Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060 (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для количественного определения следовых количеств анализируемых веществ в сложных матрицах (метаболитов и лекарственных препаратов в биологических пробах), контроля качества и безопасности фармацевтических препаратов, пищевых продуктов, объектов окружающей среды, проведения криминалистических, допинговых исследований в соответствии с аттестованными (стандартизованными) методикам измерений.
Описание
Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060 представляют собой высокоэффективные жидкостные хроматографы (Nexera-i, LC-30 Nexera, Prominence-i, Prominence) с тройным квадрупольным тандемным масс-спектрометрическим детектором. Объединение систем сверхбыстрого разделения и сверхбыстрого детектирования позволяет значительно увеличить производительность анализа без снижения чувствительности и разрешающей способности.
Принцип действия хромато-масс-спектрометров жидкостных заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, и последующем их разделении и детектировании квадрупольными анализаторами масс.
Проба, поступающая из жидкостного хроматографа, ионизируется при атмосферном давлении либо в режиме "электроспрей" (ESI) с помощью термостатированного источника элек-трораспылительной ионизации, либо в режиме химической ионизации (APCI). Высокоскоростное переключение (5 мс) режимов отрицательной и положительной ионизации позволяет регистрировать пики шириной (1-3) с. Благодаря специальным технологиям изготовления достигается ультрабыстрый мониторинг множественных реакций MRM (555 c-1) и ультрабыстрая скорость сканирования (30,000 c-1), В стандартном исполнении хромато-масс-спектрометры работают в режиме ионизации "электроспрей". В качестве опции используются режим химической ионизации при атмосферном давлении (APCI) и метод двойной ионизации (DUIS). Применение сдвоенного источника ионизации дает возможность одновременно ионизировать пробы в режимах "электроспрей" и "химическая ионизация".
Ионизированный образец вводится с помощью блока ввода пробы (DL - линия десольватации), который расположен под углом 90°, в первую ступень первичной вакуумной камеры, где успешно фокусируется на конце скиммера с помощью Q-ряда, где расположен многостадийный высокочастотный проводник ионов. Избыток растворителя из блока распылителя выбрасывается через порт для сброса, что приводит к стабильности анализа и снижению загрязнений.
Ионы из источника ионизации поступают в первый квадрупольный анализатор масс, где выделяются ионы-предшественники (прекурсоры) с заданным соотношением масса/заряд и удаляются все остальные ионы пробы (удаляется фон). Затем ионы-предшественники сталкиваются с молекулами инертного газа (аргона) в соударительной ячейке UFsweeper Ш (инициированная соударительная диссоциация), приводя к образованию продукт-ионов (результирующих ионов). По результатам анализа продукт-ионов во втором квадрупольном фильтре, получают информацию о природе ионов-прекурсоров.
Состояние прибора контролируется с помощью жидкокристаллических индикаторов, которые расположены на фронтальной панели прибора. Программное обеспечение LabSolutions, позволяет контролировать работу блоков жидкостного хроматографа (LC) и масс-спектрометра (MS), управлять анализом, выполнять обработку данных и создание отчета.
Для ограничения несанкционированного доступа внутрь корпуса прибора возможно нанесение пломбы на любые крепежные винты блоков хромато-масс-спектрометров.
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1. Таблица 1
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Setup.exe |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | 5.53 SP2 |
| Цифровой идентификатор ПО | 0410f68fc47b0f6963377d611c46fd19d81b |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения | md5 |
Уровень защиты встроенного программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений в соответствии с Р 50.2.077-2014 - "средний".
Влияние программного обеспечения хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8060 учтено при нормировании метрологических характеристик.
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8060 приведены в таблице 2.
Таблица 2.
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон массового числа, а.е.м. | от 2 до 2000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум), не менее: - при дозировании 1 пг резерпина на колонку Kinetex 2,6 мкм C18 100A, 50+2,10 mm в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 609,3>195,0 | 100000 : 1 |
| - при дозировании 1 пг резерпина в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 609,3>195,0 (без колонки) | 12000 : 1 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала, % - в режиме электроспрей, положительная ионизация при дозировании 1 пг резерпина | 7 |
| Г абаритные размеры, мм, не более | 1180х540х610 |
| Масса, кг, не более | 140 |
Условия эксплуатации.
»-» 0/"ч
от +18 до +28 от 40 до 70 230
- температура окружающей среды, С
- относительная влажность без конденсации, %
- напряжение питания переменного тока, В
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель прибора и техническую документацию в виде штампа.
Комплектность
Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060.
Хроматографы жидкостные Nexera-i, LC-30 Nexera, Prominence-i, Prominence (по заказу).
Руководство по эксплуатации (на русском языке).
Методика поверки.
Поверка
осуществляется по документу МП 64401-16 "Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8060. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 25 февраля 2016 г. Основные средства поверки: резерпин, Фармакопейная статья ФС № 423267-96.
Знак поверки наносится на лицевую панель прибора.
Сведения о методах измерений
нет.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к хромато-масс-спектрометрам жидкостным LCMS-8060
1 Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония.
2 Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США.
64401-16: Методика поверкиСкачать1.7 Мб
