкциями "Инструкция. Хроматограф «Кристалл 2000М». Методика поверки" 214.2.840.030Д, "Инструкция. Хроматограф Кристалл 2000М. Методика поверки" 214.2.840.030-01Д согласованными ФГУП «ВНИИМС».
Средствами поверки являются:
- бензол ГСО 7141-95 (99,92%);
- гептан ГОСТ25828-83 (99,85%);
- линдан ГСО 7889-2001 (99,50%);
- паратионметил ГСО 7888-2001 (99,40%);
- метафос ГСО 1854-91П (99,40%);
- гексан "ХЧ" ТУ 6-09-4521-84 (99,00%);
- октан "ХЧ" ТУ 6-09-661-76 (99,80 %);
- СО состава газовой смеси пропан - азот ГСО 3961-87.
- программное обеспечением "Хроматэк - Аналитик" 214.00045-51 (из состава хроматографа);
- микрошприц типа МШ-10М по ТУ 2.833.106, объем 10 мкл, погрешность 1,0%.
Межповерочный интервал -1 год.
Нормативные документы
ГОСТ 26703-93. Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний.
ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.
Технические условия ТУ 9443-001-12908609-95.
Заключение
Хроматографы «Кристалл 2000М» утверждены с техническими и метрологическими характеристиками, приведенными в настоящем описании типа, метрологически обеспечены при производстве и в эксплуатации согласно государственной поверочной схеме.
