Назначение
Хроматографы газовые Clarus модели 590 и 690 (далее - хроматографы) предназначены для измерений содержания компонентов, входящих в состав проб природных и искусственных объектов, в соответствии с аттестованными и стандартизованными методиками (методами) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений).
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении пробы вещества на компоненты с помощью хроматографической колонки с последующим преобразованием детектором хроматографических зон разделяемых компонентов, выходящих из колонки, в электрический сигнал, который преобразуется в цифровую форму и обрабатывается программным обеспечением.
Хроматографы газовые Clarus модели 590 и 690 представляют собой стационарные автоматизированные лабораторные приборы универсального назначения.
На передней панели хроматографов имеется сенсорный дисплей, предназначенный для оперативной установки рабочих параметров хроматографа.
В хроматографах могут быть использованы как насадочные, так и капиллярные колонки.
В зависимости от решаемой аналитической задачи, хроматографы могут быть оснащены одним или несколькими детекторами из следующего списка:
- ПИД -пламенно-ионизационный детектор;
- ЭЗД -электронозахватный детектор;
- ДТП - детектор по теплопроводности;
- АФД - азотно-фосфорный детектор или термоионный детектор;
- ФИД - фотоионизационный детектор;
- ПФД - пламенно-фотометрический детектор на серу, фосфор;
- ППФД - пульсирующий пламенно-фотометрический детектор на серу, фосфор и др;
- ХЛД - хемилюминесцентный детектор на серу, азот;
- ДПР - детектор пульсирующего разряда;
- ПЭД - плазменно-эмиссионный детектор;
- ВУД - вакуумного ультрафиолета детектор (VUV);
- МСД - масс-спектрометрический детектор.
Хроматографы выпускаются в виде двух моделей Clarus 590 и Clarus 690, которые отличаются друг от друга внутренним объемом термостата. Внешний вид обеих моделей одинаковый. Модель Clarus 690 с увеличенным объемом термостата имеет увеличенные габаритные размеры и массу. Детекторы ВУД, МСД и ХЛД выполнены в отдельных корпусах, которые устанавливаются рядом с корпусом хроматографа. Остальные детекторы устанавливаются внутри корпуса хроматографа. Пломбирование хроматографов не предусмотрено.
Общий вид хроматографов и место нанесения знака поверки приведены на рисунке 1. Общий вид хроматографов с детекторами ВУД, МСД и ХЛД приведен на рисунках 3, 4 и 5 соответственно.
Программное обеспечение
Хроматографы оснащаются встроенным ПО и автономным ПО (TotalChrom (Workstation или Client/Server) или Turbomass). Встроенное ПО предназначено для сбора и передачи данных в автономное ПО и для задания параметров хроматографа с помощью сенсорного экрана на корпусе хроматографа. К метрологически значимой части встроенного ПО относится модуль Autosystem.
К метрологически значимой части ПО TotalChrom (Workstation или Client/Server) относится модуль TcNav.exe. К метрологически значимой части ПО Turbomass относится модуль TURBOMASS.exe. Метрологически значимая часть автономного ПО выполняет следующие функции:
- управление хроматографом;
- настройка режимов работы;
- получение хроматограмм;
- обработка и хранение результатов измерений;
- построение градуировочных графиков;
- проведение диагностических проверок прибора и отдельных его блоков.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 1 - Идентификационные данные (признаки) программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | - | TotalChrom (Workstation или Client/Server) | Turbomass |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Не ниже: для Clarus 690 - 7.1 для Clarus 590 - 5.2 | yе ниже 6.3.2.0001 | yе ниже 6.1.0.0001 |
Технические характеристики
Таблица 2- Метрологические характеристики (предел детектирования и предельное допускаемое значение относительного изменения выходного сигнала за цикл измерений 4 часа (для всех детекторов, кроме МСД))_
| Детектор | Предел детектирования, не более | Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала за цикл измерений 4 часа (по площади пика), % | Контрольные вещества |
| ПИД | 1,2-10-12 г/с | ±5,0 | метан, пропан, гептан, изооктан, гексадекан, этанол |
| ЭЗД | 1-10-14 г/с | ±8,0 | тетрахлорэтилен, линдан, гексахлорбензол, четыреххлористый углерод, бромдихлорметан |
