Назначение
Хроматографы аналитические газовые «Кристаллюкс-4000М» (далее - хроматографы) предназначены для измерений содержания компонентов в газовых средах, жидких и твердых веществах и материалах.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении анализируемой пробы на компоненты в хроматографических колонках вследствие различного распределения компонентов пробы между неподвижной фазой и подвижной фазой - газом-носителем с последующей регистрацией аналитического сигнала от компонента с помощью детектора.
Хроматографы представляют собой аналитический блок в виде моноблока со средним или большим термостатом колонок, на котором установлен аналитический модуль с детекторами, инжекторами, дозирующими устройствами, хроматографическими колонками. В состав хроматографа входят также персональный компьютер, программное обеспечение для обработки хроматографической информации «NetChrom V2.1», методики хроматографического анализа.
Хроматографы комплектуются широким набором детекторов как одиночных, так и соединенных в мультидетектор (до трех детекторов как универсальных, так и селективных): пламенно-ионизационный детектор (ПИД), детектор по теплопроводности (ДТП), электронозахватный детектор (ЭЗД), пламенно-фотометрический детектор (ПФД), термоионный детектор (ТИД), фотоионизационный детектор (ФИД), термохимический детектор (ТХД), гелиевый ионизационный детектор (ГИД), масс-спектрометрический детектор (МСД) или их комбинации.
Хроматографы выпускаются в двух исполнениях: исполнение 1 с объемом термостата колонок 6 л, исполнение 2 с объемом термостата колонок 14 л.
Общий вид хроматографа представлен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общий вид хроматографа аналитического газового «Кристаллюкс-4000М»
Заводской номер наносятся типографским способом в числовом формате на табличку, расположенную на задней панели составных частей хроматографа.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа и место нанесения знака утверждения типа и заводского номера представлены на рисунке 2.
Место пломбирования
Место нанесения знака утверждения типа и заводского номера
Рисунок 2 - Схема пломбировки от несанкционированного доступа и место нанесения знака утверждения типа и заводского номера
Нанесение знака поверки на хроматографы не предусмотрено.
Программное обеспечение
Программное обеспечение (ПО), входящее в состав хроматографа, позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры хроматографа, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать экспериментальные данные. В ПО применены следующие способы защиты: защита от несанкционированного распространения электронным ключом, защита от несанкционированного использования с помощью разграничения прав доступа пользователей, защита от аппаратных и программных ошибок с помощью журнала событий, защита от введения заведомо неверных данных, защита целостности и подлинности ПО (алгоритмы хэш-кода). Уровень защиты программного обеспечения «Высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик. Идентификационные данные программного обеспечения хроматографа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование программного обеспечения | NetChromProc.dll |
| Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | 2.1.14.0 |
| Цифровой идентификатор программного обеспечения | da232b2b979bb908fab85b6925117688 |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения | MD-5 |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детектора хроматографа, В, не более - ДТП - ДТП (газ-носитель аргон) - ДТП микрообъемный (микро-ДТП) - ДТП микрообъемный (микро-ДТП) (газ-носитель аргон) - ТХД | 1Д10’7 1,5-10-7 7Д10’8 1,5-10-7 5,0-10-6 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала детектора хроматографа, А, не более - ПИД - ПИД с повышенной чувствительностью (ПИД-пч) - ЭЗД - ЭЗД микрообъемный (микро-ЭЗД) - ПФД - ТИД - ФИД - ГИД | 2Д10’14 1Д10’14 5Д10’13 1Д10’13 1Д10’11 1Д10’13 1Д10’13 1Д10’12 |
| Предел детектирования, г/мл, не более - ДТП по углеводородам - микро-ДТП по углеводородам - ДТП по водороду - микро-ДТП по водороду - ТХД по водороду | 8Д10-10 3Д10-10 1Д10-10 1Д10-10 2Д10-10 |
| Предел детектирования, г/с, не более | 2Д10’12 |
| - ПИД по углероду в углеводородах (гептане, пропане и др.) |
| - ПИД-пч по углероду в углеводородах (гептане, пропане и др.) | 1,1-10-12 |
| - ЭЗД по линдану | 1,7-10-14 |
| - микро-ЭЗД по линдану | 3,940’15 |
| - ПФД по фосфору в метафосе (фенитротионе и др.) | 1Д10’13 |
| - ПФД по сере в серосодержащих соединениях | 8Д10’13 |
| - ТИД по фосфору в метафосе (фенитротионе и др.) | 1,5-10-14 |
| - ФИД по бензолу | 5Д10’13 |
| - ГИД по углероду в метане | 3Д10’13 |
| Отношение сигнал/шум МСД по гексахлорбензолу, не менее | |
| - МСД «M7-80EI» | 500:1 |
| - МСД «Маэстро» | 1500:1 |
| Относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала хроматографа (площадь и время удерживания пика) при ручном вводе пробы, %, не более | |
| - ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП, ТХД | 2 |
| - ЭЗД, микро-ЭЗД, ПФД, ТИД, ФИД, ГИД | 4 |
| - МСД | 6 |
| Относительное СКО выходного сигнала хроматографа (площадь пика) при автоматическом вводе жидких проб, %, не более | |
| - ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП, ЭЗД, микро-ЭЗД | 1 |
| - ТХД, ТИД, ПФД | 2 |
| - ФИД, ГИД | 4 |
| - МСД | 6 |
| Относительное СКО выходного сигнала хроматографа (время удерживания пика) при автоматическом вводе жидких проб, %, не более | |
| - ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП, ЭЗД, микро-ЭЗД | 0,1 |
| - ТХД, ТИД, ПФД | 0,2 |
| - ФИД, ГИД, МСД | 0,4 |
| Относительное изменение выходного сигнала хроматографа (площадь и время удерживания пиков) за 8 ч непрерывной работы при фиксированной концентрации контрольного вещества, %, не более | |
| - ПИД, ПИД-пч, ДТП, микро-ДТП | ±5 |
| - ТХД, ЭЗД, микро-ЭЗД, ТИД, ПФД, ФИД, ГИД, МСД | ±10 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон температур термостата колонок, оС | от (Ток. среды + 3) до плюс 450 |
| -с устройством криогенного охлаждения | от минус 100 до плюс 450 |
| -с холодильной установкой | от минус 10 до плюс 450 |
| Параметры электрического питания: | |
| - напряжение переменного тока, В | от 187 до 242 |
| - частота переменного тока, Г ц | 50 ± 1 |
| Потребляемая мощность, кВ^А, не более | 0,9 |
| Габаритные размеры хроматографа без сервисных устройств, упаковки и МСД, мм, не более исполнение 1 | |
| -высота | 405 |
| -ширина | 445 |
| -длина | 550 |
| исполнение 2 | |
| -высота | 500 |
| -ширина | 500 |
| -длина | 550 |
| Масса хроматографа без сервисных устройств, упаковки и МСД, кг, не более | |
| -исполнение 1 | 33 |
| -исполнение 2 | 39 |
| Условия эксплуатации: | |
| -температура окружающей среды, оС | от 10 до 35 |
| -относительная влажность, %, не более | 80 |
| -атмосферное давление, кПа | от 84 до 107 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
| Средняя наработка на отказ одного канала формирования сигнала аналитической информации хроматографа (без сер- | |
| висных устройств), ч | 10000 |
Знак утверждения типа
наносится на табличку, расположенную на задней части хроматографа, на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Обозначение | Наименование | Количество | Примечание |
| МКУБ.415338. 001 | Блок аналитический с модулями (комплект поставляемых детекторов и испарителей в модуле определяется по заказу потребителя) | 1 | исполнение _ |
| Персональный компьютер типа | 1 | по заказу потребителя |
| Принтер с устройством для подключения к персональному компьютеру | 1 | по заказу потребителя |
| Операционная система (лицензионная) | 1 | по заказу потребителя |
| Программа обработки хроматографической информации «NetChrom» V2.1 с электронным ключом | 1 | поставляется на диске |
| Интерфейсный кабель длиной 3 м | 1 | |
| Помехозащищенный сетевой кабель | 1 | |
| Выносной пульт управления | 1 | по заказу потребителя |
| Конвертор | 1 | по заказу потребителя |
| Источник бесперебойного питания | 1 | по заказу потребителя |
| МКУБ.415933. 001 | Комплект запасных частей, инструментов, принадлежностей согласно МКУБ.415338.001 ЗИ | 1 | |
| МКУБ.415338. 001РЭ | Руководство по эксплуатации | 1 | |
| Методика поверки | 1 | |
| РИ 47.К8.04.000 ТУ | Паспорт на источник бета-излучения радиоактивный закрытый BNi3.C3.4 | 1 | при наличии в комплекте ЭЗД |
| МКУБ.415935. 001 | Упаковка | 1 | |
| Автоматическое устройство для подготовки и ввода жидких проб, газа, равновесного пара | 1 | по заказу потребителя |
| Ручное устройство для подготовки и ввода проб (не встроенное непосредственно в хроматограф) | 1 | по заказу потребителя |
| Дозатор равновесного пара | 1 | по заказу потребителя |
| Термодесорбер | 1 | по заказу потребителя |
| Пиролизер | 1 | по заказу потребителя |
| Г енератор водорода | 1 | по заказу потребителя |
| Компрессор воздуха | 1 | по заказу потребителя |
| Г енератор чистого азота | 1 | по заказу потребителя |
| Прибор для водоподготовки | 1 | по заказу потребителя |
| Фильтр каталитической очистки | 1 | по заказу потребителя |
Сведения о методах измерений
Приведены в Руководстве по эксплуатации «Хроматограф «Кристаллюкс-4000М» раздел 10 «Подготовка к работе и порядок работы». При использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений хроматографы применяются в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Росстандарта от 10 июня 2021 г. № 988 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических и элементорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Росстандарта от 31 декабря 2020 г. № 2315 «Об утверждении Г осударственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах»;
Технические условия ТУ 9443-003-41390585-2010 «Хроматографы аналитические газовые «Кристаллюкс-4000М».
