Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для разделения сложных смесей на компоненты и измерений их следовых количеств в образцах природного и искусственного происхождения.
Описание
Принцип действия хромато-масс-спектрометров основан на разделении компонентов анализируемой пробы в хроматографической колонке в потоке подвижной фазы и последующем их детектировании масс-спектрометрическим детектором.
В состав хромато-масс-спектрометров входят:
- масс-спектрометр EXPEC L-Chrom MS;
- высокоэффективный жидкостный хроматограф (ВЭЖХ);
- форвакуумный насос.
Хроматографы комплектуются термостатом колонок, системой автоматического ввода образцов, бинарным градиентным насосом, поддоном для растворителей. Бинарный насос высокого давления предназначен для подачи элюента. Насос представляет собой градиентную систему, объединяющую дегазатор и смеситель.Термостат колонок работает по принципу принудительной циркуляции воздуха и имеет встроенный нагреватель для обеспечения эффективного хроматографического анализа. Автосамплер оснащен выдвигающимся держателем планшетов. Предусмотрена функция промывки иглы и функция охлаждения виал. Термостат колонок и ав-тосамплер могут быть с функцией охлаждения или без неё.
Жидкостный хроматограф в составе хромато-масс-спектрометра может быть оснащен насосами в двух исполнениях, отличающихся техническими характеристиками и видом передней панели.
В состав масс-спектрометра входит источник ионизации, система вакуумирования, молибденовые квадруполи с гальваническим золотым покрытием, соударительная ячейка с гекса-польной технологией ускорения ионов, детектор для обнаружения ионов. В качестве газа десольватации (газ-осушитель) применяется азот.
Масс-спектрометр может комплектоваться следующими источниками ионизации: электроспреем (ESI) или химической ионизации при атмосферном давлении (APCI). Источник ионизации устанавливается в верхней части камеры распыления и располагается ортогонально к двум симметричным потокам нагревающего газа (азота). Температура этих потоков регулируется независимо. Нейтральные частицы эффективно удаляются обратным током осушающего газа (азота).
Заряженные ионы из источника ионизации попадают через пробоотборный конус в первый квадруполь, предназначенный для отделения родительских ионов (ионов-прекурсоров), после чего оставшиеся ионы поступают в соударительную ячейку. В ячейке при столкновении ионов с газом соударения (азотом), происходит фрагментация и образуются дочерние ионы (продукт-ионы), которые в числе других фрагментов попадают на второй квадруполь. Отделенные дочерние ионы поступают в детектор и регистрируются.
Импульсный детектор (вторичный электронный умножитель) регистирует ионы, отфильтровывая шумы нейтральных частиц.
Четырехступенчатая вакуумная система, обеспечиваемая форвакуумным и трехканальным турбомолекулярным насосами, предотвращает внезапное изменение давления и потерю ионов при их транспортировке.
Хромато-масс-спектрометры комплектуются программным обеспечением (ПО), которое позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать экспериментальные данные, проводить самодиагностику прибора.
ПО поддерживает встроенный механизм поиска по библиотеке спектров (при наличии) и позволяет создавать пользовательские библиотеки.
Общий вид хромато-масс-спектрометров представлен на рисунках 1-2. Общий вид информационной таблички (шильдика) представлен на рисунке 3.
Серийные номера хромато-масс-спектрометров в виде буквенно-цифрового обозначения, состоящего из арабских цифр и букв латинского алфавита, наносятся на заднюю панель корпуса масс-спектрометров EXPEC L-Chrom MS в виде наклейки с нанесением информации полиграфическим способом.
Пломбирование хромато-масс-спектрометра не предусмотрено. Нанесение знака поверки на средство измерений не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид хромато-масс-спектрометров жидкостных с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS (насос исполнение 1)
Рисунок 2 - Общий вид хромато-масс-спектрометров жидкостных с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS (насос исполнение 2)
место нанесения знака утверждения типа
место нанесения серийного номера
Рисунок 3 - Общий вид информационной таблички (шильдика)
Программное обеспечение
Программное обеспечение (ПО), входящее в состав хромато-масс-спектрометров, позволяет устанавливать и контролировать режимные параметры, отслеживать выполнение анализа, обрабатывать экспериментальные данные, проводить самодиагностику прибора.
Уровень защиты программного обеспечения "высокий" в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО учтено при нормировании метрологических характеристик хромато-масс-спектрометров.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Таблица 1
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | MassExpert |
| Номер версии (идентификационный номер ПО), не ниже | MassExpert.P004.V005.002 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики хромато-масс-спектрометров жидкостных с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS
| Наименование характеристики | Значение |
| Источник ионизации | ESI | APCI |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м. | от 5 до 1000 | от 5 до 1000 |
| Отношение сигнал/шум, не менее - при дозировании 10 пг резерпина, положительная ионизация, при отслеживании множественных реакций (MRM) по пику дочернего иона m/z 195,1 (m/z родительского иона 609,3) | 20 000/1 | 20 000/1 |
| Предел допускаемых значений относительного СКО выходного сигнала, %, не более - времени удерживания - площади пика | 2 5 | 2 7 |
Таблица 3 -Технические характеристики хромато-масс-спектрометров жидкостных с тройным квадруполем EXPEC L-Chrom MS
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В | 220±22 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С - относительная влажность, % - атмосферное давление, кПа | от +18 до +25 от 20 до 60 от 84,0 до 106,7 |
Таблица 4 -Технические характеристики
| Наименование блока | Наименование характеристики и ее значение |
| Габаритные размеры (Д х Ш х В), мм, не более | Масса, кг, не более | Потребляемая мощность, ВА, не более |
| Масс-спектрометр | 998 x 526 x 648 | 115 | 660 |
| Автосамплер | 330 x 510 x 360 | 19 | 200 |
| Автосамплер с охлаждением | 300 x 575 x 360 | 21 | 200 |
| Термостат | 192 x 387 x 605 | 15 | 550 |
| Термостат с охлаждением | 170 x 345 x 600 | 16 | 550 |
| Насос исполнение 1 | 330 x 540 x 180 | 22 | 450 |
| Насос исполнение 2 | 330 х 225 х 570 | 23 | 660 |
Знак утверждения типа
наносится на заднюю панель хромато-масс-спектрометра в виде наклейки и/или на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Хромато-масс-спектрометр жидкостный с тройным | EXPEC L-Chrom MS | 1 шт. |
| квадруполем в составе: | | |
| Масс-спектрометр | EXPEC L-Chrom MS | 1 шт. |
| Хроматограф жидкостный в составе: | - | 1 шт. |
| - автосамплер | - | 1 шт. |
| - термостат | - | 1 шт. |
| - насос | - | 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | - | 1 экз. |
Сведения о методах измерений
Применение средств измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений осуществляется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы "Hangzhou ExPEC Technology Co., Ltd.", Китай.