| ДТП | 0,5-10-9 г/см3 | ±5,0 | метан, пропан, изооктан, гексадекан |
| Детектор | Предел детектирования, не более | Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала за цикл измерений 4 часа (по площади пика), % | Контрольные вещества |
| АФД | 5-10-14 г/с (по фосфору) 5-10-13 г/с (по азоту) | ±8,0 | н-монометиланилин, анилин, метафос |
| ФИД | 1-10-12 г/с | ±8,0 | бензол, толуол |
| ПФД | 4-10-12 г/с (по сере) 1-10-13 г/с (по фосфору) | ±10,0 | сероводород, диметилсульфид, этилмеркаптан, бензилмеркаптан, метафос |
| ППФД | 1-10-12 г/с (по сере) 1-10-13 г/с (по фосфору) | ±10,0 | сероводород, диметилсульфид, этилмеркаптан, бензилмеркаптан, метафос |
| ХЛД | 3-10-13 г/с (по сере) 3-10-12 г/с (по азоту) | ±10,0 | сероводород, диметилсульфид, этилмеркаптан, бензилмеркаптан, метафос |
| ДПР | 1-10-12 г/с 100 млрд-1 | ±10,0 | метан |
| ПЭД | 0,5-10-12 г/с 50 млрд-1 | ±10,0 | метан, азот, кислород, углекислый газ, сероводород |
| ВУД | 1-10-10 г/с | ±10,0 | пропан, изооктан, гексадекан, бензол, толуол |
| МСД | указан в таблице 3 | ±10,0 | линдан, гексахлорбензол |
Таблица 3 - Метрологические характеристики (для масс-спектрометрического детектора)
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон масс, а.е.м. | от 1,0 до 1200 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме ионизации электронным ударом для версий с турбомолекулярным насосом высокой мощности (255 л/с) | 1500 1) 1000 2) 150 3) |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум) в режиме ионизации электронным ударом для версий со стандартным турбомолекулярным насосом (75 л/с) | 650 :) 300 2) 100 3) |
| 1) При инжекции 1 пг октафторнафталина (по m/z 272) газ-носитель He. 2) При инжекции 10 пг гексахлорбензола (по m/z 284) газ-носитель He. 3) При инжекции 10 пг линдана (по m/z 181 или 183) газ-носитель He. |
Таблица 4- Метрологические характеристики (относительное СКО выходного сигнала (для всех
детекторов))
| Детектор | Относительное СКО выходного сигнала, %, не более |
| Ручное дозирование пробы | Автоматическое дозирование пробы |
| Время удерживания | Площадь или высота | Время удерживания | Площадь или высота |
| ПИД | 0,3 | 4 | 0,2 | 3 |
| ЭЗД | 0,3 | 5 | 0,2 | 4 |
| ДТП | 0,3 | 5 | 0,2 | 3 |
| АФД | 0,3 | 6 | 0,2 | 4 |
| ФИД | 0,3 | 6 | 0,2 | 4 |
| ПФД; ППФД | 0,3 | 8 | 0,2 | 6 |
| ХЛД | 0,3 | 8 | 0,2 | 6 |
| ДПР | - | - | 0,2 | 5 |
| ПЭД | 0,3 | 8 | 0,2 | 6 |
| ВУД | 0,3 | 8 | 0,2 | 6 |
| МСД | 0,3 | 8 | 0,2 | 6 |
Таблица 5 - Основные технические характеристики хроматографов
| Наименование характеристики | Значение |
| Модели | Clarus 590 | Clarus 690 |
| Вместимость термостата, дм3 | 10,6 | 13,1 |
| Температура термостата о/~' колонок, С | от (температура окружающего воздуха+4 °С) до +450 °С от -99 до +450 (при охлаждением жидким азотом) от -20 до +450 (при использовании рефрижераторной системы охлаждения) |
| Г абаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: | | |
| - хроматограф | 690x720x470 | 690x820x560 |
| - автосамплер | 130x240x360 | 130x240x360 |
| Масса, кг, не более: | | |
| - хроматограф | 49 | 64 |
| - автосамплер | 5 | 5 |
| Потребляемая мощность, В-А, не более | 2400 | 3400 |
| Напряжение сетевого питания | 220+22-33 |
| частотой 50±1 Гц, В |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
| Условия эксплуатации: | | |
| - температура окружающей сре- о/~' ды, С | от +15 до +30 |
| - относительная влажность, %, не | | |
| более | 80 | |
| - атмосферное давление, кПа | от 84 до 106 |
Таблица 6 -Основные технические характеристики масс-спектрометрического детектора (МСД)
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение сетевого питания частотой 50±1 Гц, В | 220+22-33 |
| Потребляемая мощность, В-А, не более | 1000 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Габаритные размеры (ДхШ*В), мм,не более | 320x770x500 |
| Масса, кг, не более | 49,9 |
| Условия эксплуатации: - температуры окружающей среды, °С - относительная влажность, % не более - атмосферное давление, кПа | от +15 до +30 80 от 84 до 106 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
Таблица 7 -Основные технические характеристики детектора вакуумного ультрафиолета (ВУД)
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение сетевого питания частотой 50±1 Гц, В | 220+22-33 |
