Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8050 (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для количественного определения следовых количеств веществ в образцах со сложными матрицами.
Описание
Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8050 представляют собой высокоэффективные жидкостные хроматографы Prominence, LC-30 NEXERA с тройным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором. Жидкостный хроматограф комплектуется насосом для подачи подвижной фазы серии LC-40 (модификации LC-40D, LC-40B XR, LC-40D XR, LC-40B X3, LC-40D X3). Объединение систем сверхбыстрого разделения и сверхбыстрого детектирования позволяет значительно увеличить производительность анализа без снижения чувствительности и эффективности разделения. Принцип действия хромато-масс-спектрометров жидкостных заключается в ионизации компонентов поступающей из хроматографа пробы и последующем их разделении и детектировании квадрупольными анализаторами масс.
Проба, поступающая из жидкостного хроматографа, ионизируется при атмосферном давлении либо в режиме "электроспрей" (термостатированный источник ESI), либо в режиме химической ионизации (источник APCI). Высокоскоростное переключение (5 мсек) режимов отрицательной и положительной ионизации позволяет практически одновременно регистрировать положительно и отрицательно заряженные ионы при ширине хроматографических пиков 1-3 сек. В основном исполнении хромато-масс-спектрометры работают в режиме ионизации "электроспрей". В качестве опции используется режим химической ионизации при атмосферном давлении (APCI), а также режим двойной ионизации (DUIS). Применение сдвоенного источника ионизации дает возможность одновременно ионизировать пробы в режимах "электроспрей" и "химическая ионизация".
Ионы из источника ионизации с помощью блока ввода пробы, который расположен под углом 900, поступают в первый квадрупольный анализатор масс, где выделяются ионы-предшественники (прекурсоры) с заданным соотношением масса/заряд и удаляются все остальные ионы пробы (удаляется фон). Затем ионы-предшественники соударяются с молекулами инертного газа (аргона) в ячейке соударений UFsweeper Ш (инициированная соударительная диссоциация), приводя к образованию продукт-ионов (результирующих ионов). Продукт-ионы с заданным соотношением масса/заряд фильтруются во втором квадрупольном анализаторе масс и достигают детектора, который регистрирует интенсивность ионного тока. Сочетание масс иона-предшественника и соответствующих ему продукт-ионов позволяет с высокой точностью идентифицировать анализируемое вещество.
Высокая чувствительность хромато-масс-спектрометров LCMS-8050 достигается благодаря оборудованию датчика ионизации системой соосно нагретого газа (Heated ESI).
УТВЕРЖДЕНО приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «26» февраля 2021 г. № 123 Лист № 1
Регистрационный № 57012-14
Всего листов 5
Программное обеспечение LabSolutions управляет режимными параметрами хромато-масс-спектрометров, ходом выполнения анализа, выполняет обработку экспериментальных данных и создает отчет о выполненном анализе.
Общий вид хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8050 представлен на рисунке 1.
Пломбирование хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8050 не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид хромато-масс-спектрометра жидкостного LCMS-8050.
Программное обеспечение
Уровень защиты программного обеспечения "средний" в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8050 учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Наименование ПО | LabSolutions |
| Идентификационное наименование ПО | Setup.exe |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже 5.6 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики хромато-масс-спектрометров жидкостных
LCMS-8050
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений массового числа, а.е.м. | от 10 до 2000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум): - в режиме регистрации MRM переходов, "электроспрей", положительная ионизации при дозировании 1 пг резерпина (m/z 609,3 >195) | 6000:1 |
| - в режиме химическая положительная ионизация при дозировании 10 пг резерпина (m/z 609,3 >195) | 1200:1 |
| Предел допускаемых значений относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала, %: - в режиме электроспрей, положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина | 5 |
| - в режиме химическая положительная ионизация при дозировании 500 пг резерпина | 5 |
Продолжение таблицы 2
| Наименование характеристики | Значение |
| Пределы допускаемых значений относительного изменения выходного сигнала (площади пика) за 8 часов непрерывной работы, %: - в режиме электроспрей, положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина | ±10 |
| - в режиме химическая положительная ионизация при дозировании 500 пг резерпина | ±10 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение электрического питания: - напряжение переменного тока, В | 230 |
| - частота переменного тока, Гц | 50 ± 1 |
| Габаритные размеры, мм, не более - высота | 610 |
| - ширина | 540 |
| - длина | 1180 |
| Масса, кг, не более | 140 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °C | от +18 до +28 |
| - относительная влажность (без конденсации), % | от 20 до 70 |
| - атмосферное давление, кПа | от 84 до 106 |
Знак утверждения типа
наносится на лицевую панель прибора и техническую документацию в виде штампа.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометрический детектор | LCMS-8050 | 1 шт. |
| Хроматографы жидкостные высокоэффективные | Prominence, LC-30 NEXERA | по заказу |
| Насосы для подачи подвижной фазы | серия LC-40 (модификации LC-40D, LC-40B XR, LC-40D XR, LC-40B X3, LC-40D X3) | по заказу |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 57012-14 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 57012-14 "Инструкция. Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8050. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 17 февраля 2014 г.
При поверке применяют резерпин по ФС № 423267-96.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносят на боковую поверхность хромато-масс-спектрометра в виде наклейки.
Сведения о методах измерений
отсутствуют, измерения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений выполняют по аттестованным методикам.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы "SHIMADZU CORPORATION", Япония.
