Назначение
Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8045 (далее - хромато-масс-спектрометры) предназначены для количественного определения следовых количеств анализируемых веществ в сложных матрицах (метаболитов и лекарственных препаратов в биологических пробах), контроля качества и безопасности фармацевтических препаратов, пищевых продуктов, объектов окружающей среды, проведения криминалистических, допинговых исследований.
Описание
Хромато-масс-спектрометры жидкостные состоят из высокоэффективного жидкостного хроматографа (серии LC-20 Prominence, Prominence, LC-30 NEXERA, Prominence-i, Nexera-i,) и масс-спектрометрического детектора LCMS-8045. Жидкостный хроматограф комплектуется насосом для подачи подвижной фазы серии LC-40 (модификации LC-40D, LC-40B XR, LC-40D XR, LC-40B X3, LC-40D X3), устройством ввода пробы, термостатом колонок. Дополнительно в состав жидкостного хроматографа могут входить спектрофотометрические детекторы SPD-20A/SPD-20AV и спектрофотометрические детекторы на диодной матрице SPD-M20A/SPD-M30A.
Объединение систем сверхбыстрого разделения и сверхбыстрого детектирования позволяет значительно увеличить производительность анализа без снижения чувствительности и разрешающей способности.
Принцип действия хромато-масс-спектрометров жидкостных заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, и последующем их разделении и детектировании квадрупольными анализаторами масс.
Проба, поступающая из жидкостного хроматографа, ионизируется при атмосферном давлении либо в режиме "электроспрей" (ESI) с нагреваемым газом, либо в режиме химической ионизации (APCI). Обогреваемый источник ионизации ESI с пневматическим и термическим управлением значительно повышает эффективность десольватации и упрощает ионизацию. Блок ионизации сконструирован без использования кабелей, для его включения или выключения используется команда "One touch". Высокоскоростное переключение (5 мс) режимов отрицательной и положительной ионизации позволяет регистрировать пики шириной (от 1 до 3) с. Благодаря специальным технологиям изготовления достигается ультрабыстрый мониторинг множественных реакций MRM (555 MRM/с) и ультрабыстрая скорость сканирования (30000 а.е.м./с). В стандартном исполнении хромато-масс-спектрометры работают в режиме ионизации "электроспрей". В качестве опций используются режим химической ионизации при атмосферном давлении (APCI) и метод двойной ионизации (DUIS). Применение сдвоенного источника ионизации дает возможность одновременно ионизировать пробы в режимах "электроспрей" и "химическая ионизация".
Программное обеспечение LabSolutions, позволяет контролировать работу блоков жидкостного хроматографа и масс-спектрометра, управлять анализом, выполнять обработку данных и создавать отчеты.
Общий вид хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8045 приведен на рисунке 1.
Для ограничения несанкционированного доступа внутрь корпуса прибора возможно нанесение пломбы на любые крепежные винты блоков хромато-масс-спектрометров.
Программное обеспечение
Уровень защиты программного обеспечения "средний" в соответствии с Р 50.2.077-2014. Влияние программного обеспечения хромато-масс-спектрометров жидкостных LCMS-8045 учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Технические характеристики
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Наименование ПО | LabSolutions |
| Идентификационное наименование ПО | Setup.exe |
| Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже 5.80 |
| Цифровой идентификатор ПО | - |
Таблица 2 - Метрологические характеристики хромато-масс-спектрометров жидкостных
LCMS-8045
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон массовых чисел, а.е.м. | от 2 до 2000 |
| Чувствительность (отношение сигнал/шум), не менее: - при дозировании 1 пг резерпина на колонку Kinetex 1,3 мкм C18 100A, 50х2,1 мм в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 609,2 > 195,1 | 100000 : 1 |
| - при дозировании 1 пг резерпина в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 609,2 > 195,1 (без колонки) | 3000 : 1 |
| - при дозировании 100 пг левомицетина (хлорамфеникола) в режиме "электроспрей", положительная ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 323 > 275 (без колонки) | 1000 : 1 |
| - при дозировании 100 пг левомицетина (хлорамфеникола) на колонку Kinetex 1,7 мкм C18 100A, 50х2,1 мм в режиме "электроспрей", положительная | 100000 : 1 |