| Потребляемая мощность, В-А, не более | 700 |
| Габаритные размеры (ДхШхВ), мм,не более | 762x432x330 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
| Масса, кг, не более | 54,4 |
| Условия эксплуатации: - температуры окружающей среды, °С - относительная влажность, %, не более - атмосферное давление, кПа | от +15 до +30 80 от 84 до 106 |
Таблица 8 - Основные технические характеристики хемилюминесцентного детектора (ХЛД)
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение сетевого питания частотой 50±1 Гц, В | 220+22-33 |
| Потребляемая мощность, В-А, не более | 2250 |
| Габаритные размеры (ДхШхВ), мм,не более | 550x260x500 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 10000 |
| Масса, кг, не более | 30 |
| Условия эксплуатации: - температуры окружающей среды, °С - относительная влажность, % не более - атмосферное давление, кПа | от +15 до +30 80 от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую боковую панель корпуса хроматографа в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 9 -Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хроматограф газовый Clarus | модели 590/690 | 1 |
| Компьютер | - | 1 |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 |
| Методика поверки | МП-242-2268-2018 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2268-2018 «ГСИ. Хроматографы газовые Clarus модели 590 и 690. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 25.10.2018 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец состава изооктана ГСО 7323-96;
- стандартный образец состава нефтепродуктов (смесь гексадекана, изооктана и бензола) в четыреххлористом углероде ГСО 7424-97 (НП-1);
- стандартный образец состава гексадекана ГСО 7289-96;
- стандартный образец массовой концентрации гептана в нонане ГСО 10956-2017;
- стандартный образец состава тетрахлорэтилена ГСО 7423-97 или ГСО 7212-95;
- стандартный образец состава пестицида гексахлорбензола ГСО 9106-2008;
- стандартный образец состава пестицида гамма-ГХЦГ (линдана) ГСО 8890-2007;
- стандартный образец состава четыреххлористого углерода ГСО 7213-95;
- стандартный образец состава раствора бромдихлорметана ГСО 7359-97;
- стандартный образец объемной доли N-метиланилина в автомобильных бензинах ГСО 10182-2013;
- стандартный образец состава бензола ГСО 7141-95;
- стандартный образец состава толуола ГСО 7814-2000 или ГСО 7333-96;
- стандартный образец состава раствора этилмеркаптана в этаноле ГСО 9430-2009;
- стандартный образец содержания меркаптановой серы в нефтепродуктах ГСО 8418-2003 (СМ-0.01-ЭК);
- стандартный образец содержания массовой доли меркаптановой серы в нефтепродуктах ГСО 10399-2014 (СО МСН-ПА);
- стандартный образец состава искусственной жидкой смеси метилпаратиона в гексане ГСО 11056-2018;
- стандартный образец состава искусственной жидкой смеси метилпаратиона в изооктане ГСО 11057-2018;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси, содержащей углеводородные газы ГСО 10772-2016;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси углеводородов ГСО 10609-2015;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси с серосодержащими газами ГСО 10771-2016;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси серосодержащих газов ГСО 10640-2015;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси, содержащей инертные, постоянные газы ГСО 10768-2016;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси в гелии ГСО 10606-2015;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси в азоте ГСО 10705-2015;
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси в аргоне ГСО 10712-2015;
- анилин (кв. ч.д.а) по ГОСТ 5819-78;
-установки динамические - рабочие эталоны 1-го разряда Микрогаз-ФМ (рег. № 68284-17);
-источники микропотоков газов и паров ИМ (рег. № 15075-09).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых хроматографов с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель хроматографа, как показано на рисунке 1 и (или) на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе
Нормативные документы
ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 8.485-2013 Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки Техническая документация фирмы-изготовителя
74598-19: Методика поверки МП-242-2268-2018Скачать3.3 Мб