| Наименование характеристики | Значение |
| ионизация, сканирование в режиме MRM, m/z 323 > 275 | |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала (электроспрей, положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина или 100 пг левомицетина), %: - по площади пика - по времени удерживания | 7 1 |
Таблица 3- Метрологические характеристики отектрофотометрических детекторов на диодной матрице SPD-M20A/SPD-M30A_
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон длин волн, нм: - детектор SPD-M20A | от 190 до 800 |
| - детектор SPD-M30A | от 190 до 700 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода 1мл/мин), е.о.п, не более: - детектор SPD-M20A | 5 10-5 |
| - детектор SPD-M30A | 410-6 |
| Дрейф нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода 1мл/мин), е.о.п ./ч, не более: - детектор SPD-M20A | 210-3 |
| - детектор SPD-M30A | 5 10-4 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M20A/SPD-M30A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм3), %: - по площади и высоте пика - детектор SPD-M20A | 1,5 |
| - детектор SPD-M30A | 1 |
| - по времени удерживания | |
| - детектор SPD-M20A | 1 |
| - детектор SPD-M30A | 0,5 |
| Предел детектирования по кофеину, г/см3 - детектор SPD-M20A | 3 10-9 |
| - детектор SPD-M30A | 210-9 |
Таблица 4 - Метрологические характеристики спектрофотометрических детекторов
SPD-20A/SPD-20AV
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон длин волн, нм: - детектор SPD-20A | от 190 до 700 |
| - детектор SPD-20AV | от 190 до 900 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода 1мл/мин), е.о.п, не более: - детекторы SPD-20A/SPD-20AV | 110-5 |
| Дрейф нулевого сигнала е.о.п/ч при 250 нм, не более: - детекторы SPD-20A/SPD-20AV | 210-4 |
| Предел детектирования по кофеину, г/см3 | 3 10-9 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения | |
| Наименование характеристики | Значение |
| выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-20A/SPD-20AV, при дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм3), %: - по площади и высоте пиков | 1,5 |
| - по времени удерживания | 1 |
Таблица 5 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Напряжение электрического питания: - напряжение переменного тока, В | 220^ |
| - частота переменного тока, Гц | 50 ± 1 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С | от +18 до +28 |
| - относительная влажность (без конденсации), % | от 40 до 70 |
| - атмосферное давление, кПа | от 84 до 106 |
| Примечание - Потребляемая мощность, габаритные размеры и масса в зависимости от комплектации. |
Знак утверждения типа
наносится на руководство по эксплуатации типографским способом. Комплектность средства измерений
Таблица 6 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Масс-спектрометрический детектор | LCMS-8045 | 1 шт. |
| Спектрофотометрические детекторы | SPD-20A/SPD-20AV | по заказу |
| Спектрофотометрические детекторы на диодной матрицей | SPD-M20A/SPD-M30A | по заказу |
| Хроматографы жидкостные высокоэффективные | LC-20 Prominence, Prominence, LC-30 NEXERA, Prominence-i, Nexera-i | по заказу |
| Колонки хроматографические | Kinetex 1,3 мкм C18 100A (50 мм х 2,1 мм), Shim-pack VP-ODS (150 мм х 2,0 мм, 5 мкм), Shim-pack XR-ODSII (50 мм х 2,0 мм) | 1 шт. (по заказу) |
| Насосы для подачи подвижной фазы | серия LC-40 (модификации LC-40D, LC-40B XR, LC-40D XR, LC-40B X3, LC-40D X3) | по заказу |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Методика поверки | 205-15-2018 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 205-15-2018 "Хромато-масс-спектрометры жидкостные LCMS-8045. Методика поверки", утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 03 декабря 2018 г. Основные средства поверки:
- ГСО 10165-2012 состава левомицетина;
- резерпин ФС № 423267-96, содержание основного вещества не менее 98 %.
- кофеин, ФС 42-0248-07, содержание основного вещества не менее 98 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение
метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносят на боковую поверхность хромато-масс-спектрометра в виде наклейки.
Сведения о методах измерений
отсутствуют, измерения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений выполняют по аттестованным методикам.
Нормативные документы
Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония.
74829-19: Методика поверкиСкачать2.0 Мб
